CN104891575A - 一种硫化锰纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：(1)将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；(2)将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；(3)将步骤(1)中得到的含有量子点的溶液加热，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片。本发明以常见的前驱物为原料，用简单的实验装置即可制备形貌规则的MnS纳米片；本发明具有所需原材料易得、价格低廉、操作过程简便、反应条件温和、对设备无特殊要求等优点。
Description
技术领域
本发明属于硫化锰材料的制备领域，特别涉及一种硫化锰纳米片的制备方法。
背景技术
硫化锰(MnS)是ⅦB-ⅥA族的宽禁带半导体材料，其禁带能量为3.7eV，在制备太阳能电池的窗口/缓冲液和短波长光电子器件中有潜在的应用价值。近几年来MnS的制备研究引起了人们的广泛关注。目前MnS的制备方法主要是水热/溶剂热法，这种方法是特制的密闭反应器中，以水或非水溶剂为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶，从而进行无机合成与材料处理的方法。然而这种方法反应条件苛刻，对设备有一定要求，所制备的材料的粒径一般达到微米级别。
量子点由于自身的量子效应具有独特的性质，当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应，从而派生出纳米体系具有常观体系和微观体系不同的低维物性，展现出许多不同于宏观体材料的物理化学性质，在非线形光学、磁介质、催化、医药及功能材料等方面具有极为广阔的应用前景。成核和生长是控制纳米晶生长的两个重要的过程，由于种子生长法制备过程中成核和生长是两个相对独立的过程，所以这种方法通常被用来做一些纳米晶的形貌调控。首先通过制备量子点作为MnS的晶种，然后引入硫源可制备10nm×15nm的MnS纳米片。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫化锰纳米片的制备方法，该方法以常见廉价的前驱物为原料，用简单的实验装置即可制备硫化锰纳米片。该方法具有所需原材料易得、价格低廉、操作过程简便、重复率高等优点。
本发明的一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：
(1)在200～240℃氮气保护下，将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；其中，硫化锰与油胺的比例为1.5mmol：5ml；
(2)在70～80℃氮气保护下，将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；其中，升华硫与油胺的比例为3mmol：5ml；
(3)将步骤(1)中得到的含有量子点的溶液加热至170～240℃，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片；其中，含有量子点的溶液与硫源溶液的体积比例为1：5～4：5。
所述步骤(3)中硫源溶液的加入为每隔20分钟加入0.5ml。
所述步骤(3)中硫源溶液的加入方式为注射加入。
最后将得到的MnS纳米片保存在三氯甲烷中。
本发明操作简单，易控制形貌，利用可重复性高的种子生长法制备MnS纳米片。
有益效果
(1)本发明以常见的前驱物为原料，材料易得、价格低廉。
(2)本发明操作过程简单，反应条件温和，实验装置简单，对设备无特殊要求。
(3)本发明得到的MnS纳米片形貌规则。
附图说明
图1为实施例1中制备的硫化锰量子点的透射电镜图片；
图2为实施例1中制备的硫化锰纳米片的透射电镜图片；
图3为实施例1中制备的硫化锰纳米片的XRD图片；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1.5mmol硫化锰加入5ml油胺200℃下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中70℃下通入氮气保护。将1ml含有量子点的混合溶液加热到240摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇，离心洗涤得到MnS纳米片。其中，制备得到的硫化锰量子点的透射电镜图片如图1所示；制备得到的硫化锰纳米片的透射电镜图片如图2所示；图3为制备得到的硫化锰纳米片的XRD图。
实施例2
1.5mmol硫化锰加入5ml油胺200℃下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中70℃下通入氮气保护。将0.5ml含有量子点的混合溶液加热到200摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇破乳，离心洗涤得到MnS纳米片。
实施例3
1.5mmol硫化锰加入5ml油胺240℃下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中70℃下通入氮气保护。将2ml含有量子点的混合溶液加热到170摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇破乳，离心洗涤得到MnS纳米片。
实施例4
1.5mmol硫化锰加入5ml油胺200℃下通入氮气保护得到含有量子点的溶液。同时，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中80℃下通入氮气保护。将1.5ml含有量子点的混合溶液加热到240摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液。一共加入5次。反应结束后加入乙醇，离心洗涤得到MnS纳米片。
Claims (3)
1.一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：
(1)在200～240℃氮气保护下，将硫化锰加入到油胺中，得到含有量子点的溶液；其中，硫化锰与油胺的比例为1.5mmol：5ml；
(2)在70～80℃氮气保护下，将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；其中，升华硫与油胺的比例为3mmol：5ml；
(3)将步骤(1)中得到的含有量子点的溶液加热至170～240℃，加入步骤(2)中得到的硫源溶液，反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片；其中，含有量子点的溶液与硫源溶液的体积比例为1：5～4：5。
2.根据权利要求1所述的一种硫化锰纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫源溶液的加入为每隔20分钟加入0.5ml。
3.根据权利要求1所述的一种硫化锰纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫源溶液的加入方式为注射加入。
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| CN201510290382.0A CN104891575A (zh) | 2015-05-29 | 2015-05-29 | 一种硫化锰纳米片的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN106517338A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-22 | 天津大学 | 一种薄片状硫化锰纳米片的制备方法 |
| CN110272071A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-09-24 | 国家纳米科学中心 | 一种α-MnS纳米片及其制备方法和应用 |
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| CN103466711A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-25 | 东华大学 | 一种量子点种子法制备硫化锰纳米片的方法 |
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