CN1048987A - 一种催化反应蒸馏塔 - Google Patents
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Abstract
本发明叙述了一种催化反应蒸馏塔，其反应蒸馏
段的接触构件是由沿轴向开设中心对流管的多个圆
柱体容器与将容器固定于筛板上的夹具所组成，按交
叉三角形方式垂直排列于筛板上，并在筛板上借溢流
堰维持一定的反应液层高度，使装填催化剂的容器被
液体完全浸没。它是一种反应与分离效率高的催化
反应蒸馏塔，不仅适用于甲醇与C4、C5混合物为原
料进行催化反应蒸馏制备醚系列的产品，也可用于以
多种烯烃与芳烃烷基化制取烷基化系列的产品。
Description
本发明属于催化反应蒸馏装置的改进，特别是涉及催化反应蒸馏塔内接触构件的改进。
催化反应蒸馏是近几年发展起来的应用广泛的一种化工技术，采用这种技术使反应器和分馏塔合而为一成为催化反应蒸馏塔，因此具有投资低、操作费用少、所需设备少、流程简化、操作控制方便、热能利用率高、原料适应性强等优点。特别适用于异丁烯与甲醇醚化生产甲基叔丁基醚的工艺，也可用于催化反应速率高、反应与蒸馏可在同一条件下实现的体系。
众所周知，催化反应蒸馏塔一般包括三个部分，即精馏段、反应蒸馏段、提馏段。接触构件是催化反应蒸馏塔反应蒸馏段内的关键部件，构件的形式及排列方式对催化蒸馏有着决定性的影响。美国专利U.S.4235011，4302356，4280926，4443559中大都采用填充式的接触构件，其中有的将固体颗粒催化剂卷包在不锈钢丝网或玻璃丝网中，制成螺旋状的卷包装填于塔内，此种形式的构件受构件形状及其所处的位置，液体喷淋密度的影响，难以维持构件最佳受液状态，致使反应效率降低。
另外，美国专利US4439350、4536373公开的催化蒸馏系统的接触构件，是由多孔金属或塑料板制成长方形的多孔封闭容器和一个固定、支撑该容器的夹具所组成，催化剂装填在长方形多孔封闭容器内。该接触构件平行安置于蒸馏塔筛板上，筛板上装有溢流堰，使板上的液面维持一定的高度，以便完全浸没接触容器。当进入塔内的物料在塔板上通过对流、扩散，与容器内的催化剂接触反应，又与通过筛板筛孔上升的蒸汽进行相际传质，借助于此结构形式，达到反应和蒸馏在同一塔内完成的目的。
但是，上述长方形催化反应蒸馏接触构件的形状及其排列方式还存在以下缺点：由于接触构件为长方形结构而不可能布满整个筛板，尤其在靠近塔壁处容易形成盲区。构件的平行排列使物料顺着构件流动时会产生不可避免的沟流，导致反应效率降低。而且长方形容器的高度较低，装填的催化剂量较少，既不适宜在深液层中操作也难以提高反应效率。
本发明针对上述问题公开了一种催化反应蒸馏塔，由精馏段、反应蒸馏段和提馏段组成，特别是对反应蒸馏段的接触构件进行了改进使之更适用于催化反应蒸馏工艺，其特征是采用了有中心对流管的圆柱体容器装填催化剂，并以交叉三角形方式垂直排列在筛板上。这种结构和排列方式，可有效地消除筛板上的盲区，充分利用筛板上的有效面积，并克服了沟流的产生，改善了物料流向，提高了反应效率，又不会产生液泛。另外由于本发明接触构件的催化剂容器设有中心对流管而成为环柱体，使其传质传热性能大为改善，催化剂内外层的温差甚小，利于物料与容器内催化剂充分接触使其反应完善。
采用本发明的接触构件，还可以在大空速下增加清液层的高度，更适于在深液层中操作。同时还能提高催化剂单位体积的装载量，又不降低筛板上开孔区的面积，因而在不降低分离效率的情况下，提高了设备的生产能力。下面就本发明的关键部分：反应蒸馏段的接触构件结合附图作进一步说明：其结构如图2、图3、图4、图5所示。其中图2为本发明接触构件的正视图，图3为本发明接触构件的透视图，图4为本发明接触构件夹具的正视图，图5为本发明接触构件的催化剂容器的顶盖与底盖的正视图。
