CN108715442A - 机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备及其应用，所述设备包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜通过管道相连；所述的第一反应釜包括第一球磨装置、第一反应釜壳；所述的第二反应釜包括第二球磨装置、第二反应釜壳。本发明将连续反应与湿法机械活化法结合，克服现有技术中产量低、水溶性物质包裹现象、产品质量不容易控制的问题，一方面简化了生产工艺，另一方面降低了反应时间，提高了产量，具有广泛的推广应用前景。
Description
【技术领域】
本发明属于无机盐的制备技术领域，具体涉及一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备及其应用。
【背景技术】
磷酸锌是一种性能优良的新型无毒防锈颜料，应用于涂料工业制备各类防锈涂料和水剂涂料。随着科技的发展和人们环保意识的增强，以磷酸锌等为代表的低毒和无毒防锈颜料必将逐步替代传统的和有毒的含铅、铬的防锈颜料。目前，除了用于生产各类防腐防锈颜料、涂料、钢铁等金属表面的磷化剂及医药、牙科用粘合剂外，还被用于生产氯化橡胶、阻燃剂、灭火剂、磷光体等。国外还把它用于电子功能材料和荧光材料等的制造上。磷酸锌的产量和需求逐年上升，为磷酸锌的研制、生产、应用和发展提供了广阔的空间。但是也还存在着成本高、价格贵的不足。如何降低成本、开发高效、低价、高性能、微细粉末产品，是目前发展磷酸锌工业亟需解决的问题。
磷酸锌的传统生产方法主要有两大类：直接法和间接法。直接法以氧化锌与磷酸为原料直接反应制备磷酸锌，该法工艺简单，无副产品，是目前国内常用的生产方法。但是直接法存在以下缺点：一是对氧化锌的纯度要求高；二是反应为固液反应，生产的磷酸锌容易在未反应氧化锌表面发生包裹现象，导致氧化锌的转化率低，降低磷酸锌的产品品质；三是主要原料磷酸和氧化锌市场价格高，产品成本高。间接法以锌盐与磷酸盐为原料制备磷酸锌，该法反应速度快不好控制，生产工艺相对较复杂，副产物较多，产品洗涤困难，很容易造成水溶性物质过高，产品不容易控制，但是主要原料价格较低，产品成本低具有价格优势。本研究课题组发明专利CN101708835B(授权公告号)公开了一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法，其特征在于：将可溶性锌盐溶于水中，得到重量含量0-30％锌盐溶液，加入锌粉，添加量为可溶性锌盐重量的1-10％，搅拌、静止一段时间后过滤，将可溶性碳酸盐或碳酸氢盐溶于水中，在30-100℃下，按碳酸根离子与锌离子摩尔比为0.9-2:1进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀，并保温反应10-50分钟，再按磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7-1：1，搅拌状态下缓慢加入磷酸进行反应制得磷酸锌，50-100℃下保温反应10-50分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎得到高纯磷酸锌产品。该法属于间接法，由于采用的是间歇反应，所以产量较低，且产品中容易包裹水溶性杂质，不易洗去，影响产品的品质，而且反应速度快很难控制，产品质量不稳定，不好控制。
本研究课题组将机械活化法与连续反应结合起来对该生产方法进行了改进，克服了现有技术中产品包裹杂质，产量低和反应速度难控制的不足。由于锌离子与磷酸根离子反应生成磷酸锌沉淀的反应速度很快，在生成沉淀的过程中会把可溶性的离子包裹在磷酸锌沉淀内部，而且不容易洗脱，对磷酸锌的品质造成影响。本发明在反应釜中安装磨球装置，使反应在湿法机械活化的条件下进行，球与球之间的摩擦使反应生成的沉淀不断遭到碾碎，使沉淀在不断增大与破碎间转变，最后形成动态平衡，避免沉淀生长过大，同时也避免了沉淀对可溶性离子的包裹。本发明将间歇反应改进为半连续反应，一方面简化了生产工艺，另一方面降低了反应时间，提高了产量，具有广泛的推广应用前景。
【发明内容】
