CN103466711A - 一种量子点种子法制备硫化锰纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：（1）将四水合氯化锰加入油胺得到含有量子点的溶液；（2）将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；（3）将含有量子点的溶液加热到170-240℃，然后加入硫源溶液；反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片。本发明的操作过程简便、制备所需原材料易得、价格低廉、反应条件温和、对设备无特殊要求；本发明以常见的前驱物为原料，用简单的实验装置即可制备形貌规则的MnS纳米片。
Description
技术领域
本发明属于硫化锰材料的制备领域，特别涉及一种量子点种子法制备硫化锰纳米片的方法。
背景技术
硫化锰（MnS）是ⅦB-ⅥA族的宽禁带半导体材料，其禁带能量为3.7eV，在制备太阳能电池的窗口/缓冲液和短波长光电子器件中有潜在的应用价值。近几年来MnS的制备研究引起了人们的广泛关注。目前MnS的制备方法主要是水热/溶剂热法，这种方法是特制的密闭反应器中，以水或非水溶剂为反应介质，通过对反应器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶，从而进行无机合成与材料处理的方法。然而这种方法反应条件苛刻，对设备有一定要求，所制备的材料的粒径一般达到微米级别。
量子点由于自身的量子效应具有独特的性质，当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应，从而派生出纳米体系具有常观体系和微观体系不同的低维物性，展现出许多不同于宏观体材料的物理化学性质，在非线形光学、磁介质、催化、医药及功能材料等方面具有极为广阔的应用前景。成核和生长是控制纳米晶生长的两个重要的过程，由于种子生长法制备过程中成核和生长是两个相对独立的过程，所以这种方法通常被用来做一些纳米晶的形貌调控。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种量子点种子法制备硫化锰纳米片的方法，该方法的操作过程简单，原材料廉价易得，重复率高。
本发明的一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：
（1）在200-240℃氮气保护下，将四水合氯化锰加入油胺得到含有量子点的溶液；
（2）在70-80℃氮气保护下，将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；
（3）将0.5-5mL含有量子点的溶液加热到170-240℃，然后加入硫源溶液；反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片。
步骤（1）中所述的四水合氯化锰与油胺的用量比为1.5mmol：5mL。
步骤（2）中所述的升华硫与油胺的用量比为3mmol：5mL。
步骤（3）中所述的加入硫源溶液的具体操作为每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液，一共加入5-10次。
本发明中要在温度于200℃下除去四水合氯化锰中的结晶水得到澄清的溶液，并在此温度下得到硫化锰量子点。
本发明首先通过制备量子点作为MnS的晶种，然后引入硫源可制备10nm*15nm的MnS纳米片。本发明将本发明是利用操作简单，易控制形貌，可重复性高的种子生长法制备MnS纳米片。
有益效果：
（1）本发明以常见的前驱物为原料，用简单的实验装置即可制备形貌规则的MnS纳米片；
（2）本发明的制备方法的操作过程简单，原材料廉价易得，重复率高。
附图说明
图1为本发明中制备的硫化锰量子点的透射电镜图片；
图2为本发明中制备的硫化锰纳米片的透射电镜图片；
图3为本发明中制备的硫化锰纳米片的XRD图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
200℃通入氮气保护下，将1.5mmol四水合氯化锰加入5ml油胺得到含有量子点的溶液。同时，70℃通入氮气保护下，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中。将1ml含有量子点的混合溶液加热到240摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反应结束后加入适量乙醇，离心洗涤得到MnS纳米片。
实施例2
240℃通入氮气保护下，1.5mmol四水合氯化锰加入5ml油胺得到含有量子点的溶液。同时，70℃通入氮气保护下，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中。将0.5ml含有量子点的混合溶液加热到200摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反应结束后加入适量乙醇破乳，离心洗涤得到MnS纳米片。
实施例3
200℃通入氮气保护下，1.5mmol四水合氯化锰加入5ml油胺得到含有量子点的溶液。同时，70℃通入氮气保护下，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中。将2ml含有量子点的混合溶液加热到170摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反应结束后加入适量乙醇破乳，离心洗涤得到MnS纳米片。
实施例4
200℃通入氮气保护下，1.5mmol四水合氯化锰加入5ml油胺得到含有量子点的溶液。同时，80℃通入氮气保护下，将3mmol的升华硫溶解在5ml油胺中。将含有量子点的混合溶液加热到240摄氏度，然后每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液，一共加入5次。反应结束后加入适量乙醇，离心洗涤得到MnS纳米片。
Claims (4)
1.一种硫化锰纳米片的制备方法，包括：
（1）在200-240℃氮气保护下，将四水合氯化锰加入油胺得到含有量子点的溶液；
（2）在70-80℃氮气保护下，将升华硫溶解在油胺中，得到硫源溶液；
（3）将0.5-5mL含有量子点的溶液加热到170-240℃，然后加入硫源溶液；反应结束后加入乙醇作为沉淀剂，离心洗涤得到MnS纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种硫化锰纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的四水合氯化锰与油胺的用量比为1.5mmol：5mL。
3.根据权利要求1所述的一种硫化锰纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的升华硫与油胺的用量比为3mmol：5mL。
4.根据权利要求1所述的一种硫化锰纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的加入硫源溶液的具体操作为每隔20分钟加入0.5ml硫源溶液，一共加入5-10次。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104891575A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-09 | 东华大学 | 一种硫化锰纳米片的制备方法 |
| CN106517338A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-22 | 天津大学 | 一种薄片状硫化锰纳米片的制备方法 |
| CN114560504A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-05-31 | 合肥工业大学 | 一种硫化锰纳米锥材料的制备方法 |
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2013
- 2013-09-17 CN CN 201310424340 patent/CN103466711A/zh active Pending
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| CN114560504B (zh) * | 2022-04-15 | 2023-08-22 | 合肥工业大学 | 一种硫化锰纳米锥材料的制备方法 |
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