反应蒸馏段所用的塔板为筛板，接触构件是由装填催化剂的多个容器5和将容器5固定于蒸馏筛板7上的夹具所组成，催化剂容器5包括沿轴向开设中心对流管的环柱形圆筒10，可装拆的具有圆孔，栅孔或圆孔与栅孔结合的顶盖8，底盖9。其中环柱形圆筒10的直径为80-150mm，高度为50-500xm。其筒体由5-10目的粗目丝网，或者是孔径为6-12mm的多孔板或栅板卷制而成，材料可选用不锈钢。多孔板厚度为0.2-1mm，栅板条宽为6-10mm，两条间间隔8-12mm，厚度为0.2-1mm。沿着环柱形圆筒筒壁衬以60-100目的细目丝网。细目丝网可以是不锈钢丝网或尼龙丝网或玻璃丝网。容器5内装固体颗粒催化剂。容器筒体所选用的材料要求有足够的开孔率，使液流易于渗入催化剂内层，并具备一定的强度与硬度以能经受液流的冲击，因此可以选用铝、铜、不锈钢等。考虑到反应物料与产物的腐蚀性因素，以选用不锈钢为佳。筒壁所衬的细目丝网可以是不锈钢丝网、尼龙丝网或玻璃丝网。细目丝网目径与所用催化剂粒径相适应，应略小于催化剂的粒径。所用的夹具由底盖9下端至少有三个顶脚向上的支座11，位于支座11中心固定用的螺栓12，与筛板7上置有的螺帽18所组成。容器5以交叉三角形方式垂直排列并旋紧在筛板7的螺帽18上，其中支座11的作用是加固与支承容器。
图1是塔内反应蒸馏段装有接触构件的筛板平面图。图6为本发明的反应蒸馏段部分的透视图。其中筛板7由外堰1、内堰2、孔区3、催化剂装填区4、进口受液盘6组成。其中内堰2的高度应略高于催化剂容器5的实际高度，其作用是保证催化剂容器被液体所浸没。外堰1的作用是防止上升蒸汽直接进入上一个降液管而走短路。进口受液盘6的作用是使塔内从上一块筛板来的液体经降液管注入筛板上无催化剂容器和筛孔的部分。从图6中可看出筛板7安装在催化反应蒸馏塔13的反应蒸馏段中。在实际操作中，液体从上一块塔板的降液管14流入进口受液盘6，流过外堰1，在流经筛板上的接触构件时，与催化剂容器5内的固体颗粒催化剂相接触，同时也与由下向上通过筛板7的筛孔上升的汽体进行接触，液固、液汽充分接触的结果达到在同一塔内进行催化反应与蒸馏的目的。然后物料溢过内堰2流入降液管14。需要说明的是反应蒸馏段的筛板数以及每块筛板上催化剂接触构件的数目，可视反应的需要，结合技术经济因素综合考虑而定。筛板7上接触构件之间保持一定间隔以交叉三角形方式排列。当反应液体流经筛板时，以两种不同方式流过接触构件，一种为沿着构件顺流，另一种为垂直流过构件。通常液体以沿着构件顺流为主，这是由于在此时液体流动的阻力较小之故。该段的板间距要比普通蒸馏塔板间距稍高。另外，本发明的精馏段和提馏段可采用一般的精馏塔板，例如：筛板、浮阀、泡罩等塔板。其中精馏段的板数为10-18块，提馏段的板数为20-30块。
总之，本发明在反应蒸馏段中采用的接触构件与筛板结构的结合形式，能促使液固、液汽充分接触，使反应与分离同时在塔内迅速进行。经分馏作用，从塔顶回收反应混合物中的低沸馏份，从塔釜回收高沸馏分。
本发明接触构件的催化剂容器5内装填的固体颗粒催化剂，可以选用各种适合于催化反应蒸馏的酸性阳离子、碱性阴离子、金属阳离子交换树脂，以及金属氧化物，卤化物等多种催化剂，它的一般粒度为1-100目。
本发明适用于以甲醇与碳四或碳五混合物为原料进行催化反应蒸馏制备醚系列的产品，同样可用于以多种烯烃与芳烃烷基化制取烷基化系列的产品。其中反应蒸馏段接触构件的容器所装填的催化剂，以由苯乙烯与二乙基苯交联磺化而成的大孔径磺酸阳离子交换树脂（交联度10-20%，酸当量＞4，粒度20-80目，树脂溶胀后适用于烃类介质）为最佳。使用本发明的接触构件能有效地促使醚化反应与蒸馏在同一塔内进行。
最典型的实例是本发明用于以不同异丁烯组成的碳四混合物与甲醇醚化反应蒸馏制取甲基叔丁基醚的工艺。如图6所示，过程中碳四烃和甲醇混合物由反应蒸馏段中间偏下通过管道15送入塔13，部分甲醇也可由反应蒸馏段上部送入塔13，生成的甲基叔丁基醚由塔底经管道17蒸出，未反应物与甲醇从塔顶通过管道16蒸出，其反应速率随反应温度升高而提高，系统温度取决于系统压力，因此反应速率可以通过改变系统压力加以调节，其产率可以通过改变处理量来调节。对于异丁烯与甲醇醚化的平衡反应来说，在系统压力下，反应物的组成受平衡的限制，而催化反应蒸馏的特点在于反应产物一旦生成，随即由塔底蒸出，因而十分有利于反应平衡向产物方向移动，这是我们所希望的。而且反应所放出的热量可用于蒸馏反应混合物，如果催化反应蒸馏段足够高，催化剂量足够多，则异丁烯转化率可达99%以上。塔顶蒸出的剩余碳四混合中几乎不含异丁烯。
基于上述的改进，本发明是一种反应与分离效率高的催化反应蒸馏塔。
附图说明
1、外堰 10、环柱形圆筒
2、内堰 11、支座
3、孔区 12、螺栓
4、催化剂装填区 13、塔体
5、催化剂容器 14、降液管
6、进口受液盘 15、原料进口管
