CN104910089A - 一种5-苯基四氮唑的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种5-苯基四氮唑的制备方法，涉及有机合成技术领域，以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，苯腈为原料，与叠氮化钠和氯化铵反应制得5-苯基四氮唑粗品，然后加入无水乙醇进行精制，离心、烘干后得到5-苯基四氮唑成品。本发明反应时间较短，有利于降低能耗，增加生产批次，提高产量；精制工序的设计有利于提高产品纯度，同时可回收利用精制溶剂乙醇，反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺也可回收套用，回收率均达到95％，从而降低生产成本。

Description

一种5-苯基四氮唑的制备方法

技术领域：

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种5-苯基四氮唑的制备方法。

背景技术：

5-苯基四氮唑又名5-苯基-1,2,3,4-四唑、5-苯基-1H-四氮唑，是一种重要的医药中间体，可以合成多种医药产品，尤其在新一代头孢菌类抗生素的合成中应用广泛，其中间体在合成抗真菌药物方面具有广泛的用途。

目前，国内外生产厂家几乎都以乙酸乙酯、DMF、DMSO等有机溶剂作为反应体系溶剂，在相转移催化剂的作用下经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得5-苯基四氮唑盐，然后经过酸化制得5-苯基四氮唑粗品，精制得到5-苯基四氮唑精品。现有的制备5-苯基四氮唑的方法存在工艺流程复杂、操作步骤繁多、有机溶剂损耗多的缺点，不利于工业化生产。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、收率高的5-苯基四氮唑的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种5-苯基四氮唑的制备方法，是以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，苯腈为原料，与叠氮化钠和氯化铵反应而制得的，具体步骤如下：

(1)5-苯基四氮唑粗品的制备：将N,N-二甲基甲酰胺、苯腈、叠氮化钠和氯化铵投入反应釜中，混合物升温至120℃反应7h，反应结束后蒸馏反应液以回收N,N-二甲基甲酰胺，剩余物加水洗涤，离心、烘干得5-苯基四氮唑粗品；

(2)5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入无水乙醇进行精制、离心，所得液相经蒸馏回收乙醇，固相烘干即得5-苯基四氮唑成品。

所述苯腈、叠氮化钠和氯化铵的摩尔比为1:1.1:1.1。

本发明的有益效果是：

(1)反应时间较短，有利于降低能耗，增加生产批次，提高产量；

(2)可回收套用反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺，回收率达到95％；

(3)产品收率较高，达到86.2％；

(4)精制工序的设计有利于提高产品纯度，同时可回收利用精制溶剂乙醇，回收率达到95％，从而降低生产成本。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

(1)5-苯基四氮唑粗品的制备：将800kg N,N-二甲基甲酰胺、180kg苯腈、120kg叠氮化钠和102kg氯化铵投入反应釜中，混合物升温至120℃反应7h，反应结束后蒸馏反应液回收760kg N,N-二甲基甲酰胺，剩余物加水洗涤，离心、烘干得243.6kg 5-苯基四氮唑粗品；

(2)5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入600kg无水乙醇进行精制、离心，所得液相经蒸馏回收570kg乙醇，固相烘干即得220kg 5-苯基四氮唑成品，收率为86.2％。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：是以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，苯腈为原料，与叠氮化钠和氯化铵反应而制得的，具体步骤如下：

(1)5-苯基四氮唑粗品的制备：将N,N-二甲基甲酰胺、苯腈、叠氮化钠和氯化铵投入反应釜中，混合物升温至120℃反应7h，反应结束后蒸馏反应液以回收N,N-二甲基甲酰胺，剩余物加水洗涤，离心、烘干得5-苯基四氮唑粗品；

(2)5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入无水乙醇进行精制、离心，所得液相经蒸馏回收乙醇，固相烘干即得5-苯基四氮唑成品。

2.根据权利要求1所述的5-苯基四氮唑的制备方法，其特征在于：所述苯腈、叠氮化钠和氯化铵的摩尔比为1:1.1:1.1。