CN104909597B - 一种利用废弃防冻液制备的水泥助磨剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃防冻液制备的水泥助磨剂，它包括如下重量份数的组分：预处理的废弃防冻液20～75份，链烷醇胺5～40份，酸溶液1～5份，糖类3～12份，水15～50份。其中，所述的预处理的废弃防冻液是在废弃防冻液中加入碱性溶液调节pH值，再加入絮凝组分，搅拌后静置；分离上层油脂后，过滤除去絮状沉淀，得到澄清的混合溶液。本发明以废弃防冻液为主原料，其来源充足、地域分布广且价格低廉，是资源化利用废防冻液的一种绿色无污染、低成本、无废酸废水排放的新方法。
Description
技术领域
本发明属于化学工程领域，具体涉及一种利用废弃防冻液制备的水泥助磨剂。
背景技术
汽车发动机防冻冷却液简称防冻液，主要由防冻剂、缓蚀剂、缓冲剂、着色剂、消泡剂、水等组成，是一种具冷却、防腐蚀、防穴蚀、防结垢、防沸、防冻等功能，满足液冷式发动机在低温下工作要求的液体，是汽车发动机正常运转不可缺少的散热介质。
防冻剂是主成分，约占防冻液原液92％～98％。各国从50年代几乎全采用乙二醇作防冻剂；冰点受乙二醇浓度影响，根据各地气温低按比例与水混合，将冰点控制在适当范围：我国南方一般采用乙二醇质量分数为40％配比，而在寒冷北方需取乙二醇质量分数50％左右的配比较适宜。
缓蚀剂主要用于避免乙二醇防冻液在高温工况下对冷却系统材质腐蚀(铜、铝、铸铁、钢、焊锡等组成)，进而引起发动机热传导率下降，冷却器管堵塞并致发动机过热。缓蚀剂分两类：一类是无机缓蚀剂，如偏硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、亚硝酸盐和钼酸盐、苯甲酸盐等；另一类是有机缓蚀剂，常用三乙醇胺、苯并三氮唑、有机磷酸盐等。多金属存在下要达全面防锈，需多种缓蚀剂复配。市售及国外专利中使用的防冻液均采用多种缓蚀物质复合，缓蚀率高；质量分数为防冻液原液0.5％～5％。
缓冲剂用于稳定防冻液的pH在7.5～10之间，避免介质酸化导致的pH下降并使缓蚀效果降低；常用如硼酸盐、磷酸盐。消泡剂常用硅酮、醇类和失水甘油醚，质量分数在0.001％～0.1％。着色剂为区别于一般冷却水，便于观察发动机冷却系统中防冻液泄露，兼作酸碱指示剂，常采用溴甲蓝、酚红、甲基红等，质量分数一般在0.01％～0.005％。
目前的市售汽车防冻液90％以上采用乙二醇为主防冻剂。乙二醇为无色、无臭、具微甜味的液体，是重要的基础化工原料。其口服致死量80～100ml，造成中枢神经系统、胃肠道和肾功能损害，中毒症状主要由乙二醇代谢产物所致。汽车防冻液一般更换周期为2年或6万公里，按照2014年底中国汽车保有量统计数据超1.5亿辆计算(防冻液用量约6～8Kg/辆，更换周期2年)，每年更换的废弃防冻液约45～60万吨/年；未来随着中国汽车保有量的飞速增加，废弃防冻液的量会更大。中华人民共和国环境保护行业标准HJ348-2007《报废机动车拆解环境保护技术规范》中将废弃防冻液归类为危险废弃物。因此，废弃防冻液的无害化、资源化处理与利用问题提上日程。
现有的技术和研究主要是将废弃防冻液进行再生处理或提取其中的乙二醇加以利用。中国发明专利ZL 95114044.2公开了一种废弃防冻液的再生方法：将废弃防冻液按颜色分类，通过测各项金属腐蚀性及pH值、加凝聚剂、沉淀杂质、加防腐剂、防锈剂等措施后补充防冻剂、染料后，经检测合格后重新作为汽车防冻液使用。但实际上，不同颜色或品牌的防冻液由于组分差异，在混合后常会发生反应并生成凝胶或沉淀，而按防冻液颜色进行分类虽然能一定程度上避免类似问题，但实际回收流程中的操作难度较大，难以实现。
