CN1048952C - 液－液非均相反应制磷酸锌 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液-液非均相反应制磷酸锌的工艺，磷酸锌用于涂料及粘合剂。它选用低级氧化锌(ZnO含量为50%～95%)为原料，经混酸溶解、净化、浓缩制得含锌10%～18%的溶液与含11%～17%P2O5的有机相按P2O5与Zn的化学计量配比进行反应，反应温度为70～90℃，反应时间为40～60分钟，搅拌速度为4～6转/秒，有机相循环使用，溶液加碱使pH＝3.1～4。沉淀经过滤、洗涤、干燥得三取代二水磷酸锌。此法生产成本低、产品收率高、产品质量优良。

Description

液—液非均相反应制磷酸锌
本发明属于一种磷酸锌的制造工艺。磷酸锌用于涂料及粘合剂。
在已有技术中，用净化湿法磷酸和粉状高纯氧化锌为原料制磷酸锌，有前苏联SU，1,381,066号专利；SU，1,477,678号专利及本人在前申请的中国CN96117346.7号专利所述的方法都是固-液反应。此法要求ZnO含量＞98％。导致生产成本高，且固-液反应相间接触面小，反应速度较慢，反应不易达到完全，氧化锌粉末易被磷酸锌硬皮包裹，致使磷酸锌产品不纯。
本发明的目的是降低生产成本，并改善反应条件提高产品质量。选用价廉质次的低级氧化锌为原料代替高纯氧化锌，经溶解把锌转入液相，经净化浓缩再与含磷酸的有机溶剂相进行液-液非均相反应，相接触面大，反应易达到完全，避免了包裹现象。
选用低级氧化锌(ZnO含量在50～95％之间)为原料，经混合酸(硫酸和少量磷酸的混合酸)溶解锌，分离后所得含锌溶液进行净化处理，浓缩母液制得含锌溶液(含锌10％～18％)。湿法磷酸经预处理后，用混合溶剂(丁醇＞60％，TBP＜40％)萃取制得含P2O5 11％-17％有机溶剂相。使含P2O5的有机溶剂相与含锌溶液按P2O5与Zn的化学计量配比进行液-液非均相反应，反应温度70～90℃，反应时间40～60分钟，搅拌转速4～6转/秒。澄清分离后，有机溶剂相经碱洗涤后返回萃取磷酸循环使用。溶液加碱调整PH值(PH＝3.1～4)沉淀为三取代四水磷酸锌[Zn3(PO4)2·4H2O]，过滤洗涤干燥得三取代二水磷酸锌[Zn3(PO4)2·2H2O]，母液另行处理。
所选用实验原料组成，原料经净化后溶液组成，在所优选工艺条件下所得产品组成都列在表一中。
实施例1.
含12.4％P2O5(17.12％H3PO4)的混合溶剂100克与净化后含锌溶液139.19克(含锌19.98克，含H2SO427.11克，H3PO43.01克)混合，在70℃，5转/秒速度搅拌下，分别反应35，45，55分钟，分别静置5分钟后分层，上层溶剂经30％NaOH溶液20克洗涤后返回萃取磷酸，下层溶液和碱洗液混合，用30％NaOH溶液调整PH值都为3.5沉淀经过滤、洗涤、干燥得产品三取代二水磷酸锌。Zn3(PO4)2·2H2O的产率列在表二。母液另行处理。
实施例2.
按实施例1的工艺条件，只改变反应温度分别为60℃，65℃，70℃，75℃，80℃，所测定的数据也列在表二。实施例3.
含12.4％P2O5(17.12％H3PO4)的混合溶剂100克，与净化后含锌溶液139.19克(含锌19.98克，含H2SO427.11克，含H3PO43.01克)混合，在75℃，5转/秒速度搅拌下，反应45分钟静置5分钟分层，上层溶剂82.5克，经30％NaOH溶液20克洗涤后返回萃取湿法磷酸，下层溶液和碱洗液混合共176.69克，用30％NaOH溶液调节PH值分别为3.1，3.3，3.5，3.7，3.9，4.0所得沉淀，经过过滤，固相经洗涤、干燥得到产品三取代二水磷酸锌Zn3(PO4)2·2H2O。混合溶液不同PH值沉淀率及产品主要物质含量列在表三，母液另行处理。
表一
一、实验所选原料
1.低级氧化锌组成Wt％
ZnO         Pb        Fe      Cd       As       Si
 81         6.4       2.1     1.68     0.037    0.081
2.粗湿法磷酸组成Wt％PO4 3-(P2O5)   Fe    Al     Mg      F    SO4 2-  As      Pb      Cd      Si51.55(38.53)      0.66  1.175  0.181  0.748  1.65   0.0046  0.0038  0.0005  0.1485
3.溶解净化浓缩后含锌溶液组成Wt％
Zn      Pb      Fe        Cd       As      Si     SO4 2- PO4 3-14.13   0.0015   0.003    0.0011   0.0005  0.0045   18.07   2.02