为了克服现有技术产量低和包裹杂质的不足，提供一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备及其应用。本发明将连续反应与湿法机械活化法结合，克服现有技术中产量低、水溶性物质包裹现象、产品质量不容易控制的问题，具有推广应用价值。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜通过管道相连；所述的第一反应釜包括第一球磨装置、第一反应釜壳；所述的第一球磨装置包括第一电机、第一搅拌浆和圆球体A；所述的第一电机设置在第一反应釜壳的顶部上方，所述的第一搅拌浆与第一电机连接，所述的圆球体A至于第一反应釜壳内部中；所述的第一反应釜壳顶部分别设置有锌盐溶液入口和碳酸盐或碳酸氢盐溶液入口；所述的第二反应釜包括第二球磨装置、第二反应釜壳；所述的第二球磨装置包括第二电机、第二搅拌浆和圆球体B；所述的第二电机设置在第二反应釜壳的顶部上方，所述的第二搅拌浆与第二电机连接，所述的圆球体B至于第二反应釜壳内部中；所述的第二反应釜壳顶部分别设置有第一入口和硫酸溶液入口。
进一步地，所述的圆球体A为氧化锆球、氧化铝球、玻璃球、硅酸锆球、稀土氧化锆中的一种或多种。
进一步地，所述的圆球体A的直径为0.5-12mm。
进一步地，所述的圆球体B为氧化锆球、氧化铝球、玻璃球、硅酸锆球、稀土氧化锆中的一种或多种。
进一步地，所述的圆球体B的直径为1-10mm。
本发明还提供一种设备的应用，应用于机械活化连续反应制备高纯磷酸锌中，包括以下步骤：
S1：将可溶性碳酸盐或碳酸氢盐、可溶性锌盐分别溶于水中，并按照单位体积中碳酸根离子与锌离子摩尔比为1-2：1配制碳酸盐或碳酸氢盐溶液和锌盐溶液；
S2：将锌盐溶液一次输送到第一反应釜中，再连续加入碳酸盐或碳酸氢盐溶液，加入相同体积的碳酸盐或碳酸氢盐溶液后停止加料，使两种溶液在第一反应釜中，在温度为25-80℃下协同湿法机械活化，进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀后保温反应；
S3：将反应后的沉淀及溶液输送到第二反应釜中，再按照单位体积中磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7-1：1配制磷酸溶液，按一定流速连续加入磷酸溶液，加入相同体积的磷酸溶液后停止加料，在30-100℃，协同湿法机械活化的条件下进行反应制得磷酸锌，反应5-30分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到高纯磷酸锌产品。
进一步地，步骤S1中所述的可溶性碳酸盐，包括碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中所述的可溶性碳酸氢盐，包括碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中所述的可溶性锌盐，包括硫酸锌、氯酸锌、硝酸锌中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中所述保温反应的时间为5-20分钟。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明将连续反应与湿法机械活化法结合，克服现有技术中产量低、水溶性物质包裹现象、产品质量不容易控制的问题，一方面简化了生产工艺，另一方面降低了反应时间，提高了产量，具有广泛的推广应用前景。
(2)本发明设备制得的磷酸锌产品产量高，产品收率达到97.89-98.34％；质量高，磷酸锌产品含量为99.27-99.56％，硫酸根含量为0.032-0.041％，氯离子含量为0.028-0.042％，铅含量为0.0012-0.0019％，镉含量为0.0016-0.0021％，均优于对比例1和对比例2(现有技术)的产量和质量。
(3)从实施例1-3和对比例2(现有技术)制得的产品的性能和产品收率结果可知：采用机械活化法，明显提高了产品的产量和质量。这是对比例2(现有技术)的方法属于间接法，由于采用的是间歇反应，所以产量较低，且产品中容易包裹水溶性杂质，不易洗去，影响产品的品质。而实施例1-3在反应釜中安装磨球装置，使反应在湿法机械活化的条件下进行，球与球之间的摩擦使反应生成的沉淀不断遭到碾碎，使沉淀在不断增大与破碎间转变，最后形成动态平衡，避免沉淀生长过大，同时也避免了沉淀对可溶性离子的包裹，提高了产品的产量和质量。
