CN104884542A - 膨胀型涂料组合物 - Google Patents

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Abstract

描述了膨胀型涂料组合物和经涂覆的金属基材。所述组合物包含:(a)聚合型粘合剂；(b)酸催化剂，其在热分解时有效地形成多磷酸；(c)固体碳给体；(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯；(e)膨胀剂；(f)一种或多种颜料；(g)任选地，一种或多种其它添加剂；(h)用于所述聚合型粘合剂的液体载体。合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比为至少4:1w/w。进一步描述了其中组分(b)、(e)和(f)的浓度范围为55-75％w/w固体的涂料组合物。

Description

膨胀型涂料组合物
本发明涉及膨胀型涂料组合物，以及由其得到的涂料和经涂覆的基材，特别是，具有改善的耐火性能的膨胀型涂料。
膨胀型涂料是在加热时产生气体的防火涂料。该涂料分解而形成炭，其然后通过释放气体膨胀成泡沫。泡沫内的积存气体使炭形成保护下方基材的碳绝缘层。将膨胀型涂料施涂于需要改善的耐火性的表面。它们通常用于建筑工业中通过降低加热速率并因此延长建筑材料达到临界失效温度的时间以将改善的耐火性赋予建筑材料。
膨胀型涂料可以是水或溶剂基或不含溶剂，并且包括用于膨胀型组分的聚合型粘合剂。通常地，除了粘合剂之外，膨胀型涂料具有磷酸的源、膨胀剂或发泡剂和碳源。
碳源典型地为固体碳源例如季戊四醇(PER)或其衍生物。应理解固体碳源例如季戊四醇在分解成泡沫状碳质炭之前会脱水以及与多磷酸源(通常是多磷酸铵(APP))的磷光体(phosphor)形成酯。Horacek等人(Journal of Appl ied Polymer Science,第113卷，1745–1756(2009))已经发现除了季戊四醇之外，甘油(GLY)可以用作膨胀型涂料中的液体碳源。多磷酸和甘油之间反应形成的低分子量酯具有低分解温度，可能通过更快的炭形成来增加阻燃时间。然而，甘油的使用是有问题的并且不必然导致形成增强的阻燃性质。
令人惊奇地，现已发现膨胀型涂料的耐火性质可以通过使用液体碳给体以及通过将颜料体积浓度(PVC)恢复到与相当的固体碳给体体系近似来增强。
根据本发明的第一方面，提供了膨胀型涂料组合物，其包含:
(a)聚合型粘合剂；
(b)酸催化剂，其在热分解时有效地形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
(h)用于所述聚合型粘合剂的液体载体，其中所述液体载体可以是水或有机溶剂并且当所述液体载体是水时，所述粘合剂和液体载体处于含水聚合型分散体的形式；和
其中合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比至少为4:1w/w。
优选地，在组合物中，合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比为4:1-8:1w/w，更优选地，4:1-5:1w/w。
优选地，(b):(c)的比至少为3:1w/w。
优选地，(e):(c)的比至少为3:2w/w。
优选地，(f):(c)的比至少为2:1w/w。
组分(b)、(e)和(f)相对于组分(d)的水平也是重要的并且据发现当(b):(d)的比优选为至少6:1w/w时获得最好的结果；(e):(d)的比典型地为至少3:2w/w；和(f):(d)的比典型地为至少2:1w/w。
优选地，组分(b)、(e)和(f)在所述涂料组合物中的浓度范围为45-75％w/w固体，更优选地，50-70％w/w固体。通过在含有液体碳给体的组合物中将非-碳给体固体(组分(b)、(e)和(f))保持在高水平，而将颜料体积浓度保持在相当的固体碳给体组合物的水平，并且观察到耐火性的惊人的改善。为了避免疑问，液体碳给体被包括作为固体(为此目的)，因为其存在于干燥涂层中。
因此，根据本发明的进一步方面，提供了膨胀型涂料组合物，其包含:
(a)聚合型粘合剂；
(b)酸催化剂，其在热分解时有效地形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
(h)用于所述聚合型粘合剂的液体载体，其中所述液体载体可以是水或有机溶剂并且当所述液体载体是水时，所述粘合剂和液体载体处于含水聚合型分散体的形式；和
其中组分(b)、(e)和(f)在所述涂料组合物中的浓度范围为55-75％w/w固体。
优选地，根据本发明的任意方面，该固体碳给体(c)可以以总碳给体(即总液体(d)和固体碳给体(c))的10-80％w/w，更优选地，15-50％w/w，最优选地，20-50％，尤其是30-40％w/w存在于所述涂料组合物中。因此，该液体碳给体可以以总碳给体(c)和(d)的90-20％w/w，更优选地，85-50％w/w，最优选地，70-60％w/w存在于所述组合物中。
优选地，组分(b)、(c)、(e)和(f)在所述组合物中的浓度范围为50-80％w/w固体，更优选地，50-70％w/w固体，最优选地，60-70％w/w固体。
“液体碳给体”中的“液体”指的是碳给体在25℃和大气压下是液体。
优选地，该液体碳给体为甘油。
根据本发明的进一步方面，提供了涂覆于表面之上的干燥涂料组合物，其包含:
(a)聚合型粘合剂，其得自粘合剂的含水聚合型分散体或粘合剂的有机溶剂基溶液；