4.净化后湿法磷酸组成Wt％混合溶剂  PO4 3-(P2O5)   Fe     Al     Mg      F   SO4 2- As    Pb      Cd    Si82.81    16.59(12.4)     0.0026 0.0008 0.0012 0.0067 0.033 0.0005 0.0014 0.0001 0.004
二、产品三取代二水磷酸锌[Zn3(PO4)2·2H2O]Wt％PO4 3  H2O   Pb     Fe    Al     Cd     Mg     As     Si45.02   8.45  0.0011 0.0051 0.0017 0.001 0.0028 0.0005 0.0091F        SO4 2-    Na     混合溶剂0.036      0.164     0.12     0.0005
表二  反应时间、反应温度对产品产率影响时间(反应和静置时间)分钟         温度             产品产率％
                              ℃               (以P2O5)
      40                      60                66.54
                              65                78.65
                              70                82.18
                              75                90.34
                              80                91.65
      50                      60                72.612
                              65                82.12
                              70                85.91
                              75                91.89
                              80                92.22
      60                      60                78.3
                              65                81.58
                              70                88.75
                              75                92.4
                              80                93.1
表三、PH值对三取代四水磷酸锌沉淀率及产品质量影响
PH值   沉淀率           产品主要物质含量％
                  Zn4 3-  PO4 3-  Na     SO4 2-
3.1    75.87      46.5     45.21   0.04    0.51
3.3    84.63      46.35    45.12   0.08    0.38
3.5    90.32      46.2     45.02   0.12    0.26
3.7    91.58      45.9     44.8    0.28    0.19
3.9    93.42      45.6     44.6    0.34    0.16
4.0    94.34      45.4     44.5    0.40    0.11

Claims (2)

1、一种液—液非均相反应制磷酸锌的工艺，采用混合溶剂(丁醇＞60％，TBP＜40％)萃取湿法磷酸制得含P2O511％～17％的含酸溶剂相，硫酸及少量磷酸与低级氧化锌反应，净化制得含锌溶液，含酸溶剂相与含锌溶液按P2O5与Zn的化学计量配比进行反应，其特征在于该反应为液—液非均相反应，反应在常压下进行，温度为70～90℃，反应时间为40～60分钟，搅拌转速为4～6转/秒，溶剂相碱洗后循环使用，溶液相加碱调整PH＝3.1～4，产生的沉淀为三取代四水磷酸锌，经过滤、洗涤、干燥得产品三取代二水磷酸锌。
2、根据权利要求1所述的磷酸锌制造工艺，其特征在于含锌溶液所用的原料氧化锌为价廉质次的低级氧化锌，氧化锌含量为50～95％，经硫酸和少量磷酸的混合酸溶解，把锌转为液相并经净化浓缩后得含锌10～18％的溶液，然后再与含酸溶剂相进行反应而制得磷酸锌。
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