7、筛板 16、塔顶出口管
8、顶盖 17、塔釜出口管
9、底盖 18、螺帽
实例1
使用本发明的接触构件，催化剂容器尺寸为φ100×180mm，所用的催化剂、碳四原料、工艺条件及其试验结果分列如下：
碳四原料组成：
组份 异丁烷 正丁烷 反丁烯-2 异丁烯 正丁烯-1 顺丁烯-2
组成（wt%） 0.55 2.50 9.92 25.81 54.56 6.66
催化剂： S型强酸性阳离子交换树脂
系统压力：（表压） 7.5Kg/cm2
反应段温度： 61-62℃
碳四混合物进料空速：2克碳四/克催化剂·小时
醇烯比： 1.3∶1
液层高： 200mm
试验结果：
组份 塔顶组成（wt%） 塔釜组成（wt%）
甲基叔丁基醚 0.003 97.58
甲醇 2.84 2.42
异丁烷 0.61
正丁烷 3.15
反丁烯-2 13.62
异丁烯 2.12
正丁烯-1 68.68
顺丁烯-2 8.72
异丁烯转化率93%
ηR＝ (R实)/(R理) ＝1.16
其中：R实为在某一反应温度和组成条件下，单位时间内构件中单位重量催化剂（树脂催化剂）的异丁烯实际反应量，其单位是摩尔异丁烯/克催化剂·小时。
R理为与R实相同的条件下按树脂催化剂的反应动力学数据计算所得异丁烯的反应量（理论反应量），其单位同上。
R为反应效率（R实/R理之比）
实例2
使用不同结构的接触构件，装载相同量的催化剂，在压力为7.5公斤/厘米2，反应温度60℃，原料异丁烯含量25%，催化剂为树脂型的条件下，试验结果如下表所示：
构件形状 催化剂 高度 空速 异丁烯 反应效率 液层高度
尺寸（mm） 装载量 （mm） （小时-1） 转化率 （η） （mm）
（g） （%）
环柱形 355 127 6.85 86 1.40 180
（φ100×180）
长条形 355 80 6.80 81 1.30 80
（160×40×80）
表1数据说明，在催化剂装载量相同的情况下，使用本发明的接触构件，异丁烯的转化率较高，而且适于在深液层中进行反应。同时，用本发明提供的接触构件其生产能力要比用长方形结构的构件的生产能力大为提高。
实例3
相同厚度的接触构件，催化剂容器内衬不同的包装材质，在相同的工艺条件（压力7.5公斤/厘米2、反应温度60-61℃）下，所选用的内衬材质有80目不锈钢丝网、60目尼龙丝网、玻璃丝网等，试验结果如下表所示。
容器厚度 空速 内衬包装材质 转化率
（mm） （小时-1） （异丁烯%）
40 8.79 玻璃丝网 67
40 8.79 80目不锈钢丝网 72
60 6.46 80目不锈钢丝网 77
60 6.46 60目尼龙丝网 69
实例4
本发明作为2000吨/年甲基叔丁基醚试生产装置，其接触构件的催化剂容器尺寸为φ120×250mm，在以下所列的工艺条件下，得到的试验数据：
（一）工艺条件
1、原料组成
2、催化剂：S型强酸性阳离子交换树脂
3、系统压力：塔顶压力 8Kg/cm2
塔釜压力
4、蒸馏塔温度：塔顶 72℃
塔釜 138℃
5、空速：2.6吨碳四/吨催化剂小时
6、醇烯比：1.8∶1
7、液层高：210mm
（二）试验结果
组份 塔顶组成（wt%） 塔釜组成（wt%）
甲基叔丁基醚 0.005 97.9
甲醇 8.08 1.20
碳三 3.63
异丁烷 21.23
正丁烯-1 14.26
根据试验数据推算，使用本发明的接触构件，在上述工艺条件下，每吨碳四原料需耗用甲醇0.0934吨，可生产成品甲基叔丁基醚0.257吨。
实例5
按实例4所提供的试生产装置中，在以下所列的工艺条件下，得到一组试验数据。
（一）工艺条件
1、原料组成
2、催化剂：S型强酸性阳离子交换树脂
3、系统压力：顶压 10.2Kg/cm2
釜压 10.4Kg/cm2
4、蒸馏塔温度：塔顶 73℃
塔釜 139℃
5、空速：3.8吨碳四/吨催化剂小时
6、醇烯比：1.33∶1
7、液层高：210mm
8、回流比：1.23
（二）试验结果
组 份 塔顶组成（wt%) 塔釜组成（wt%)
甲基叔丁基醚 ＜0.005 97.5
甲 醇 4.05 1.3
碳 三 1.98
异丁烷 29.45
正丁烯-1 15.88
26.81
反丁烯－2 21.74
异丁烯 0.084
叔丁醇 0.4
正丁醇 0.1
异丁烯转化率：98.5%