中国专利CN 203043722U公开了一种废旧防冻液再生、过滤装置，该装置由吸附层、过滤层和吸油层组成，通过消除废旧防冻液中的各种杂质、机油等后，作为汽车防冻液的生产原料。中国专利CN 203999444U公开了一种从报废汽车防冻液中回收乙二醇的装置，由储液罐、碱反应器、酸反应器、加压加热组件、闪蒸罐和重沸器组成，通过酸化、碱化及加压加热、气液分离、闪蒸等技术措施后得到回收乙二醇；回收乙二醇可再次用于制作防冻液或作为其它工艺产品的原料。由于汽车防冻液是以小包装形式(4L或1L装)面向终端消费者，再生防冻液和普通非再生防冻液的差价并不明显，加上对再生后产品品质的不确定性，消费者更趋向于购买价格略高的普通非再生防冻液。
废弃防冻液的主要组分乙二醇是水泥助磨剂的主要助磨原料。美国专利US2225146公开了以醇类(如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、三乙二醇等)制备水泥助磨剂的方法。美国专利US2225146公开了一种以乙二醇及乙二醇的醋酸酯制备水泥助磨剂的方法。中国专利CN94113758.9公开了一种掺有多元醇的水硬性水泥促凝剂，包含公知的促凝剂和低分子量的多元醇(如丙三醇和乙二醇)，这种外加剂对水硬性水泥、砂浆和混凝土的初凝时间的缩短有效，作为低温促凝剂也是有利的；优选的实施方案还可包括选自于某些链烷醇胺和它们的混合物的成分。对于废弃防冻液中的其它组分如偏硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、亚硝酸盐或三乙醇胺等常作为水泥混凝土的早强剂、缓凝剂或阻锈剂应用；作为消泡剂使用的硅酮、醇类和失水甘油醚等，在水泥混凝土外加剂中也作为消泡剂应用。因此，在通过适当的技术工艺去除残留的重金属离子(如铜离子、六价铬等)及废弃防冻液回收流程中混入的机油、固体杂质后，可将其用于制备水泥助磨剂。
现有技术和研究大都将废弃防冻液经通过酸化、碱化及加压加热、气液分离、闪蒸等技术措施后再生用作防冻液或提取乙二醇进行二次销售，处理工艺复杂、设备投资大、能耗高，经济效益不明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用废弃防冻液制备的液体水泥助磨剂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用废弃防冻液制备的水泥助磨剂，它包括如下重量份数的组分：
上述水泥助磨剂，优选包括如下重量份数的组分：
其中，所述的预处理的废弃防冻液，按照如下方法制备得到：在废弃防冻液中加入碱性溶液调节pH值至8～12，再加入絮凝组分，搅拌后静置；分离上层油脂后，过滤除去絮状沉淀，得到澄清的混合溶液(即为乙二醇与其它盐类的混合液体)。
其中，所述的碱性溶液为NaOH、KOH、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺(THEED)和一乙醇二异丙醇胺中任意一种的水溶液；其中，溶质的质量浓度范围为20％～99％。
其中，所述的絮凝组分为硫酸铝、聚合硫酸铝(PAS)和聚丙烯酰胺(PAM)中的任意一种或几种的混合物。絮凝组分与初始废弃防冻液(即未加入碱性溶液的废弃防冻液)的质量比为0.01～0.03:1。
其中，所述废弃防冻液为汽车发动机防冻冷却液再使用周期后更换下的废液，其组分为乙二醇、偏硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、亚硝酸盐或硅酮、着色剂等的混合物。
其中，所述的静置时间为2～8小时。
其中，所述链烷醇胺为二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)、N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺(THEED)和N-甲基二乙醇胺(MEDA)中的任意一种或几种的混合物。
其中，所述的酸溶液为乙酸、硫酸、盐酸和磷酸中的任意一种的水溶液，其中，溶质的质量浓度为30～99％。
其中，所述的糖类为糖密、玉米糖浆、葡萄糖、蔗糖和葡糖酸及上述糖类的盐中的至少一种或几种的混合。
上述利用废弃防冻液制备的水泥助磨剂的制备方法：将配方量的预处理的废弃防冻液、链烷醇胺、酸溶液、糖类和水按常规方式搅拌混合均匀制得。
