CN104892561A - 一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法，其包括如下步骤：(1)提取：取山竹皮原料，粉碎后，置于提取装置中，再加入其重量4～5倍的酸醇溶剂，置于85～95℃水浴中，提取2～3次，每次1.5～2h，合并每次的提取液并过滤，得到过滤后的提取液；(2)层析：将步骤(1)所得过滤液，过中性氧化铝层析柱后，进行梯度洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇味，再于4℃放置≥4h至有晶体析出，然后离心，取沉淀物，即为成品。本发明的步骤少、耗时少、试剂用量少、成本低、操作简单、易控制，能最高获得含量≥99.0％的α-倒捻子素，适合工业化生产。

Description

一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法
技术领域
本发明涉及一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法，属于天然植物提取技术领域。
背景技术
山竹(Garcinia mangostana Linn.)，又称莽吉柿、山竺、山竹子、倒捻子、凤果，为藤黄科藤黄属常绿乔木山竹的果实。原产于马来半岛和马来群岛，在东南亚地区如马来西亚、泰国、菲律宾、缅甸栽培较多。
研究发现，山竹果皮中含有大量的氧杂蒽酮类化合物(xanthones)，氧杂蒽酮类化合物具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化等活性。其中最主要的氧杂蒽酮类化合物是α-、β-、γ-倒捻子素(mangostin)、藤黄酮(garcinone)等。而山竹壳中含量最丰富的氧杂蒽酮类化合物是α-倒捻子素。
α-倒捻子素，化学名为1,3,6-三羟基-7-甲氧基-2,8-双(3-甲基-2-丁烯基)-9H-氧杂蒽-9-酮，分子式为C24H26O6，其结构式为：
α-倒捻子素具有显著的抗氧化、抗菌等多种性能，已广泛用于食品、食品添加剂、医药、植物提取物等领域，常被用来治疗腹痛、腹泻、痢疾、感染性刨伤、化脓、慢性溃疡、白带、淋病等疾病。
近年来，山竹果皮中的α-倒捻子素成为人们的研究热点，也公开了很多从山竹果皮中提取的α-倒捻子素专利文献。如中国发明专利授权号为101525328B的《从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法》，公开了一种从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法，其步骤包括：提取-浓缩-萃取-硅胶柱层析-粗结晶-重结晶，得到含量为98％的α-倒捻子素。此发明的提取方法步骤多、耗时长、试剂用量多、操作繁琐、不易控制、且回收率不高。
中国发明专利授权号为103467433B的《一种从山竹皮中提取α-倒捻子素的方法》，公开了一种从山竹皮中提取α-倒捻子素的方法，其包括如下步骤：(1)提取：先用水回流，再用90～95％乙醇提取1～3次，合并后浓缩到山竹皮重量的2～3倍，离心，离心渣干燥得粗提取；(2)萃取：用二甲醚和丁烷按60～70:30～40萃取，萃取温度68～72℃，压力2.8～3.2Mpa,时间20～40min，得到含量为98％的α-倒捻子素。此发明用到大量的有机试剂，成本高、操作繁琐、不易控制、不适合工业大生产。
目前公开的技术，多存在工艺复杂、试剂用量大、操作时间长、成本高、收率低等问题。鉴于此，有必要研制一种新的提取方法，能解决上述的技术不足问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法，本发明的步骤少、耗时少、试剂用量少、成本低、操作简单、易控制，能最高获得高收率和高品质的含量≥99.0％的α-倒捻子素，适合工业化生产。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法，包括如下步骤：
(1)提取：将酸溶于体积百分数为70～80％的乙醇中，得到体积百分数为0.5～1‰酸醇溶剂，取山竹皮原料，粉碎后，置于提取装置中，再加入其重量4～5倍的上述酸醇溶剂，将上述提取装置置于85～95℃水浴中，提取2～3次，每次1.5～2h，合并每次的提取液并过滤，得到过滤后的提取液；