【附图说明】
图1为制备高纯磷酸锌的系统。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例进行具体说明。
实施例1
一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜通过管道相连，具体应用于制备高纯磷酸锌包括以下步骤：
S1：将可溶性碳酸铵、可溶性硫酸锌分别溶于水中，并按照单位体积中碳酸根离子与锌离子摩尔比为1：1配制碳酸铵溶液和硫酸锌溶液；
S2：将硫酸锌溶液一次输送到第一反应釜中，再连续加入碳酸铵溶液，加入相同体积的碳酸铵溶液后停止加料，使两种溶液在25℃下，在第一反应釜中协同湿法机械活化，进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀，保温反应5分钟；所述的第一反应釜1包括第一球磨装置11、第一反应釜壳12；所述的第一球磨装置11包括第一电机111、第一搅拌浆112和圆球体A 113；所述的第一电机111设置在第一反应釜壳12的顶部上方，所述的第一搅拌浆112与第一电机111连接，所述的圆球体A 113至于第一反应釜壳12内部中；所述的第一反应釜壳12顶部分别设置有锌盐溶液入口121和碳酸盐或碳酸氢盐溶液入口122；所述的圆球体A113为玻璃球，所述的圆球体A 113的直径为8mm；
S3：将反应后的沉淀及溶液输送到第二反应釜2中，所述第一反应釜底部出口123和第二反应釜壳顶第一入口221通过管道相连，所述的第二反应釜2包括第二球磨装置21、第二反应釜壳22；所述的第二球磨装置21包括第二电机211、第二搅拌浆212和圆球体B213；所述的第二电机211设置在第二反应釜壳22的顶部上方，所述的第二搅拌浆212与第二电机211连接，所述的圆球体B 213至于第二反应釜22壳内部中；所述的第二反应釜壳22顶部分别设置有第一入口221和硫酸溶液入口222；所述的圆球体B 213为氧化锆球，所述的圆球体B 213的直径为8mm；再按照单位体积中磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7：1配制磷酸溶液，按一定流速连续加入磷酸溶液，加入相同体积的磷酸溶液后停止加料，在30℃协同湿法机械活化的条件下进行反应制得磷酸锌，反应5分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到高纯磷酸锌产品。
实施例2
一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜通过管道相连，具体应用于制备高纯磷酸锌包括以下步骤：
S1：将可溶性碳酸氢钠、可溶性硝酸锌分别溶于水中，并按照单位体积中碳酸根离子与锌离子摩尔比为1.5：1配制碳酸氢钠溶液和硝酸锌溶液；
S2：将硫酸锌溶液一次输送到第一反应釜中，再连续加入碳酸铵溶液，加入相同体积的碳酸铵溶液后停止加料，使两种溶液在50℃下，在第一反应釜中协同湿法机械活化，进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀，保温反应10分钟；所述的第一反应釜1包括第一球磨装置11、第一反应釜壳12；所述的第一球磨装置11包括第一电机111、第一搅拌浆112和圆球体A 113；所述的第一电机111设置在第一反应釜壳12的顶部上方，所述的第一搅拌浆112与第一电机111连接，所述的圆球体A 113至于第一反应釜壳12内部中；所述的第一反应釜壳12顶部分别设置有锌盐溶液入口121和碳酸盐或碳酸氢盐溶液入口122；所述的圆球体A113为玻璃球，所述的圆球体A 113的直径为1mm；