本发明方法制得的水泥助磨剂掺入量为水泥重量的0.02％～0.15％。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种废弃防冻液制备液体水泥助磨剂的方法，包括：首先在废弃防冻液中加入碱性溶液调节pH值至8～12，再加入一定量的絮凝组分，搅拌后静置；分离上层少量油脂后，过滤除去絮状沉淀，得到澄清的混合溶液(为乙二醇与其它偏硅酸盐、硼酸盐等的混合液体)；将所述废弃防冻液经预处理后的混合溶液、链烷醇胺、酸溶液、糖类、水加以混合，搅拌得到水泥助磨剂。该水泥助磨剂在助磨并提高台时产量的同时，能有效提高硅酸盐水泥的强度。
对于废弃防冻液的资源化处理及再利用，现有技术大都将废弃防冻液经酸化、碱化及加压加热、气液分离、闪蒸等技术措施后，再生用作防冻液或提取出乙二醇进行二次销售，处理工艺流程复杂、设备投资大、能耗高，经济效益不明显。而实际上，不同颜色和种类的防冻液(尤其是还有偏硅酸盐的产品)在混合后常发生反应并生成凝胶或沉淀；而废防冻液的回收流程中基本上很难按颜色进行分类，以一定程度上避免类似沉淀或凝胶问题的产生。另外一方面，防冻液产品大都是以小包装形式(4L或1L装)面向终端消费者，再生防冻液和普通非再生防冻液的差价并不明显，加上对再生产品品质的不确定性，消费者更趋向于购买价格略高的普通防冻液。这也在一定程度上限制了现有的对废弃防冻液再生技术的推广和应用。
与现有技术相比，本发明工艺简单、流程短、易推广。本发明在废弃防冻液中加入碱性溶液调节pH值至8～12，再加入一定量的絮凝组分，搅拌后静置；分离上层少量油脂后，过滤除去絮状沉淀，得到澄清的混合溶液(为乙二醇与其它偏硅酸盐、硼酸盐等的混合液体)，以其作为制备液体水泥助磨剂的主要原料。废弃防冻液经调节pH、絮凝、静置、分离等步骤后，不仅除去了对水泥性能及环境有害的六价铬、铜离子等重金属离子，而且分离了油脂及固体残渣(废弃防冻液回收流程中带入)。此外，废弃防冻液中的主要成分乙二醇是常用的水泥助磨剂原料，而作为防冻液中的缓蚀、缓冲组分等使用的偏硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、亚硝酸盐或三乙醇胺等常作为水泥的缓凝剂、早强剂或阻锈剂而应用，由于其在混合液体中的含量较少，在作为水泥助磨剂的组分形式进入水泥后，不仅不会影响水泥性能，还有助与水泥物化性能的改善；而废弃防冻液中的消泡剂组分也常作为水泥助磨剂的组分而应用。再将废弃防冻液经预处理后的混合溶液与水、链烷醇胺、酸溶液、糖类等混合、搅拌后，制备得到液体水泥助磨剂。
有益效果：
本发明提供了一种以废弃防冻液制备液体水泥助磨剂的制备方法，本发明首先在废弃防冻液中加入碱性溶液调节pH值至8～12，再加入一定量的絮凝组分，搅拌后静置；分离上层少量油脂后，过滤除去絮状沉淀，得到澄清的混合溶液(为乙二醇与其它偏硅酸盐、硼酸盐等的混合液体)，以其作为制备液体水泥助磨剂的主要原料。再将废弃防冻液经预处理后的混合溶液与水、链烷醇胺、酸溶液、糖类等混合、搅拌后，制备得到液体水泥助磨剂。
本发明以废弃防冻液为主原料，其来源充足且价格低廉，属于废弃物资源化利用技术，从而本发明提供的液体水泥助磨剂具有良好的应用前景。废弃防冻液中的主要成分-乙二醇是常用的水泥助磨剂原料；而作为在防冻液中作为缓蚀剂、缓冲剂等使用的偏硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、亚硝酸盐或三乙醇胺等组分常作为水泥的缓凝剂、早强剂或阻锈剂而应用，由于其在防冻液中的含量相对较少，以水泥助磨剂的组分形式进入水泥后，有助与水泥物化性能的改善。而废弃防冻液中的消泡剂组分也常作为水泥助磨剂的组分而应用。并且，本发明制备的液体水泥助磨剂不含氯离子，从而不会使水泥在使用中造成钢筋锈蚀。同时，本发明制备的水泥助磨增强剂的助磨性能良好，成本较低，能大幅提高水泥产量和水泥各龄期强度，满足国家标准对水泥产品和水泥助磨剂的要求，对混凝土的耐久性无不利影响。实验结果表明，本发明制备的水泥助磨剂，在复合硅酸盐水泥中掺量为0.03％时，3d/28d抗压强度分别较参照样提高了2.8Mpa和4.9Mpa。