(b)酸催化剂，其在热分解时有效地形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；和
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
其中合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比至少为4:1w/w。
根据本发明的进一步方面，提供了经涂覆的金属基材，其中涂料包括:
(a)聚合型粘合剂；
(b)酸催化剂，其有效地在热分解时形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；和
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
其中合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比至少为4:1w/w。
本发明的聚合型粘合剂通常是膨胀型涂料领域技术人员已知的成膜粘合剂。尽管本发明的组合物可用于涂覆任何基材，但是它们通常直接或间接经由底漆和/或中间层施涂于金属基材例如钢制件。通常，在固化之后，水分散型聚合型粘合剂不再可溶于水。该聚合型粘合剂可以是得自包括以下物质的(共聚)单体的(共聚)聚合物:醋酸乙烯酯、醋酸乙烯酯-乙烯、或醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯。其它可能的(共聚)单体可以选自丙烯酸-苯乙烯、丙烯酸-乙烯基甲苯、苯乙烯-丁二烯、乙烯基甲苯-丁二烯、苯乙烯-丙烯腈、乙烯基甲苯-丙烯腈、二异氰酸酯-多元醇、乙烯醇、醋酸乙烯酯、乙烯基缩丁醛、脲-甲醛、三聚氰胺-甲醛、烷基酚-甲醛、氯乙烯-偏二氯乙烯、或得自环氧树脂和氨基-官能固化剂、或得自二羧酸和多元醇和脂肪酸改性剂。
这里丙烯酸类单体指的是任何合适的(烷基)丙烯酸烷基酯或(烷基)丙烯酸例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸或丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸环己基酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯；羟基官能丙烯酸酯例如甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、甲基丙烯酸羟基丙基乙基酯、丙烯酸2-羟基乙基酯、或丙烯酸羟基丙基酯；和其混合物。
如上所述，该液体载体可以是水或有机溶剂。该粘合剂通常处于含水聚合型分散体中，但是还能设想溶剂基体系。该溶剂基体系可以包含单一溶剂或溶剂共混物。合适的溶剂为二甲苯。合适的溶剂共混物为甲苯/甲基酮共混物。优选地，该粘合剂以5-40％w/w固体，更优选地，10-35％w/w固体，最优选地，10-20％w/w固体存在。
合适的固体碳给体可以选自有机多羟基化合物。合适的化合物可以选自季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、淀粉、糖。优选地，该固体碳给体为季戊四醇。
该膨胀剂通过释放惰性气体典型地有效地形成泡沫。合适的膨胀剂是在200℃以上(例如在280-390℃的范围)分解/活化的那些。合适的膨胀剂通常是含氮化合物例如三聚氰胺、三聚氰胺盐、三聚氰胺衍生物、脲、双氰胺和胍。优选地，该膨胀剂为三聚氰胺。
合适地，该酸催化剂是在暴露于极热(例如在火中发现的，例如大于200℃)之后热分解的酸催化剂。应领会在这样的条件下由组分(b)形成的磷酸然后可用于与组分(d)的液体碳给体反应，该液体碳给体是在这样的温度下，在与磷酸接触时形成磷酸酯的合适的液体碳给体。合适地，该固体碳给体(c)在这样的温度下，在与磷酸接触时也有效地与磷酸反应以形成磷酸酯。
合适的酸催化剂(b)包括多羟基化合物的磷酸酯(偏磷酸酯)和氨基磷酸盐例如磷酸铵或磷酸胺。特别优选的磷酸盐是氨基磷酸盐多磷酸铵(APP)和三聚氰胺磷酸盐。然而，本领域技术人员意识到膨胀型涂料领域使用的含氮酸性磷化合物的许多变体。优选地，该酸催化剂(b)为APP。该催化剂典型地在热分解时形成多磷酸并且这些是优选的，但是在一些实施方式中，也能够形成单磷酸。
用于该组合物的合适的颜料是膨胀型涂料领域技术人员已知的那些，例如TiO2和炭黑，优选使用TiO2。
合适的添加剂可包括:增塑剂、消泡剂、纤维素增稠剂(thixagent)、丙烯酸类增稠剂(thix agent)、抗微生物剂等。
有利地，本发明的发明人已经发现本发明的组合物提供了几种意料不到的优点:
改进了防火的时长(length)；
随着炭形成温度的降低，膨胀行为的速率增加；
该液体碳给体在本发明涂料中包封颜料以使得所形成的炭由小而均匀的气室组成，这使得炭更加密集并且更有效地使基材绝缘；
由本发明形成的炭层具有更好的完整性和挠性以降低观察到的裂缝的水平；
通过减小粘度使用液体碳给体使得固体水平增加，指的是需要较小体积的溶剂，由此提供增加的固体并且缩短干燥时间；
该液体碳给体充当本发明涂料中的增塑剂并且防止当储存膨胀型涂料时典型地观察到的粘度的增加或涂料的凝胶化，由此将本发明涂料的储存期限增加至12个月；
还观察到该液体碳给体和高颜料体积浓度一起作用从而将涂料的干燥时间与仅含有液体碳给体的涂料相比缩短达50％。
现将举例来描述本发明，仅参考附图和实施例，其中:
