CN102649581A - 一种废磷酸的利用方法 - Google Patents
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Abstract
一种含硫酸的废磷酸的回收方法，用锌、氧化锌或其他锌源和该废酸在一定条件下反应，生的磷酸锌和硫酸锌通过过滤分离，达到充分利用磷酸和硫酸的目的。
Description
技术领域
本发明涉及到一种废磷酸的利用方法，特别是含硫酸的废磷酸。
背景技术
磷酸是一种比较常见的酸，主要用在磷肥的制造；在金属的化学抛光上也经常使用磷酸；另外芳香化合物的硝化中使用磷酸能起到调节邻对比的作用，使用一段时间后由于杂质的增多会影响抛光或硝化的催化作用，形成了废酸，该废酸的成分复杂，不利于回收利用，一般来说纯的废磷酸可以在化肥上有很好的回收利用，目前也有比较成熟的方法，主要就是用来生产磷酸铵或磷酸钙等产品，如专利CN101274754提出了一种利用废氨水和废磷酸生产磷酸铵的方法，有些磷酸是和硫酸混合使用，因此这部分的废酸含一些硫酸，这就比较难处理。
湿法磷酸生产的工艺给我们提出了一个用钙盐将硫酸转化为硫酸钙沉淀除去硫酸的方法，在湿法磷酸工艺中，用硫酸溶解邻矿石如下式：
Ca5F(PO4)3+5H2SO4+ nH2O == 3H3PO4 + 5Ca SO4·nH2O +HF
因此可以用含硫酸的磷酸可以在湿法磷酸生产过程中部分替代硫酸，这样可以充分利用混合酸中的磷酸和硫酸部分，但这个回收方法有很大的局限限，其表现在目前产生废酸的地方大多离存在湿法生产磷酸的工厂很远，因此没有现实意义。
普通的地方可以通过用磷酸钙来分离含硫酸的磷酸具体如下：
Ca3(PO4)2+3H2SO4+ nH2O == 2H3PO4 + 3Ca SO4·nH2O
但这种方法需要消耗大量的磷酸钙，同时生成的硫酸钙没有办法利用，形成大量的固体废渣，不是一个很好的方法。
磷酸锌用作醇醛、酚醛、环氧树脂等各类涂料的基料，氯化橡胶、合成高分子材料的阻燃剂，也用于生产水溶性涂料和无毒防锈颜料，不溶于水，一般的合成方法是用磷酸和氧化锌合成，CN101708835公开了一种利用碳酸锌和磷酸合成的方法，CN1184075公开了一种用锌和磷酸合成磷酸锌的工艺，这两种方法都是利用的高纯度的磷酸的普通的磷酸锌的生产方法，我们利用含硫酸的废磷酸合成磷酸锌和硫酸锌能使含硫酸废磷酸得到充分利用，并能生产出比较好的磷酸锌和硫酸锌。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用氧化锌或锌和含硫酸的废磷酸反应生产磷酸锌和硫酸锌的方法，该方法有效地利用了废酸中的磷酸和硫酸，操作方便。
磷酸锌的生产主要有利用氧化锌和磷酸反应生成磷酸锌沉淀具体如下：
3ZnO+2H3 PO4 == Zn3(PO4)2 ·2H2O + H2O
硫酸锌也有相同的反应
ZnO+ H2SO4+ 6H2O == ZnSO4 ·7H2O
因此用含硫酸的磷酸来合成磷酸锌就存在磷酸锌和硫酸锌的分离的问题，我们可以控制温度和水分来控制用该方法生产磷酸锌的含量。
我们将含硫酸的废磷酸用水稀释到一定浓度，滴加到用水分散了的氧化锌中，控制一定温度搅拌充分，升温精制一段时间让磷酸锌沉淀中残存的硫酸锌充分溶解到溶液里，趁热过滤分离出磷酸锌，所得滤液浓缩结晶得硫酸锌。
这个过程中混合锌粉或氧化锌所用的水的量是有一个严格范围的，水量加入得少的话，硫酸锌就可能和磷酸锌混合结晶，磷酸锌不可能有很好的含量，水量加入得过多的话，给硫酸锌的回收增加了难度，我们认为控制水分的加入在硫酸量的2~5倍是比较合适的。
升温精制温度的控制是和体系中的锌的浓度有关系的，一般的浓度下60~90℃，比较好的温度为75-85℃。精制的时间在3~5小时可以达到比较好的效果。
实施例一
在一装有搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的250毫升四口瓶中加入60克水，88.4克氧化锌搅拌，控制温度小于50摄氏度下滴加100克的废酸（含53%磷酸、27%硫酸、20%水），滴加完毕后搅拌升温到80℃，保温3小时，控制温度在80℃下热抽率，分离滤液和滤饼，滤饼用60克水作两次洗涤，洗涤液用于下次反应，洗涤后滤饼在80℃下烘干，得110.5克磷酸锌，滤液浓缩出部分水冷却结晶得70.5克七水硫酸锌。
实施例二
