CN105344331A - 球形重金属捕捉吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形重金属捕捉吸附材料及其制备方法，其特征在于包括1～10份的魔芋葡甘聚糖、100～400份的水、1～80份的碱、400～800份的分散剂、1～40份的多巴胺、100～400份的缓冲溶液和1～80份的二硫化碳，它们为质量份数。其具有反应步骤少、成本低和工艺简单，污染少等优点。
Description
技术领域
本发明属于生物质吸附材料领域，具体涉及一种球形重金属捕捉吸附材料及其制备方法。
背景技术
重金属废水主要来源于电镀、冶炼、采矿、选矿、化工及机械等行业。这些行业产生的含重金属的废水排入天然水体后，不仅对水生生物构成威胁，而且可能通过食物链而不断富集于生物体内，最终危害到人类的健康。重金属废水处理传统方法主要包括化学沉淀法、絮凝剂法、离子交换法、活性炭吸附法等。传统重金属废水处理方法成本较高，大多数使用的材料或试剂容易产生二次污染，不易降解。生物吸附法是利用天然高分子对重金属废水进行吸附处理。与传统重金属废水处理方法相比，生物质吸附法有成本低、脱除效率高及可再生等优点。生物质吸附法主要利用廉价或废弃的天然高分子生物质以及其改性材料对重金属废水进行吸附处理。生物质资源来源广泛且丰富多样化，现在研究较多的生物质吸附材料包括壳聚糖、纤维素、农业废弃物等。但是，大多数生物质材料不但无规整的形态，而且无法同时实现对多数重金属离子吸附处理，无法满足工业应用要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种球形重金属捕捉吸附材料及其制备方法，制备的魔芋基吸附材料具有规整的球形型貌，同时通过负载聚多巴胺，进一步引入二硫代氨基甲酸，提升了魔芋基吸附材料的对重金属离子捕捉和吸附能力，提高了魔芋基吸附材料的工业应用实用性。
为了实现本发明的目的，其发明的球形重金属捕捉吸附材料是这样实现的，其包括1～10份的魔芋葡甘聚糖、100～400份的水、1～80份的碱、400～800份的分散剂、1～40份的多巴胺、100～400份的缓冲溶液和1～80份的二硫化碳，它们为质量份数。
所述所述魔芋葡甘聚糖的平均粒径为1～100μm，魔芋葡甘聚糖是从植物魔芋提取的。
所述所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或两种以上的任意组合。
所述所述分散剂是醇与水的混合物，醇与水的体积配比为1：3，醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇中的一种或两种以上的任意组合。
所述所述缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷（Tris）和盐酸的共混体系，有效缓冲pH范围在7.0到9.2之间。
为了实现本发明的目的，本发明的球形重金属捕捉吸附材料的制备方法是这样实现的，其特征在于步骤如下：
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将1～10份的魔芋葡甘聚糖分散于100～400份水中，温度控制在30～50℃，机械搅拌下溶解1～2小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到1～80份的碱和400～800份的分散剂中，进行脱乙酰基反应1～36小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于100～400份的缓冲溶液中，加入1～40份的多巴胺，进行聚合反应5～72小时，过滤和用水洗去未负载的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤四
将球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有1～80份的碱中，再加入1～80份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应1～10小时，过滤和用水洗去杂质，冷冻干燥24～36小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点及效果：
1、球形魔芋基吸附材料表层负载一层聚多巴胺高分子膜，利用聚多巴胺的伯胺基团，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应，不但提高了魔芋基吸附材料机械强度，同时引入二硫代氨基甲酸基团，提升了魔芋基吸附材料的对多数重金属的吸附能力；
2、反应步骤少、成本低和工艺简单，污染少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。以下实施例中所涉及的份数均是质量份数。
实施例一
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将6份的魔芋葡甘聚糖分散于100份水中，温度控制在50℃，机械搅拌下溶解1小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将上述生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到溶有20份的氢氧化钠及400份的乙醇和水分散剂（V乙醇：V水=1：3）中，进行脱乙酰基反应12小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将上述球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于200份的三羟甲基氨基甲烷Tris和盐酸HCl的缓冲溶液中，缓冲溶液的pH=8.5,10mmol/L，加入5份的多巴胺，进行聚合反应36小时，过滤并用水洗去未负载的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤四
将上述球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有10份氢氧化钠中，再加入10份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应5小时，过滤和用水洗去杂质，冷冻干燥36小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
实施例二
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将5份的魔芋葡甘聚糖分散于150份水中，温度控制在40℃，机械搅拌下溶解2小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将上述生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到溶有40份的氢氧化钾及400份的甲醇和水分散剂（V乙醇：V水=1：3）中，进行脱乙酰基反应20小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将上述球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于300份的三羟甲基氨基甲烷Tris和盐酸HCl的缓冲溶液中，缓冲溶液的pH=8.0,10mmol/L，加入10份的多巴胺，进行聚合反应50小时，过滤并用水洗去未负载的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤四
将上述球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有40份氢氧化钾中，再加入40份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应7小时，过滤并用水洗去杂质，冷冻干燥24小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
实施例三