(2)层析：取中性氧化铝层析柱，所述层析柱中氧化铝和步骤(1)所述山竹皮原料的重量比为1.5～2:1，然后将步骤(1)所得过滤后的提取液，过上述中性氧化铝层析柱后，进行梯度洗脱，先用氧化铝重量1倍的体积百分数为30～50％的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用氧化铝重量1.5～2倍的体积百分数为70～80％的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇味，再于4℃放置≥4h至有晶体析出，然后离心，取沉淀物，即为成品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)所述酸为分析纯盐酸、甲酸、硫酸中的一种，所述提取装置为提取罐或提取瓶，所述水浴的温度为90℃，所述过滤的目数为100～200目。
进一步，步骤(2)所述中性氧化铝层析柱中氧化铝的目数为100～200目。
本发明的有益效果是：
1.工艺简单。本发明仅包括提取和层析两个大的步骤，工艺简单，方便，非常适合工业化生产。
2.成本低。全程不用有毒试剂，只使用了乙醇、水和酸，试剂用量少、损耗少。
3.产品品质和含量高，收率高。本发明采用了酸醇提取，提高了提取液中的α-倒捻子素含量和收率。本发明采用了梯度洗脱，进一步纯化了α-倒捻子素的含量，使其成品的含量和收率有较大的提高。
附图说明
图1为本发明实施例1的检测图谱。
图2为本发明实施例2的检测图谱。
图3为本发明实施例3的检测图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)提取：将0.8mL分析纯盐酸，溶于体积百分数为70％的乙醇中，得到体积百分数为1‰酸醇溶剂，取100g山竹皮原料，其α-倒捻子素的总含量经HPLC检测为3.2％，粉碎后，置于提取罐中，再加入400mL的上述酸醇溶剂，置于90℃水浴中，提取2h，得到第1次的提取液，在提取罐中再加入400mL的上述酸醇溶剂，置于90℃水浴中，提取1.5h，得到第2次的提取液，合并2次的提取液并过200目滤布，得到过滤后的提取液794mL；
(2)层析：取中性氧化铝层析柱，所述层析柱中氧化铝的重量为200g，然后将步骤(1)所得过滤后的提取液，过上述中性氧化铝层析柱后，进行梯度洗脱，先用200mL的体积百分数为30％的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用300mL的体积百分数为70％的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇味，得到溶液60mL，再于4℃放置≥4h至有晶体析出，然后离心，取沉淀物，得到成品3.05g。
结果：
本实施例步骤(1)所得的过滤液烤干后，经HPLC检测，α-倒捻子素的含量为55％，收率为5.7％。
制得的成品经HPLC检测，α-倒捻子素的含量为99.25％，收率为3.05％，α-倒捻子素的回收率为94.55％。其检测图谱如图1所示。
对比例1
重复实施例1，不同的是，在步骤(1)中，不加0.8mL分析纯盐酸，其余都相同,即提取时不加酸。
由本对比例步骤(1)所得的过滤液烤干后，HPLC检测含量为50％，收率为5.2％。
实施例1相比对比例1，α-倒捻子素的含量和收率都提高了5％。
制得的成品经HPLC检测，α-倒捻子素的含量为95.25％，收率为2.85％，α-倒捻子素的回收率为84.83％。
对比例2
重复实施例1，不同的是，在步骤(2)中，层析用体积百分数为70％的乙醇洗脱代替梯度洗脱。
由本对比例步骤(1)所得过滤后的提取液烤干后，HPLC检测含量为55％，收率为5.7％。
实施例1相比对比例2，α-倒捻子素的含量和收率没有变化。
制得的成品经HPLC检测，α-倒捻子素的含量为96.25％，收率为2.95％，α-倒捻子素的回收率为88.73％。
实施例1相比对比例2，制得的成品中α-倒捻子素含量和回收率都要高。
实施例2
(1)提取：将0.5mL分析纯甲酸，溶于体积百分数为80％的乙醇中，得到体积百分数为0.5‰酸醇溶剂，取100g山竹皮原料，其α-倒捻子素的总含量经HPLC检测为3.3％，粉碎后，置于提取瓶中，再加入500mL的上述酸醇溶剂，置于95℃水浴中，提取1.5h，得到第1次的提取液，在提取瓶中再加入500mL的上述酸醇溶剂，置于85℃水浴中，提取1.5h，得到第2次的提取液，合并两次的提取液并过100目滤布，得到过滤后的提取液994mL；
