CN104069831B - 一种高效除硝酸盐颗粒吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效除硝酸盐颗粒吸附剂及其制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：S10、将氯化物和壳聚糖溶解在水中制得溶液A，所述氯化物为氯化铝和/或氯化铁；S20、将溶液滴加到氨水中静置后，分离、洗涤并干燥得吸附剂粗品；S30、将吸附剂粗品用去离子水浸渍后，分离、洗涤并干燥得所述除硝酸盐颗粒吸附剂。由发明的制备方法制备的铝和/或铁改性壳聚糖除硝酸盐颗粒吸附剂具有硝酸盐去除率高，吸附量大的优点。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种高效除硝酸盐颗粒吸附剂及其制备方法。
背景技术
我国水资源短缺，空间分布不均衡，随着工农业的快速发展，各种污染物的排放量不断增加，使我国同时面临水量和水质的危机。含氮化肥的过量使用、生活污水和工业废水的不合理排放、农田大面积污灌、酸雨沉降等都会造成水体硝酸盐含量上升，引起严重的环境问题，特别是水体富营养化，对水生动植物和生态环境造成严重影响。
随着我国城市化进程的加快，污水排放量日益增加，污水处理量远低于排放量，加之很多地区特别是农村地区，没有完善的污水处理系统，导致大量污水直接进入水体，引起严重的环境问题。据2012年《中国环境状况公报》，全国地表水总体为轻度污染，含氮化合物的排放量有所降低。我国《生活饮用水卫生标准》规定，硝酸盐氮的标准为10mg/L。饮水中硝酸盐含量过高会引起严重的健康问题，如头晕、恶心、心跳加速、腹泻等症状。当硝酸盐在人体中还原成亚硝酸盐时，可能引起高铁血红蛋白症，并诱发癌症。
硝酸盐去除方法可分为生物法、化学法、电化学法和物理法。生物法具有处理污水量大、处理效果好、处理过程稳定、易于操作管理等优点，但会产生大量含微生物污泥；化学法主要采用催化还原法，处理过程中会产生NH3等副产物，需要后续处理，且运行成本高；电化学法能将硝酸盐还原成N2，但处理过程中能耗大，极板易钝化。物理法如离子交换、反渗透、电渗析等处理成本高，并会产生大量高盐度废水。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种吸附容量大、去除率高的高效除硝酸盐颗粒吸附剂。
本发明的另一个目的是提供一种吸附容量大、去除率高的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法。
本发明的高效除硝酸盐颗粒吸附剂，以氯化物和壳聚糖为原料，以氨水为成型剂，用去离子水浸渍后制备而得，所述颗粒吸附剂粒径为1.5mm～2mm，所述氯化物为氯化铝和/或氯化铁。
本发明的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S10、将氯化物和壳聚糖溶解在水中制得溶液A，所述氯化物为氯化铝和/或氯化铁；
S20、将溶液A滴加到氨水中静置后，分离、洗涤并干燥得吸附剂粗品；
S30、将吸附剂粗品用去离子水浸渍后，分离、洗涤并干燥得所述除硝酸盐颗粒吸附剂。
可选的，溶液A中金属离子的含量为0.18mol/L～0.22mol/L。
可选的，溶液A中氯化铝与氯化铁摩尔比为1：1。
可选的，所述步骤S10中，壳聚糖脱乙酰度为80％～95％。
可选的，步骤S20中所采用的氨水体积浓度为12％～13％，干燥时间为7～8小时，干燥温度为40℃～55℃。
可选的，步骤S20中所采用的氨水体积浓度为12.5％，干燥时间为7.5小时，干燥温度为50℃。
可选的，步骤S30中，在温度38℃～42℃，转速140rpm～160rpm下用去离子水浸渍3～5小时，干燥温度45℃～55℃，干燥时间2～4小时。
可选的，步骤S30中，在温度40℃，转速150rpm下用去离子水浸渍4小时，干燥温度50℃，干燥时间3小时。
本发明的高效除硝酸盐颗粒吸附剂具有吸附容量大、去除率高的优点。
通过本发明的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法制备的除硝酸盐颗粒吸附剂具有吸附容量大、去除率高的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
实施例1
在烧杯中加入300mL去离子水，加入8.0004g无水AlCl3，搅拌溶解20min，再加入9g壳聚糖，搅拌2.5h，用注射器将溶液逐滴加入到300mL12.5％(体积浓度)氨水溶液中，静置1h，用去离子水充分洗涤，50℃下在烘箱中干燥7.5h。
称取上述制备的颗粒10g，加入到100mL去离子水中，放入40℃、150rpm气浴恒温振荡器中4h，用去离子水洗涤，50℃下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸盐颗粒吸附剂。
在250mL锥形瓶中加入100mL50mg/L硝酸盐氮溶液，称取2g上述制备的高效除硝酸盐颗粒吸附剂，加入锥形瓶，密封，在25℃、140rpm条件下于气浴恒温振荡器中2h，取上清液测定硝酸盐氮的含量，去除率可达81％，吸附量为2.01mg/g。
实施例2
在烧杯中加入300mL去离子水，加入7.2001g无水AlCl3，搅拌溶解20min，再加入9g壳聚糖，搅拌2.5h，用注射器将溶液逐滴加入到300mL12.0％(体积浓度)氨水溶液中，静置1h，用去离子水充分洗涤，50℃下在烘箱中干燥7.5h。
称取上述制备的颗粒10g，加入到100mL去离子水中，放入38℃、160rpm气浴恒温振荡器中3h，用去离子水洗涤，45℃下在烘箱中干燥2h，即得高效除硝酸盐颗粒吸附剂。