S3：将反应后的沉淀及溶液输送到第二反应釜2中，所述第一反应釜底部出口123和第二反应釜壳顶第一入口221通过管道相连，所述的第二反应釜2包括第二球磨装置21、第二反应釜壳22；所述的第二球磨装置21包括第二电机211、第二搅拌浆212和圆球体B213；所述的第二电机211设置在第二反应釜壳22的顶部上方，所述的第二搅拌浆212与第二电机211连接，所述的圆球体B 213至于第二反应釜22壳内部中；所述的第二反应釜壳22顶部分别设置有第一入口221和硫酸溶液入口222；所述的圆球体B 213为氧化锆球，所述的圆球体B 213的直径为1mm；再按照单位体积中磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.8：1配制磷酸溶液，按一定流速连续加入磷酸溶液，加入相同体积的磷酸溶液后停止加料，在60℃协同湿法机械活化的条件下进行反应制得磷酸锌，反应15分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎得到高纯磷酸锌产品。
实施例3
一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜通过管道相连，具体应用于制备高纯磷酸锌包括以下步骤：
S1：将可溶性碳酸钾、可溶性氯酸锌分别溶于水中，并按照单位体积中碳酸根离子与锌离子摩尔比为2：1配制碳酸钾溶液和锌盐溶液；
S2：将氯酸锌溶液一次输送到反应釜中，再连续加入碳酸钾溶液，加入相同体积的碳酸钾溶液后停止加料，使两种溶液在80℃下，在第一反应釜中协同湿法机械活化，进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀，保温反应20分钟；所述的第一反应釜1包括第一球磨装置11、第一反应釜壳12；所述的第一球磨装置11包括第一电机111、第一搅拌浆112和圆球体A113；所述的第一电机111设置在第一反应釜壳12的顶部上方，所述的第一搅拌浆112与第一电机111连接，所述的圆球体A 113至于第一反应釜壳12内部中；所述的第一反应釜壳12顶部分别设置有锌盐溶液入口121和碳酸盐或碳酸氢盐溶液入口122；所述的圆球体A 113为玻璃球，所述的圆球体A 113的直径为10mm；
S3：将反应后的沉淀及溶液输送到第二反应釜2中，所述第一反应釜底部出口123和第二反应釜壳顶第一入口221通过管道相连，所述的第二反应釜2包括第二球磨装置21、第二反应釜壳22；所述的第二球磨装置21包括第二电机211、第二搅拌浆212和圆球体B213；所述的第二电机211设置在第二反应釜壳22的顶部上方，所述的第二搅拌浆212与第二电机211连接，所述的圆球体B 213至于第二反应釜22壳内部中；所述的第二反应釜壳22顶部分别设置有第一入口221和硫酸溶液入口222；所述的圆球体B 213为氧化锆球，所述的圆球体B 213的直径为10mm；再按照单位体积中磷酸根离子与锌离子摩尔比为1：1配制磷酸溶液，按一定流速连续加入磷酸溶液，加入相同体积的磷酸溶液后停止加料，在100℃协同湿法机械活化的条件下进行反应制得磷酸锌，反应30分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎得到高纯磷酸锌产品。
对比例1
工艺参数和实施例2基本相同，唯有不同的是步骤S2和S3不进行机械活化反应，采用传统滴液法制备磷酸锌产品。
对比例2
采用“一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法(授权公告号CN101708835B)”中实施例1-7制备磷酸锌产品。
产品性能测试实验
分别对实施例1-3和对比例1-2制得的产品的性能和产品收率进行检测，检测结果如下表所示。
由以上表可知：本发明所得磷酸锌产品产量高，产品收率达到97.89-98.34％；质量高，磷酸锌产品含量为99.27-99.56％，硫酸根含量为0.032-0.041％，氯离子含量为0.028-0.042％，铅含量为0.0012-0.0019％，镉含量为0.0016-0.0021％，均优于对比例1和对比例2(现有技术)的产量和质量。
另外从对比例1和实施例2的检测结果可知：采用机械活化法，明显提高了产品的产量和质量。这是实施例2在反应釜中安装磨球装置，使反应在湿法机械活化的条件下进行，球与球之间的摩擦使反应生成的沉淀不断遭到碾碎，使沉淀在不断增大与破碎间转变，最后形成动态平衡，避免沉淀生长过大，同时也避免了沉淀对可溶性离子的包裹，提高了产品的产量和质量。