本发明制备的液体水泥助磨剂适用于各种类型水泥。本发明提供的液体水泥助磨剂优选采用计量泵添加到入磨水泥物料上。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例；根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没做出任何创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
实施例1中使用的废防冻液取自汽车修理厂A废料储罐，为浅红色浑浊液体，pH8。取废弃防冻液A 100克，加入20wt％的NaOH溶液5克调节pH至11，再加入聚合硫酸铝(PAS)3克，搅拌后静置8h。分离上层油脂层后，过滤除去絮状沉淀与固体杂质，得到淡粉色混合溶液101克，气相色谱测定乙二醇含量35.5％，含水量58.2％。
取上述混合溶液56重量份，依次加入水17重量份、二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)18重量份、乙酸(99％含量)3重量份、糖蜜6重量份混合，搅拌，得到水泥助磨剂，掺入量为水泥质量的0.03％。
实施例2：
实施例2中使用的废防冻液取自汽车修理厂B废料储罐，为浅蓝色浑浊液体，pH8.5。取废弃防冻液B 100克，加入85％的三乙醇胺溶液6克调节pH至9，再加入聚丙烯酰胺(PAM)1克，搅拌后静置5h。分离上层油脂层后，过滤除去絮状沉淀与固体杂质，得到淡蓝色混合溶液96克，气相色谱测定乙二醇含量38.1％，含水量56.3％。
取上述混合溶液40重量份，依次加入水25重量份、三乙醇胺10重量份、三异丙醇胺5重量份、磷酸溶液(30％浓度)5重量份、玉米糖浆10重量份、蔗糖5重量份混合，搅拌，得到水泥助磨剂，掺入量为水泥质量的0.05％。
实施例3：
实施例3中使用的废防冻液取自某化工废液堆场C的废料储罐，为铁锈色浑浊液体，pH 9。取废弃防冻液C 100克，加入99％的N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺(THEED)10克调节pH至12，再加入聚合硫酸铝(PAS)2克，搅拌后再加入聚丙烯酰胺(PAM)1克，搅拌后静置2h。分离上层油脂层后，过滤除去絮状沉淀与固体杂质，得到淡黄色混合溶液92克，气相色谱测定乙二醇含量34.3％，含水量62.1％。
取上述混合溶液35重量份，依次加入水45重量份、三乙醇胺7重量份、硫酸溶液(45％浓度)2重量份、二乙醇单异丙醇胺3重量份、蔗糖5重量份、葡萄糖酸钠3重量份混合，搅拌，得到水泥助磨剂，掺入量为水泥质量的0.1％。
实施例4：
实施例4中使用的废防冻液取自某汽修厂D的汽车保养现场，为浅红色浑浊液体，pH 7.5。取废弃防冻液D 100克，加入85％的三异丙醇胺溶液6克调节pH至8.5，再加入聚合硫酸铝(PAS)1.5克，搅拌后再加入聚丙烯酰胺(PAM)1.5克，搅拌后静置4h。分离上层油脂层后，过滤除去絮状沉淀与固体杂质，得到淡粉色混合溶液105克，气相色谱测定乙二醇含量42.8％，含水量53.6％。
取上述混合溶液28重量份，依次加入水45重量份、N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺(THEED)4重量份、三乙醇胺(TEA)2重量份、乙酸(99％浓度)1重量份、玉米糖稀20重量份混合、搅拌，得到水泥助磨剂，掺入量为水泥质量的0.15％。
比较例1：
取实施例1的未经预处理的废弃防冻液56重量份，依次加入水17重量份、二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)18重量份、乙酸(99％含量)3重量份、糖蜜6重量份混合，搅拌，得到水泥助磨剂，掺入量为水泥质量的0.03％。搅拌后的溶液底部有大量絮状体析出，溶液浑浊，表层有少量油脂。