在250mL锥形瓶中加入100mL50mg/L硝酸盐氮溶液，称取2g上述制备的高效除硝酸盐颗粒吸附剂，加入锥形瓶，密封，在25℃、140rpm条件下于气浴恒温振荡器中2h，取上清液测定硝酸盐氮的含量，去除率可达81％，吸附量为2.01mg/g。
实施例3
在烧杯中加入300mL去离子水，依次加入4.0002g无水AlCl3和8.1087gFeCl3·6H2O，搅拌溶解20min，再加入9g壳聚糖，搅拌2h，用注射器将溶液逐滴加入到300mL12.5％(体积浓度)氨水溶液中，静置1h，用去离子水充分洗涤，50℃下在烘箱中干燥7.5h。
称取上述制备的颗粒10g，加入到100mL去离子水中，放入42℃、140rpm气浴恒温振荡器中4h，用去离子水洗涤，50℃下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸盐颗粒吸附剂。
在250mL锥形瓶中加入100mL50mg/L硝酸盐氮溶液，称取2g上述制备的高效除硝酸盐颗粒吸附剂，加入锥形瓶，密封，在25℃、140rpm条件下于气浴恒温振荡器中2h，取上清液测定硝酸盐氮的含量，去除率可达79％，吸附量为1.96mg/g。
实施例4
在烧杯中加入300mL去离子水，加入16.2174gFeCl3·6H2O，搅拌溶解20min，再加入9g壳聚糖，搅拌1.5h，用注射器将溶液逐滴加入到300mL12.5(体积浓度)氨水溶液中，静置1h，用去离子水充分洗涤，40℃下在烘箱中干燥7h。
称取上述制备的颗粒10g，加入到100mL去离子水中，放入40℃、150rpm气浴恒温振荡器中4h，用去离子水洗涤，50℃下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸盐颗粒吸附剂。
在250mL锥形瓶中加入100mL50mg/L硝酸盐氮溶液，称取2g上述制备的高效除硝酸盐颗粒吸附剂，加入锥形瓶，密封，在25℃、140rpm条件下于气浴恒温振荡器中2h，取上清液测定硝酸盐氮的含量，去除率可达79.1％，吸附量为1.96mg/g。
实施例5
在烧杯中加入300mL去离子水，加入17.8391gFeCl3·6H2O，搅拌溶解20min，再加入9g壳聚糖，搅拌1.5h，用注射器将溶液逐滴加入到300mL13％(体积浓度)氨水溶液中，静置1h，用去离子水充分洗涤，55℃下在烘箱中干燥8h。
称取上述制备的颗粒10g，加入到100mL去离子水中，放入40℃、150rpm气浴恒温振荡器中4h，用去离子水洗涤，55℃下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸盐颗粒吸附剂。
在250mL锥形瓶中加入100mL50mg/L硝酸盐氮溶液，称取2g上述制备的高效除硝酸盐颗粒吸附剂，加入锥形瓶，密封，在25℃、140rpm条件下于气浴恒温振荡器中2h，取上清液测定硝酸盐氮的含量，去除率可达79.1％，吸附量可达吸附量为1.96mg/g。
从实施例1～5的实验数据可以看出，本发明的高效除硝酸盐颗粒吸附剂及由本发明的制备方法制备得的高效除硝酸盐颗粒吸附剂具有吸附容量大、去除率高的优点。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种高效除硝酸盐颗粒吸附剂，其特征在于：以氯化物和壳聚糖为原料，以氨水为成型剂，用去离子水浸渍后制备而得，所述颗粒吸附剂粒径为1.5mm～2mm，所述氯化物为氯化铝和/或氯化铁。
2.一种高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将氯化物和壳聚糖溶解在水中制得溶液A，所述氯化物为氯化铝和/或氯化铁；
S20、将溶液A滴加到氨水中静置后，分离、洗涤并干燥得吸附剂粗品；
S30、将吸附剂粗品用去离子水浸渍后，分离、洗涤并干燥得所述除硝酸盐颗粒吸附剂。
3.根据权利要求2所述的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，溶液A中金属离子的含量为0.18mol/L～0.22mol/L。
4.根据权利要求2所述的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，溶液A中氯化铝与氯化铁摩尔比为1：1。
5.根据权利要求2所述的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中，壳聚糖脱乙酰度为80％～95％。
6.根据权利要求2所述的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S20中所采用的氨水体积浓度为12％～13％，干燥时间为7～8小时，干燥温度为40℃～55℃。
7.根据权利要求6所述的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S20中所采用的氨水体积浓度为12.5％，干燥时间为7.5小时，干燥温度为50℃。
8.根据权利要求2所述的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S30中，在温度38℃～42℃，转速140rpm～160rpm下用去离子水浸渍3～5小时，干燥温度45℃～55℃，干燥时间2～4小时。
9.根据权利要求8所述的高效除硝酸盐颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S30中，在温度40℃，转速150rpm下用去离子水浸渍4小时，干燥温度50℃，干燥时间3小时。
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