另外从实施例1-3和对比例2(现有技术)制得的产品的性能和产品收率结果可知：采用机械活化法，明显提高了产品的产量和质量。这是对比例2(现有技术)的方法属于间接法，由于采用的是间歇反应，所以产量较低，且产品中容易包裹水溶性杂质，不易洗去，影响产品的品质。而实施例1-3在反应釜中安装磨球装置，使反应在湿法机械活化的条件下进行，球与球之间的摩擦使反应生成的沉淀不断遭到碾碎，使沉淀在不断增大与破碎间转变，最后形成动态平衡，避免沉淀生长过大，同时也避免了沉淀对可溶性离子的包裹，提高了产品的产量和质量。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，其特征在于，包括第一反应釜和第二反应釜，所述第一反应釜和第二反应釜通过管道相连；所述的第一反应釜包括第一球磨装置、第一反应釜壳；所述的第一球磨装置包括第一电机、第一搅拌浆和圆球体A；所述的第一电机设置在第一反应釜壳的顶部上方，所述的第一搅拌浆与第一电机连接，所述的圆球体A至于第一反应釜壳内部中；所述的第一反应釜壳顶部分别设置有锌盐溶液入口和碳酸盐或碳酸氢盐溶液入口；所述的第二反应釜包括第二球磨装置、第二反应釜壳；所述的第二球磨装置包括第二电机、第二搅拌浆和圆球体B；所述的第二电机设置在第二反应釜壳的顶部上方，所述的第二搅拌浆与第二电机连接，所述的圆球体B至于第二反应釜壳内部中；所述的第二反应釜壳顶部分别设置有第一入口和硫酸溶液入口。
2.根据权利要求1所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，其特征在于：所述的圆球体A为氧化锆球、氧化铝球、玻璃球、硅酸锆球、稀土氧化锆中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，其特征在于：所述的圆球体A的直径为0.5-12mm。
4.根据权利要求1所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，其特征在于：所述的圆球体B为氧化锆球、氧化铝球、玻璃球、硅酸锆球、稀土氧化锆中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备，其特征在于：所述的圆球体B的直径为1-10mm。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的设备的应用，其特征在于：应用于机械活化连续反应制备高纯磷酸锌中，包括以下步骤：
S1：将可溶性碳酸盐或碳酸氢盐、可溶性锌盐分别溶于水中，并按照单位体积中碳酸根离子与锌离子摩尔比为1-2：1配制碳酸盐或碳酸氢盐溶液和锌盐溶液；
S2：将锌盐溶液一次输送到第一反应釜中，再连续加入碳酸盐或碳酸氢盐溶液，加入相同体积的碳酸盐或碳酸氢盐溶液后停止加料，使两种溶液在第一反应釜中，在温度为25-80℃下协同湿法机械活化，进行反应制得碳酸锌或碱式碳酸锌沉淀后保温反应；
S3：将反应后的沉淀及溶液输送到第二反应釜中，再按照单位体积中磷酸根离子与锌离子摩尔比为0.7-1：1配制磷酸溶液，按一定流速连续加入磷酸溶液，加入相同体积的磷酸溶液后停止加料，在30-100℃，协同湿法机械活化的条件下进行反应制得磷酸锌，反应5-30分钟后过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到高纯磷酸锌产品。
7.根据权利要求6所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法，其特征在于：步骤S1中所述的可溶性碳酸盐，包括碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法，其特征在于：步骤S1中所述的可溶性碳酸氢盐，包括碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法，其特征在于：步骤S1中所述的可溶性锌盐，包括硫酸锌、氯酸锌、硝酸锌中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的方法，其特征在于：步骤S2中所述保温反应的时间为5-20分钟。
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