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将7份的魔芋葡甘聚糖分散于300份水中，温度控制在35℃，机械搅拌下溶解2小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将上述生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到溶有60份碳酸钠及600份的丙醇和水分散剂（V乙醇：V水=1：3）中，进行脱乙酰基反应35小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于400份的三羟甲基氨基甲烷Tris和盐酸HCl的缓冲溶液中，缓冲溶液的pH=7.5,10mmol/L，加入20份的多巴胺，进行聚合反应60小时，过滤并用水洗去未负载的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤四
将球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有60份氢氧化钾中，再加入60份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应10小时，过滤并用水洗去杂质，冷冻干燥30小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
实施例四
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将8份的魔芋葡甘聚糖分散于150份水中，温度控制在45℃，机械搅拌下溶解1.5小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到溶有70份碳酸氢钠及500份的丁醇和水分散剂（V乙醇：V水=1：3）中，进行脱乙酰基反应30小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将上述球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于350份的三羟甲基氨基甲烷Tris和盐酸HCl的缓冲溶液中，缓冲溶液的pH=9.0,10mmol/L，加入30份的多巴胺，进行聚合反应30小时，过滤并用水洗去未负载的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤四
将球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有70份氢氧化钠中，再加入50份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应4小时，过滤并用水洗去杂质，冷冻干燥32小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
实施例五
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将9份的魔芋葡甘聚糖分散于200份水中，温度控制在50℃，机械搅拌下溶解2小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到溶有80份碳酸钾及700份的丁醇和水分散剂（V乙醇：V水=1：3）中，进行脱乙酰基反应34小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将上述球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于380份的三羟甲基氨基甲烷Tris和盐酸HCl的缓冲溶液中，缓冲溶液的pH=9.0,10mmol/L，加入35份的多巴胺，进行聚合反应12小时，过滤并用水洗去未负载的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤一
将上述球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有50份氢氧化钠中，再加入40份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应6小时，过滤和用水洗去杂质，冷冻干燥25小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
实施例六
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将4份的魔芋葡甘聚糖分散于200份水中，温度控制在50℃，机械搅拌下溶解2小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将上述生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到溶有25份氢氧化钠的800份的异丙醇和水分散剂（V乙醇：V水=1：3）中，进行脱乙酰基反应6小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将上述球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于100份的三羟甲基氨基甲烷Tris和盐酸HCl的缓冲溶液中，缓冲溶液的pH=7.4,10mmol/L，加入15份的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤四
将球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有80份氢氧化钠中，再加入80份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应8小时，过滤并用水洗去杂质，冷冻干燥30小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种球形重金属捕捉吸附材料，其特征在于包括1～10份的魔芋葡甘聚糖、100～400份的水、1～80份的碱、400～800份的分散剂、1～40份的多巴胺、100～400份的缓冲溶液和1～80份的二硫化碳，它们为质量份数。
2.根据权利要求1球形重金属捕捉吸附材料，其特征在于所述魔芋葡甘聚糖的平均粒径为1～100μm，魔芋葡甘聚糖是从植物魔芋提取的。
3.根据权利要求1所述球形重金属捕捉吸附材料，其特征在于所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1所述球形重金属捕捉吸附材料，其特征在于所述分散剂是醇与水的混合物，醇与水的体积配比为1：3，醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇中的一种或两种以上的任意组合。
5.根据权利要求1所述球形重金属捕捉吸附材料，其特征在于所述缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷（Tris）和盐酸（HCl）的共混体系，有效缓冲pH范围在7.0到9.2之间。
6.一种球形重金属捕捉吸附材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一
从植物魔芋提取魔芋葡甘聚糖，将1～10份的魔芋葡甘聚糖分散于100～400份水中，温度控制在30～50℃，机械搅拌下溶解1～2小时，生成魔芋葡甘聚糖溶胶；
步骤二
再将生成的魔芋葡甘聚糖溶胶慢慢滴入到1～80份的碱和400～800份的分散剂中，进行脱乙酰基反应1～36小时，过滤并用水洗去分散剂和过量的碱，获得球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶；
步骤三
将球形脱乙酰基魔芋葡甘聚糖凝胶直接分散于100～400份的缓冲溶液中，加入1～40份的多巴胺，进行聚合反应5～72小时，过滤和用水洗去未负载的多巴胺，获得球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料；
步骤四
将球形聚多巴胺负载魔芋葡甘聚糖吸附材料分散于溶有1～80份的碱中，再加入1～80份的二硫化碳，进行二硫代氨基甲酸盐合成反应1～10小时，过滤和用水洗去杂质，冷冻干燥24～36小时，获得球形重金属捕捉吸附材料。
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