图1是本发明的实施例和两个对比例的防火曲线(fire curve)。
实施例
研究了膨胀型涂料(对比例1)，以及添加甘油作为碳源(对比例2)。添加甘油替代季戊四醇(PER)并未显著改善耐火性能。然而，随着配方(实施例1)原始固体含量的恢复，观察到耐火性能的显著改善。
对比例1:标准配方
APP/TiO2/MEL固体≈47
对比例2:用甘油(以OH含量计)代替PER的标准配方
APP/TiO2/MEL固体≈48
实施例1
APP/TiO2/MEL固体≈63
实验
通过用GLY交换PER的OH含量将合成甘油用于制备改性的涂料。
在每种情况下，基材为11kg的A/V140，SA21/2喷砂处理T型钢条。
如下来施涂该涂料，首先通过使用常规的空气喷涂施用磷酸锌环氧底漆，并且然后也用常规的喷涂施用膨胀型涂漆。经涂覆的基材在室温下固化一周并且在施涂膨胀型涂料后在40℃下固化又一周。
根据EN13381-4，在钢材温度达620℃时进行防火测试。
如对比例1和2所示，当与实施例1比较时，当通过用原始颜料混合物填充使PVC恢复至标准水平时，耐火性能大幅度改善10-30％。
这在图1中显示，在其中可以看出对于本发明的实施例来说，基材的温度在较长的时间段内是较低的。
注意点涉及与本申请相联系的这一说明书同时或之前提交的所有论文和文件并且所述所有论文和文件公开供公共查询，并且所有这样的论文和文件的内容在此通过引用并入。
该说明书(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中所公开的所有特征，和/或因此公开的任何方法或工艺的所有步骤可以以任意组合(除了其中至少一些这样的特征和/或步骤是互相排斥的组合)合并。
除非另有明确说明，否则该说明书(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中所公开的每个特征可以被备选特征替代，该备选特征用于相同、等价或类似的目的。因此，除非另有明确说明，否则所公开的每个特征仅仅是通用系列的等价或类似特征的一个例子。
本发明并不受限于一种或多种之前实施方式的细节。本发明延伸至本说明书(包括任何所附的权利要求、摘要和附图)中所公开的任何新颖的特征，或任何新颖的特征组合，或因此公开的任何方法或工艺的任何新颖的步骤，或新颖的步骤组合。

Claims (34)

1.膨胀型涂料组合物，其包含:
(a)聚合型粘合剂；
(b)酸催化剂，其在热分解时有效地形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
(h)用于所述聚合型粘合剂的液体载体，其中所述液体载体可以是水或有机溶剂并且当所述液体载体是水时，所述粘合剂和液体载体处于含水聚合型分散体的形式；和
其中合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比为至少4:1w/w。
2.膨胀型涂料组合物，其包含:
(a)聚合型粘合剂；
(b)酸催化剂，其在热分解时有效地形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
(h)用于所述聚合型粘合剂的液体载体，其中所述液体载体可以是水或有机溶剂并且当所述液体载体是水时，所述粘合剂和液体载体处于含水聚合型分散体的形式；和
其中组分(b)、(e)和(f)在所述涂料组合物中的浓度范围为55-75％w/w固体。
3.涂覆于表面之上的干燥涂料组合物，其包含:
(a)聚合型粘合剂，其得自粘合剂的含水聚合型分散体或粘合剂的有机溶剂基溶液；
(b)酸催化剂，有效地在热分解时形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；和
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
其中合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比至少为4:1w/w。
4.经涂覆的金属基材，其中涂料包含:
(a)聚合型粘合剂；
(b)酸催化剂，其有效地在热分解时形成磷酸，优选多磷酸；
(c)固体碳给体；
(d)处于一种或多种多元醇形式的液体碳给体，其与磷酸接触时有效地形成磷酸酯，其中所述磷酸酯具有比相当的季戊四醇磷酸酯更低的分解温度；
(e)膨胀剂，优选在温度>200℃分解的膨胀剂；
(f)一种或多种颜料；
(g)任选地，一种或多种其它添加剂；
其中合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比至少为4:1w/w。
5.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中合并的组分(b)、(c)、(e)和(f):(a)的比为4:1-8:1w/w。
6.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中(b):(c)的比至少为3:1w/w。
7.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中(e):(c)的比至少为3:2w/w。
8.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中(f):(c)的比至少为2:1w/w。