在一装有搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的250毫升四口瓶中加入60克实施例一种洗涤水，88.4克氧化锌搅拌，控制温度小于50摄氏度下滴加100克的废酸（含53%磷酸、27%硫酸、20%水），滴加完毕后搅拌升温到80℃，保温3小时，控制温度在80℃下热抽率，分离滤液和滤饼，滤饼用60克水作两次洗涤，洗涤液用于下次反应，洗涤后滤饼在80℃下烘干，得115.5克磷酸锌，滤液浓缩出部分水冷却结晶得72.3克七水硫酸锌。
实施例三
在一装有搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的250毫升四口瓶中加入60克水，20克锌粉和63.4克氧化锌混合物搅拌，控制温度小于50摄氏度下滴加100克的废酸（含53%磷酸、27%硫酸、20%水），滴加完毕后搅拌升温到80℃，保温5小时，控制温度在80℃下热抽率，分离滤液和滤饼，滤饼用60克水作两次洗涤，洗涤液用于下次反应，洗涤后滤饼在80℃下烘干，得111.5克磷酸锌，滤液浓缩出部分水冷却结晶得70.3克七水硫酸锌。
实施例四
在一装有搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的250毫升四口瓶中加入40克水，97.6克氧化锌混合物搅拌，控制温度小于50摄氏度下滴加100克的废酸（含65%磷酸、20%硫酸、15%水），滴加完毕后搅拌升温到80℃，保温5小时，控制温度在80℃下热抽率，分离滤液和滤饼，滤饼用60克水作两次洗涤，部分洗涤液用于下次反应，洗涤后滤饼在80℃下烘干，得135.5克磷酸锌，滤液浓缩出部分水冷却结晶得55.0克七水硫酸锌。
实施例五
在一装有搅拌、温度计、回流管、滴液漏斗的250毫升四口瓶中加入120克水，91.8克氧化锌混合物搅拌，控制温度小于50摄氏度下滴加100克的废酸（含45%磷酸、43%硫酸、12%水），滴加完毕后搅拌升温到80℃，保温3小时，控制温度在80℃下热抽率，分离滤液和滤饼，滤饼用60克水作两次洗涤，部分洗涤液用于下次反应，洗涤后滤饼在80℃下烘干，得92.5克磷酸锌，滤液浓缩出部分水冷却结晶得110.5克七水硫酸锌。
Claims (5)
1.一种含硫酸的废磷酸的利用方法，其特征在于利用该废磷酸与氧化锌或锌粉或其混合物反应生成磷酸锌和硫酸锌。
2.如权利要求1所述，其特征在于所利用的废磷酸其含有10~45%的废硫酸。
3.如权利要求1所述，其特征在在一定温度下将废磷酸滴加到含氧化锌或（和）锌粉的水混合液，反应生成硫酸锌和磷酸锌的混合物，该混合物通过在一定温度下搅拌打浆后热过滤来分离磷酸锌和硫酸锌。
4.如权利要求3所述，其特征在于所得混合物在50~90℃下搅拌3~5小时后趁热过滤分离硫酸锌和磷酸锌。
5.如权利要求3所述，其特征在于用来混合氧化锌或锌粉所用的水的量为硫酸量的2~5倍。
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| CN2011100461998A CN102649581A (zh) | 2011-02-26 | 2011-02-26 | 一种废磷酸的利用方法 |
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| CN (1) | CN102649581A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108715442A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-10-30 | 广西零到壹科技有限责任公司 | 机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1477678A1 (ru) * | 1987-04-06 | 1989-05-07 | Ленинградский Технологический Институт Им.Ленсовета | Способ получени тетрагидрата фосфата цинка |
| CN1164508A (zh) * | 1997-01-29 | 1997-11-12 | 昆明理工大学 | 液-液非均相反应制磷酸锌 |
| CN101708835A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-05-19 | 广西新晶科技有限公司 | 高纯磷酸锌的生产方法 |
-
2011
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