(2)层析：取中性氧化铝层析柱，所述层析柱中氧化铝的重量为150g，然后将步骤(1)所得过滤后的提取液，过上述中性氧化铝层析柱后，进行梯度洗脱，先用150mL的体积百分数为50％的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用300mL的体积百分数为80％的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇味，得到溶液60mL，再于4℃放置≥4h至有晶体析出，然后离心，取沉淀物，得到成品3.05g。
结果：
制得的成品经HPLC检测，α-倒捻子素的α含量为99.15％，收率为3.05％，α-倒捻子素的回收率为91.64％。其检测图谱如图2所示。
实施例3
(1)提取：将0.8mL分析纯硫酸，溶于体积百分数为75％的乙醇中，得到体积百分数为0.8‰酸醇溶剂，取100g山竹皮原料，其α-倒捻子素的总含量经HPLC检测为3.15％，粉碎后，置于提取罐中，再加入450mL的上述酸醇溶剂，置于85℃水浴中，提取2h，得到第1次的提取液，再在提取罐中加入450mL的上述酸醇溶剂，置于95℃水浴中，提取1.5h，得到第2次的提取液，再在提取罐中加入450mL的上述酸醇溶剂，置于90℃水浴中，提取1.5h，得到第3次的提取液，合并三次的提取液并过150目滤布，得到过滤后的提取液1334mL；
(2)层析：取中性氧化铝层析柱，所述层析柱中氧化铝的重量为100g，然后将步骤(1)所得过滤后的提取液，过上述中性氧化铝层析柱后，进行梯度洗脱，先用200mL的体积百分数为40％的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用300mL的体积百分数为75％的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇味，得到溶液60mL，再于4℃放置≥4h至有晶体析出，然后离心，取沉淀物，得到成品2.95g。
结果：
制得的成品经HPLC检测，α-倒捻子素的含量为99.12％，收率为2.95％，α-倒捻子素的回收率为92.83％。其检测图谱如图3所示。
结论：
综合上述实施例1和对比例1，本发明采用酸醇提取，提高了提取液中的α-倒捻子素含量和收率。α-倒捻子素的总含量经HPLC检测为3.2％的原料，加酸提取比不加酸提取，提取液中的α-倒捻子素得含量和收率都提高了5％。
综合上述3个实施例，本发明采用梯度洗脱，制得的成品经HPLC检测，α-倒捻子素含量≥99.0％，最高达到99.25％，α-倒捻子素回收率≥91.0％，最高为94.55％。
本发明的HPLC检测条件如下：
仪器：Agilent 1100       压力：130bar
检测器：DAD              流速：0.8mL/min
流动相：80％甲醇、20％水
检测波长：245nm
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提取：将酸溶于体积百分数为70～80％的乙醇中，得到体积百分数为0.5～1‰酸醇溶剂，取山竹皮原料，粉碎后，置于提取装置中，再加入其重量4～5倍的上述酸醇溶剂，将上述提取装置置于85～95℃水浴中，提取2～3次，每次1.5～2h，合并每次的提取液并过滤，得到过滤后的提取液；
(2)层析：取中性氧化铝层析柱，所述层析柱中氧化铝和步骤(1)所述山竹皮原料的重量比为1.5～2:1，然后将步骤(1)所得过滤后的提取液，过上述中性氧化铝层析柱后，进行梯度洗脱，先用氧化铝重量1倍的体积百分数为30～50％的乙醇洗脱，弃去洗脱液，再用氧化铝重量1.5～2倍的体积百分数为70～80％的乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液减压浓缩至无醇味，再于4℃放置≥4h至有晶体析出，然后离心，取沉淀物，即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法，其特征在于，步骤(1)所述酸为分析纯盐酸、甲酸、硫酸中的一种，所述提取装置为提取罐或提取瓶，所述水浴的温度为90℃，所述过滤的目数为100～200目。
3.根据权利要求1所述的一种从山竹皮中提取高含量α-倒捻子素的方法，其特征在于，步骤(2)所述中性氧化铝层析柱中氧化铝的目数为100～200目。
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