CN104909434A - 一种磷酸铁锂三维电极的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磷酸铁锂三维电极的制作方法，其方法为：(1)取100mL丙酮溶液，加入5g乙酸纤维素固体颗粒物，用磁力搅拌器搅拌1h；(2)待乙酸纤维素基本溶解，加入4g磷酸铁锂粉末，加速搅拌0.5h，再慢速搅拌1h；(3)用刷子浸透溶解完的磷酸铁锂溶液，刷在白色的纱网上，正反两面为一次，自然风干；重复30次，最后可看到泛白色的黑色硬化纱网，此得到磷酸铁锂涂层固化层；(4)用剪刀把磷酸铁锂涂层纱网剪成0.5*0.5cm小方块状，即得到磷酸铁锂三维电极。

Description

一种磷酸铁锂三维电极的制作方法

技术领域

本发明设计磷酸铁锂三维电极的新应用，其对苯酚废水有很好的处理效果。

背景技术

随着工业的快速发展，我国经济和人们的生活水平都得到了极大的提高，但是随之而来的环境问题也日益突出。毒性大、浓度高且难以生化降解的印染废水、焦化废水、EDTA废水、苯酚废水等有机废水已成为当前水处理研究的热点。

含苯酚的废水主要来自焦化厂、石化厂、树脂厂、绝缘材料厂、香料厂、塑料厂等。苯酚废水流入江河，对环境造成严重的污染，对人们的身体健康形成不容忽视的威胁。

苯酚是造纸、炼焦、炼油、塑料、农药、医药合成等行业生产的原料和中间体。含酚废水对人类的危害非常严重。苯酚是一种高毒物质,主要存在于炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐、石油化工、化学、制药、油漆、涂料、塑料农药等企业的生产废水中。

除酚最常用的方法是活性炭吸附,电解法除酚技术的应用也比较广泛。

传统的二维电解法，平板二维电极面体比较小，单位槽体处理量小，电流效率低，尤其是在电导率低时，在实践中难以有突破性进展。

三维电极因增加了单位槽体积的电极表面积，且无需投加大量电解质而降低了处理成本，已成为一种高效实用的电化学反应器。目前活性炭是最常用的三维电极，因为其要求成本低，表面积大，效果好，低电流。

磷酸铁锂(LiFePO₄)是近几年开始引起广泛关注的新型锂离子电池正极材料。LiFePO₄由于其原料来源广泛、价格便宜(约为钴酸锂的1/5)、无毒、对环境友好、无吸湿性，理论比容量高(约170mA·h/g)，与其它锂离子电池相比具有相对适中的工作电压(低电流)。其在三维电极的应用不得而知。但是其低电流，无吸附性，无污染，来源广，价格便宜的特性，使其在三维电极的新应用方面成为可能。

发明内容

本发明的目的在于探究磷酸铁锂在三维电极法电解苯酚废水的新应用。结合三维电极处理苯酚废水的工艺，具有比表面积大、传质速度快、省电等优点。

本发明涉及一种采用磷酸铁锂作为三维电极的新应用的方法，其特征在于其制作过程：

(1)取100mL丙酮溶液，加入5g乙酸纤维素固体颗粒物，用磁力搅拌器搅拌1h；

(2)待乙酸纤维素基本溶解，加入4g磷酸铁锂粉末，加速搅拌0.5h，再慢速搅拌1h；

(3)用刷子浸透溶解完的磷酸铁锂溶液，刷在白色的纱网上，正反两面为一次，自然风干；重复30次，最后可看到泛白色的黑色硬化纱网，此得到磷酸铁锂涂层；

(4)用剪刀把磷酸铁锂涂层纱网剪成0.5*0.5cm小方块状，即得到磷酸铁锂三维电极。

本发明的反应原理：

磷酸铁锂对苯酚废水无吸附性，其原料来源广泛、价格便宜(约为钴酸锂的1/5)、无毒、对环境友好，与其它锂离子电池相比具有相对适中的工作电压，做成三维电极后，能增加了单位槽体积的电极表面积，提高反应的速率，并提高苯酚的去除率。