比较例2：
乙二醇溶液(含量35.5％，按照实施例1中的混合溶液的乙二醇浓度配置)56重量份，依次加入水17重量份、二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)18重量份、乙酸(99％含量)3重量份、糖蜜6重量份混合，搅拌，得到水泥助磨剂，掺入量为水泥质量的0.03％。
按照下表1配置P.C 32.5水泥。先将水泥熟料及石膏用颚式破碎机破碎至5mm以下，然后按比例和其它混合材混合均匀。
表1 P.C 32.5水泥物料配比
分别掺入实施例1和比较例1、2，稀释后加入实验磨中粉磨25分钟，分别测定粉磨后水泥样品的45um筛余量、比表面积及3d、28d抗折/抗压强度如表2，表2中的空白样指的是未添加任何助磨剂，并粉磨相同时间得到的水泥样品。
从表2中实施例4和比较例1的对比可以看出，本发明的实施例1提供的废防冻液经改性处理后，在水泥助磨剂中的应用效果明显提高，尤其是3d、28d抗压强度分别增加了1.6Mpa和3.6Mpa；从表2中实施例1和比较例2的对比可以看出，废防冻液经处理后经处理后得到的混合液体可同等替代传统助磨剂配方中的乙二醇，替代后的产品的助磨效果相近，但增强性能更优(3d/28d抗压强度分别提高0.5Mpa和1.3Mpa)，但水泥助磨剂的生产成本可大幅度降低。
表2 实施例1与比较例1、2的助磨、增强效果对比
从上述实施例和比较例可以看出，本发明提供的用于水泥助磨剂不含氯离子，生产成本低，具有更好的增强效果，尤其是后期强度增进更加明显。
Claims (9)
1.一种利用废弃防冻液制备的水泥助磨剂，其特征在于，它包括如下重量份数的组分：
其中，所述的预处理的废弃防冻液，按照如下方法制备得到：在废弃防冻液中加入碱性溶液调节pH值至8～12，再加入絮凝组分，搅拌后静置；分离上层油脂后，过滤除去絮状沉淀，得到澄清的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于，它包括如下重量份数的组分：
3.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于，所述的碱性溶液为NaOH、KOH、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺和一乙醇二异丙醇胺中任意一种的水溶液；其中，溶质的质量浓度范围为20％～99％。
4.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于，所述的絮凝组分为硫酸铝、聚合硫酸铝和聚丙烯酰胺中的任意一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或4所述的水泥助磨剂，其特征在于，絮凝组分与初始废弃防冻液的质量比为0.01～0.03:1。
6.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于，所述的静置时间为2～8小时。
7.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于，所述链烷醇胺为二乙醇单异丙醇胺、N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺和N-甲基二乙醇胺中的任意一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于，所述的酸溶液为乙酸、硫酸、盐酸和磷酸中的任意一种的水溶液，其中，溶质的质量浓度为30～99％。
9.根据权利要求1所述的水泥助磨剂，其特征在于，所述的糖类为糖蜜、玉米糖浆、葡萄糖、蔗糖和葡糖酸及上述糖类的盐中的至少一种或几种的混合。
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