9.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中(b):(d)的比至少为6:1w/w。
10.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中(e):(d)的比至少为3:2w/w。
11.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中(f):(d)的比至少为2:1w/w。
12.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述固体碳给体(c)以总碳给体的10–80％w/w存在于所述涂料组合物中。
13.根据权利要求1-12任一项的膨胀型涂料组合物或，其中所述液体碳给体(d)以总碳给体(c)和(d)的90-20％w/w存在于所述涂料组合物中。
14.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中组分(b)、(c)、(e)和(f)的浓度范围是50-80％w/w固体。
15.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述液体碳给体是甘油。
16.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述聚合型粘合剂基于醋酸乙烯酯。
17.根据权利要求16的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述聚合型粘合剂选自醋酸乙烯酯-乙烯共聚物或醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物。
18.根据权利要求1-15任一项的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述聚合型粘合剂为得自由以下物质组成的(共聚)单体的(共聚)聚合物:醋酸乙烯酯-乙烯、醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-苯乙烯、丙烯酸-乙烯基甲苯、苯乙烯-丁二烯、乙烯基甲苯-丁二烯、苯乙烯-丙烯腈、乙烯基甲苯-丙烯腈、二异氰酸酯-多元醇、乙烯醇、醋酸乙烯酯、乙烯基缩丁醛、脲-甲醛、三聚氰胺-甲醛、烷基酚-甲醛、氯乙烯-偏二氯乙烯、或得自环氧树脂和氨基-官能固化剂、或得自二羧酸和多元醇和脂肪酸改性剂。
19.根据权利要求4的经涂覆的金属基材，其中所述聚合型粘合剂得自粘合剂的含水聚合型分散体或粘合剂的有机溶剂基溶液。
20.根据权利要求1-19任一项的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述液体载体包含二甲苯或甲苯-甲基酮共混物。
21.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述粘合剂以5–40％w/w固体存在。
22.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述固体碳给体是有机多羟基化合物。
23.根据权利要求22的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述固体碳给体选自季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、淀粉或糖。
24.根据权利要求23的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述固体碳给体是季戊四醇。
25.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述膨胀剂在280-390℃的范围分解/活化。
26.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述膨胀剂是含氮化合物。
27.根据权利要求26的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述膨胀剂选自三聚氰胺、三聚氰胺盐、三聚氰胺衍生物、脲、双氰胺和胍。
28.根据权利要求27的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述膨胀剂是三聚氰胺。
29.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述酸催化剂(b)选自多羟基化合物的磷酸酯、磷酸铵或磷酸胺。
30.根据权利要求29的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述酸催化剂(b)是APP。
31.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述颜料选自TiO2或炭黑。
32.根据任意前述权利要求的膨胀型涂料组合物或涂料，其中所述添加剂包括一种或多种选自增塑剂、消泡剂、纤维素增稠剂、丙烯酸类增稠剂和抗微生物剂的添加剂。
33.使基材防火的方法，包括将根据权利要求1、2、5-18或20-32任一项的膨胀型涂料组合物施涂于所述基材。
34.根据权利要求1-3、5-18或20-33任一项的膨胀型涂料组合物使基材，特别是金属基材防火的用途。
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