CN104892363A - 一种制作丁二醇的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制作丁二醇的生产方法,采用固定床催化技术,将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中,采用石化工业中的碳四组份直接生产加工1,4-丁二醇,特别是使用目前碳四工业中大量用于天然气处理的副产2-丁烯直接加工1,4-丁二醇,不仅有利于石化工业原材料的合理利用,增加碳四组份中2-丁烯的利用价值,而且大幅降低了此工业产品的环境压力,为实现石化产业的可实现发展提出了新思路新方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制作丁二醇的生产方法。
背景技术
目前生产1,4-丁二醇的路线众多,有以乙炔、甲醛的Reppe法,以丁二烯和醋酸为原料的三菱化成技术,以丙烯醇为原料的可乐丽技术,及以正丁烷为原料的两步法(Davy-Mckee)和一步法(GEMINOX)。各种路线各有千秋,都是1,4-丁二醇目前工业化的重要方法。
随着我国乙烯工业的长足发展,加上我国炼化工业的迅速壮大,碳四馏份年总量已经2兆吨以上,其中的1-丁烯,丁二烯和异丁烯产品系列化已经成为碳四加工利用的主流。国内MTBE装置的陆续上马,特别是精密精馏分离出1-丁烯后,副产碳四中2-丁烯的含量都能达到80%,目前这部分产品基本都作为燃料处理,工业价值较低,开发一种2-丁烯深加工利用技术装置,更经济合理利用2-丁烯方法已经成为碳四深加工的主要技术焦点问题之一。
发明内容
本发明是为了解决背景技术的不足,提供一种催化2-丁烯合成1,4-丁二醇的技术方法,以便解决石油化工副产碳四组份中2-丁烯的深度利用问题。
本发明的目的是以如下方式实现的:一种制作丁二醇的生产方法,其制备步骤为:
A、采用固定床催化技术,将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中,反应条件为:
压力1-1.6MPa,2-丁烯∶氮气∶氧气∶醋酸∶水蒸汽=1∶5∶1∶7∶3
反应温度:100-150℃
反应2-丁烯转化率:>67%
二醋酸2-丁烯醇酯选择性:>78%:
B、产物冷凝后减压除去易挥发组份,用酸性条件下水解即可获得1,4-丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸,具体合成条件是:
酸性条件,pH值小于3
水∶二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=11-21∶0.5
水解获得丁烯二醇摩尔得率大于67%;
C、将得到的丁烯二醇精制,获得77%以上丁烯二醇纯品,用5-10%钯催化加氢,即可获得粗品1,4-丁二醇,此步骤丁烯二醇转化率>95%,1,4-丁二醇选择性100%;
D、将得到的粗品1,4-丁二醇精制。
本发明的优点:本发明采用石化工业中的碳四组份直接生产加工1,4-丁二醇,特别是使用目前碳四工业中大量用于天然气处理的副产2-丁烯直接加工1,4-丁二醇,不仅有利于石化工业原材料的合理利用,增加碳四组份中2-丁烯的利用价值,而且大幅降低了此工业产品的环境压力,为实现石化产业的可实现发展提出了新思路新方法。
具体实施方式:
一种制作丁二醇的生产方法,其制备步骤为:
A、采用固定床催化技术,将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中,反应条件为:
压力1-1.6MPa,2-丁烯∶氮气∶氧气∶醋酸∶水蒸汽=1∶5∶1∶7∶3
反应温度:100-150℃
反应2-丁烯转化率:>67%
二醋酸2-丁烯醇酯选择性:>78%:
B、产物冷凝后减压除去易挥发组份,用酸性条件下水解即可获得1,4-丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸,具体合成条件是:
酸性条件,pH值小于3
水∶二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=11-21∶0.5
水解获得丁烯二醇摩尔得率大于67%;
C、将得到的丁烯二醇精制,获得77%以上丁烯二醇纯品,用5-10%钯催化加氢,即可获得粗品1,4-丁二醇,此步骤丁烯二醇转化率>95%,1,4-丁二醇选择性100%;
D、将得到的粗品1,4-丁二醇精制。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种制作丁二醇的生产方法,其制备步骤为:
A、采用固定床催化技术,将2-丁烯与醋酸、氮气、氧气和水蒸汽高温混合后通入固定床中,反应条件为:
压力1-1.6MPa,2-丁烯∶氮气∶氧气∶醋酸∶水蒸汽=1∶5∶1∶7∶3
反应温度:100-150℃
反应2-丁烯转化率:>67%
二醋酸2-丁烯醇酯选择性:>78%:
B、产物冷凝后减压除去易挥发组份,用酸性条件下水解即可获得1,4-丁二醇粗品和可回收重复利用的醋酸,具体合成条件是:
酸性条件,pH值小于3
水∶二醋酸2-丁烯醇酯(摩尔比)=11-21∶0.5
水解获得丁烯二醇摩尔得率大于67%;
C、将得到的丁烯二醇精制,获得77%以上丁烯二醇纯品,用5-10%钯催化加氢,即可获得粗品1,4-丁二醇,此步骤丁烯二醇转化率>95%,1,4-丁二醇选择性100%;
D、将得到的粗品1,4-丁二醇精制。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112390712A (zh) * | 2019-08-14 | 2021-02-23 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种采用固定床连续式反应制备1,3-丁二醇的方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN1116616A (zh) * | 1994-08-10 | 1996-02-14 | 中国石油化工总公司 | 1,4-丁二醇的制备方法 |
US6486367B1 (en) * | 1997-12-01 | 2002-11-26 | The Standard Oil Company | Process for the hydrogenation of maleic acid to 1,4-butanediol |
WO2003104174A1 (de) * | 2002-06-11 | 2003-12-18 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von 1,4- butandiol |
CN104326871A (zh) * | 2014-10-11 | 2015-02-04 | 江苏常州酞青新材料科技有限公司 | 一种丁二醇的制备方法 |
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2015
- 2015-06-15 CN CN201510325281.2A patent/CN104892363A/zh active Pending
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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