该组数据表明在相似工艺条件下，即使提高了空速，其异丁烯的转化率仍未下降，说明使用本发明的接触构件，确实具有生产能力大的优点。
实例6
本发明的接触构件选用不同结构，在相同原料组成，相同工艺条件（原料异丁烯25.84%，空速4小时-1，压力7.5公斤/厘米2，反应温度60℃）下，对反应的影响，试验结果如下：
筒体结构材料 反应效率% 转化率（异丁烯）%
6-12mm的多孔不锈钢板 1.3 98.30
10目不锈钢粗目丝网 1.4 97.50
从以上数据看，筒体以使用6-12mm多孔不锈钢板较好。
Claims (5)
1、一种催化反应蒸馏塔，由精馏段、反应蒸馏段和提馏段组成，其特征在于反应蒸馏段的接触构件是由装填催化剂的多个容器5和将容器5固定于蒸馏筛板7上的夹具所组成，催化剂容器5包括沿轴向开设中心对流管的环柱形圆筒10，可装拆的具有圆孔，栅孔或圆孔与栅孔结合的顶盖8，底盖9，环柱形圆筒10直径为80-150mm，高度为50-500mm，其筒体由5-10目粗目丝网或孔径为6-12mm的多孔板或栅板卷制而成，沿筒壁衬以60-100目的细目丝网，容器5内装固体颗粒催化剂，所用的夹具由底盖9下端至少有三个顶脚向上的支座11，位于支座11中心固定用的螺栓12，与筛板7上置有的螺帽18所组成。容器5以交叉三角形方式垂直排列并旋紧在筛板7的螺帽18上。
2、按照权利要求1所述的催化反应蒸馏塔，其特征是环柱形圆筒10筒体所用的多孔板厚度为0.2-1mm的不锈钢板。
3、按照权利要求1所述的催化反应蒸馏塔，其特征是环柱形圆筒10筒体所用的栅板是条宽为6-10mm，两条间的间隔为8-12mm，厚度为0.2-1mm的不锈钢材。
4、按照权利要求1所述的催化反应蒸馏塔，其特征是环柱形圆筒10筒壁所衬的细目丝网可以是不锈钢丝网或尼龙丝网或玻璃丝网。
5、按照权利要求1所述的催化反应蒸馏塔，其特征是环柱形圆筒10筒体所用的粗目丝网是不锈钢丝网。
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|---|---|---|---|
| CN89104742A CN1018524B (zh) | 1989-07-25 | 1989-07-25 | 一种催化反应蒸馏塔 |
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| CN1048987A true CN1048987A (zh) | 1991-02-06 |
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|---|---|---|---|
| CN89104742A Expired CN1018524B (zh) | 1989-07-25 | 1989-07-25 | 一种催化反应蒸馏塔 |
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| CN (1) | CN1018524B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1085648C (zh) * | 1997-05-07 | 2002-05-29 | 中国石化齐鲁石油化工公司 | 轻烃醚化工艺 |
| CN1089269C (zh) * | 1995-12-29 | 2002-08-21 | 化学研究及许可证公司 | 催化蒸馏构件 |
| CN101117614B (zh) * | 2007-08-30 | 2010-12-08 | 宋永快 | 一种干式从芳香类植物提取芳香液和精油的方法 |
| CN103861530A (zh) * | 2014-03-28 | 2014-06-18 | 赛鼎工程有限公司 | 一种用于催化剂装填、循环再生的圆柱形料盒 |
-
1989
- 1989-07-25 CN CN89104742A patent/CN1018524B/zh not_active Expired
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| CN1018524B (zh) | 1992-10-07 |
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