本发明的有益效果：

以磷酸铁锂三维电极反应为核心，与二维电极法联用，能够有效处理难生化降解，毒性大，浓度高的苯酚废水；成本低，更省电，而且操作简单，处理效果有所提高。

附图说明

附图1是磷酸铁锂薄膜处理苯酚废水的去除率随时间变化的效率图。

附图2是磷酸铁锂纱网处理苯酚废水的去除率随时间变化的效率图。

具体实施方式

实施方案一：一种采用磷酸铁锂薄膜法处理苯酚废水的方法，包括以下步骤：

取浓度为3055mg/L的含酚废水，稀释100倍后，取250mL于三维电极反应槽中，用电化学氧化法通电处理，向废水中投加1gNa₂SO₄作为电解质，调节电流为0.4～0.5A，电解90分钟。

本发明中三维电极反应槽中包括阴极板，阳极板，还有磷酸铁锂薄膜作为三维电极，三维电极制作方法如下：

(1)取100mL丙酮溶液，加入5g乙酸纤维素固体颗粒物，用磁力搅拌器搅拌1h；

(2)待乙酸纤维素基本溶解，加入4g磷酸铁锂粉末，加速搅拌0.5h，再慢速搅拌1h；

(3)用水浴锅加热至60度，把烧杯放入水浴锅中，待丙酮溶液慢慢挥发，至快干时烧杯内剩下的即为磷酸铁锂薄膜。

(4)把杯底的薄膜取出，用剪刀剪成1cm的片状，即得到三维电极——磷酸铁锂薄膜颗粒。

(5)在进一步实验中，改变薄膜的大小，变为0.3，0.5，1.5，2cm，在相同条件下测定苯酚的含量。

通过实验可以发现，在相同条件下，薄膜的大小为1cm时苯酚的去除效率最高，这是因为太小薄膜容易在搅拌中分散，影响苯酚的测定，薄膜太大容易结成团状，黏在电极之间形成短路电流，同样影响反应的进行。图1为二维电极法跟薄膜大小为1cm苯酚去除率随时间变化的曲线图。

实施方案二：一种采用磷酸铁锂纱网法处理苯酚废水的方法，包括以下步骤：

取浓度为3055mg/L的含酚废水，稀释100倍后，取250mL于三维电极反应槽中，用电化学氧化法通电处理，向废水中投加1gNa₂SO₄作为电解质，调节电流为0.4～0.5A，电解90分钟。

三维电极反应槽中包括阴极板，阳极板，还有投加经纱网固定的新型材料磷酸铁锂作为三维电极，三维电极为规则的正方形方块状。

按照权利要求所说的一种采用磷酸铁锂作为三维电极的新应用的方法，其特征在于其制作过程：

(1)取100mL丙酮溶液，加入5g乙酸纤维素固体颗粒物，用磁力搅拌器搅拌1h；

(2)待乙酸纤维素基本溶解，加入4g磷酸铁锂粉末，加速搅拌0.5h，再慢速搅拌1h；

(3)用刷子浸透溶解完的磷酸铁锂溶液，刷在白色的纱网上，正反两面为一次，自然风干；重复30次，最后可看到泛白色的黑色硬化纱网，此得到磷酸铁锂涂层固化层。

(4)用剪刀把磷酸铁锂涂层纱网剪成0.5*0.5cm小方块状，即得到磷酸铁锂三维电极。

(5)在进一步实验中，改变涂层的次数，分别变为5次，10次，20次，40次，在相同条件下测定苯酚的含量。

通过实验发现，苯酚的去除率随着涂层的增加而增加，当涂层数达到30次时效率最高，达到81.19％，到40次时，由于达到饱和，苯酚去除率反而有所下降。图2为二维电极法跟涂层30次三维电极法苯酚的去除率随时间变化的曲线图。

Claims (1)

1.一种磷酸铁锂三维电极的制作方法，其特征在于其制作过程：

(1)取100mL丙酮溶液，加入5g乙酸纤维素固体颗粒物，用磁力搅拌器搅拌1h；

(2)待乙酸纤维素基本溶解，加入4g磷酸铁锂粉末，加速搅拌0.5h，再慢速搅拌1h；

(3)用刷子浸透溶解完的磷酸铁锂溶液，刷在白色的纱网上，正反两面为一次，自然风干；重复30次，最后可看到泛白色的黑色硬化纱网，此得到磷酸铁锂涂层；

(4)用剪刀把磷酸铁锂涂层纱网剪成0.5*0.5cm小方块状，即得到磷酸铁锂三维电极。