CN104876987A - 一种从柚皮中提取柚皮苷的方法 - Google Patents

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周建海
冒小云
顾和英
顾丹彤
韩飞燕
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Abstract

一种从柚皮中提取柚皮苷的方法，具体步骤如下：提取、浓缩；吸附分离；脱色、浓缩结晶；离心、重结晶；离心；干燥；粉碎过筛，得柚皮苷成品。

Description

一种从柚皮中提取柚皮苷的方法
技术领域
本发明属于生物提取领域，涉及一种从柚皮中提取柚皮苷的方法。
背景技术
柚皮苷别名：柚皮甙，柚皮苷水合物；英文名：Naringin；CAS号：10236-47-2；分子式：C27H32O14；分子量：580.5346；密度：1.66g\cm3；熔点：166℃；柚皮苷是一种黄酮类化合物，广泛存在于各种中药材中，例如枳壳、枳实、柑桔、柠檬、葡萄柚、化橘红、橙子等。柚皮苷是多种药材的主要有效成分之一，已经有研究证明，柚皮苷具有抗菌消炎，止咳化痰，有明显的抗炎作用，可降低血液的粘滞度，减少血栓的形成，并有镇痛、镇静及增加实验动物胆汁分泌的作用，降低血浆胆固醇浓度，改善血管循环等生物活性。已被用于作苦味剂、发汗剂、还有降胆固醇等方面。
柚皮苷的获得途径有两种：一种是化学合成法，但此种方法合成路线复杂，成本高；第二种方法也是用的最广泛的方法，即从芸香科植物中提取。目前已报道的有将化橘红粗粉经水提、调节PH、通过打孔树脂吸附、浓缩并收集沉淀后用无水乙醇中结晶得到(王琳等，CN200910232802.4)；将枳壳用60％乙醇提取后，通过大孔树脂，最后用高速逆流色谱纯化后得到(范国荣等，CN200410053284.7)；将粉碎后的柚子粉经高压萃取釜萃取，萃取液浓缩后除去不溶物，调节PH后析晶，再用无水乙醇重结晶得到(许晨等，CN200910229939.4)。
尽管方法众多，但这些方法都不尽完善。在从药材中提取出粗品的柚皮苷时，许多方法都有加入氯化钙或调节PH，而且几乎都使用了大孔树脂来进行初步纯化，这些操作复杂，在洗脱时会用到一些有毒溶剂，污染环境，且加入的物质若不去除干净，可能会伤害人体，不利于工业化大生产。且所得的柚皮苷纯度不够理想，入药使用时容易产生毒副作用。虽然过高速逆流色谱和高压萃取釜，能够获得纯度较高的柚皮苷，但对设备的要求较高，成本相对较高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从柚皮中提取柚皮苷的方法，具体步骤如下：
1、提取、浓缩：柚皮丝用20～95％乙醇回流提取三次，合并提取液，浓缩至比重1.1～1.3。
2、吸附分离：向浓缩液中加入3～5倍量的水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用50～80％乙醇解吸。
3、脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入2～5％活性炭，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.5～1.8，冷却0-5℃结晶12～24小时。
4、离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用水重结晶3～5次。
5、离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得柚皮苷精品湿品沉淀。
6、干燥：将柚皮苷精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为70～80℃。
7、粉碎过筛：将干燥的柚皮苷精品粉碎，过80目筛，得柚皮苷成品。
附图说明
图1为柚皮苷样品图谱。
具体实施方式
实施例1
柚皮丝100g以1200ml，1000ml，800ml，40％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.15，浓缩液中加入3.5倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用60％乙醇解吸。向解吸液中加入2.5％活性炭，回流搅拌脱色2.5小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.55，冷却30-35℃结晶14小时。将结晶粗品离心，沉淀粗品用水重结晶3次。将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得柚皮苷精品湿品沉淀。将柚皮苷精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为75℃。将干燥的柚皮苷精品粉碎，过80目筛，得柚皮苷成品。HPLC分析含量为95.96％。
实施例2
柚皮丝100g以1200ml，1000ml，800ml，50％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.2，浓缩液中加入4.0倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用70％乙醇解吸。向解吸液中加入3.0％活性炭，回流搅拌脱色3.0小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.60，冷却30-35℃结晶15小时。将结晶粗品离心，沉淀粗品用水重结晶3次。将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得柚皮苷精品湿品沉淀。将柚皮苷精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为75℃。将干燥的柚皮苷精品粉碎，过80目筛，得柚皮苷成品。HPLC分析含量为96.52％。
实施例3
柚皮丝100g以1200ml，1000ml，800ml，60％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.15，浓缩液中加入3.5倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用65％乙醇解吸。向解吸液中加入4.0％活性炭，回流搅拌脱色3.0小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.65，冷却30-35℃结晶16小时。将结晶粗品离心，沉淀粗品用水重结晶3次。将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得柚皮苷精品湿品沉淀。将柚皮苷精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为75℃。将干燥的柚皮苷精品粉碎，过80目筛，得柚皮苷成品。HPLC分析含量为96.83％。
实施例4
柚皮丝100g以1200ml，1000ml，800ml，85％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.25，浓缩液中加入4.5倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用75％乙醇解吸。向解吸液中加入4.5％活性炭，回流搅拌脱色4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.70，冷却30-35℃结晶20小时。将结晶粗品离心，沉淀粗品用水重结晶3次。将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得柚皮苷精品湿品沉淀。将柚皮苷精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为75℃。将干燥的柚皮苷精品粉碎，过80目筛，得柚皮苷成品。HPLC分析含量为96.64％。
实施1-4的样品含量HPLC测定实验结果如下：
柚皮苷样品图谱如图1。

Claims (1)

1.一种从柚皮中提取柚皮苷的方法，具体步骤如下：
(1)提取、浓缩：柚皮丝用20～95％乙醇回流提取三次，合并提取液，浓缩至比重1.1～1.3；
(2)吸附分离：向浓缩液中加入3～5倍量的水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用50～80％乙醇解吸；
(3)脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入2～5％活性炭，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.5～1.8，冷却0-5℃结晶12～24小时；
(4)离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用水重结晶3～5次；
(5)离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得柚皮苷精品湿品沉淀；
(6)干燥：将柚皮苷精品湿品沉淀放入烘箱干燥，干燥温度为70～80℃；
(7)粉碎过筛：将干燥的柚皮苷精品粉碎，过80目筛，得柚皮苷成品。
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