CN104844771B - 一种防水防油防酒精乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工领域，涉及乳液，尤其涉及一种防水防油防酒精乳液。按照重量份数本防水防油防酒精乳液包括以下组份2%浓度的壳聚糖2－8份；丙烯酸0.5－1份；甲基丙烯酸0.2－1份；SEM2－10份；BEM1－5份；丙烯酸乙酯0－50份；苯乙烯5－15份；乳化剂0.5－1份；引发剂0.1－0.5份；与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,本发明通过改进传统的乳液配方以及加工工艺，简化了工艺流程、缩短了生产时间、降低了原料成本，提高了产量，同时所得到的乳液在防水防油防酒精方面有着优良的表现，其防水防油防酒精方面远远优于同类产品。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及乳液，尤其涉及一种防水防油防酒精乳液。
背景技术
水、油和酒精是人们的服装面料及纸制品在日常生活和工作中常见的污染物，特别是在一些特殊环境所使用的织物及纸制品，更容易受到水、油和酒精的玷污。应用于包装方面的纸制品要有一定的防水、防油、防酒精功能，可以在纸张表面涂上一层连续致密的包括聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚乙烯醇等有机高分子材料，但这类高分子材料本身难以降解，会给环境带来危害。发达国家从20世纪50年代起普遍采用氟碳防水防油助剂，利用形成的氟碳表面活性剂涂层因氟碳链朝外排列而具有的表面能来达到使纸张具有防水防油防酒精的目的，但是随着社会的进步对防水防油防酒精的要求越来越高，氟碳防水防油剂对于高要求的不能满足。
中国专利CNO3141771.X名称为一种水乳型含氟防水防油剂及其制备方法，该专利采用全氟丙烯酸酯单体与其它单体在过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂的引发下，制备了一种含氟防水防油剂，然而整理剂耐久性有待进一步改进。中国专利CN200610046450，名称为一种乳液型含氟织物整理剂及其制法，提供了一种附着能力良好的乳液型含氟织物整理剂，该整理剂为侧链含有全氟烷基的丙烯酸酯类高分子聚合物乳液，然而这种整理剂成分复杂，原料包括含氟单体、非含氟单体、功能单体、附着力增强单体、乳化剂、引发剂、链转移剂及去离子水，制备工艺繁琐，原料需经预乳化，然后经乳液聚合而获得的含氟共聚物乳液，整理过程复杂，工作效率低。聚丙烯酸酯类乳液因优异的成膜性，良好的保光性和卓越的机械性能在涂料行业得到广泛应用，但因聚丙烯酸酯线性结构，缺少交联点，且侧基为亲水极性基团，涂层具有一定的透水性，尤其在受到阳光、风雨、酸性物质作用时，酯键易水解。在公开号为CN1029113008A的专利文献中公开了一种含氟聚丙烯酸酯/双尺寸纳米SiO2复合乳液的制备方法，该技术采用无机材料二氧化硅的方式与含氟聚丙烯酸酯进行复合反应，虽然克服了上述不足，但在合成反应中需要准备两种粒径的纳米二氧化硅颗粒，工艺较复杂，难以实现大规模推广应用。
发明内容
本发明针对上述乳液的工艺复杂、生产加工成本高等技术问题，提出一种配方合理、工艺简单、成产成本低的一种防水防油防酒精乳液。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为,本发明提供一种一种防水防油防酒精乳液，按照重量份数该乳液包括以下组份：
作为优选，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和/或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10。
作为优选，所述引发剂为过硫酸盐类助剂，最为优选的引发剂为过硫酸铵。
本发明还提供了一种制备上述一种防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取2％浓度的壳聚糖溶液加入去离子水混合，得到混合液；
b、将a步骤得到的混合液中依次加入丙烯酸、甲基丙烯酸、SEM、BEM、乳化剂、丙烯酸乙酯、苯乙烯在室温下搅拌预乳化；
c、将b步骤得到预乳化好的溶剂加温，然后向溶剂中缓慢加入引发剂反应，待反应结束后，冷却至室温，获得所述的防水防油防酒精乳液。
作为优选，乳化剂为十二烷基硫酸钠和/或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10。
作为优选，所述引发剂为过硫酸盐类助剂，最为优选的引发剂为过硫酸铵。
作为优选，所述步骤b中预乳化的时间为15～20min。
作为优选，所述步骤b中搅拌速度为200r/min～250r/min。
作为优选，所述步骤c中将预乳化好的溶剂加温，加温溶剂温度至75℃。
作为优选，所述c步骤中引发剂与溶剂的反应时间为3h。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,
1、本发明通过改进传统的乳液配方以及加工工艺，简化了工艺流程、缩短了生产时间、降低了原料成本，提高了产量，同时所得到的乳液在防水防油防酒精方面有着优良的表现，其防水防油防酒精方面远远优于同类产品。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例一
制备步骤：
(1)称取一定量壳聚糖溶液原料，加入乙酸，用搅拌机搅拌，配制成2％浓度的壳聚糖溶液待用。
(2)称取2.34克2％浓度的壳聚糖溶液加入到三口烧瓶中，加去离子水75克，依次加入丙烯酸0.5克、甲基丙烯酸0.5克、SEM(三苯基乙基苯氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯)2.0克、BEM(二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯)1.0克、OP乳化剂2.0克、十二烷基硫酸钠0.5克、丙烯酸乙酯26克、苯乙烯12克。在室温搅拌205r/min情况下预乳化15分钟。
(3)升温至75℃，将0.2克过硫酸铵加15克去离子水溶解，加入漏斗中，慢速将过硫酸铵加入，反应3小时后冷却至室温，获得所述的防水防油防酒精乳液。
实施例二
(1)称取一定量壳聚糖溶液，加入乙酸，用搅拌机搅拌，配制成2％浓度的壳聚糖溶液待用。
(2)称取2.34克2％浓度的壳聚糖溶液加入到三口烧瓶中，加去离子水75克，依次加入丙烯酸0.5克、甲基丙烯酸0.5克、SEM2.5克、BEM1.0克、OP乳化剂2.0克、十二烷基硫酸钠0.5克、丙烯酸乙酯26克、苯乙烯12克。在室温搅拌205r/min情况下预乳化15分钟。
(3)升温至75℃，将0.2克过硫酸铵加15克去离子水溶解，加入漏斗中，慢速将过硫酸铵加入，反应3小时后冷却至室温，获得所述的防水防油防酒精乳液。
实施例三
(1)称取一定量壳聚糖溶液，加入乙酸，用搅拌机搅拌，配制成2％浓度的壳聚糖溶液待用。
(2)称取2.34克2％浓度的壳聚糖溶液加入到三口烧瓶中，加去离子水75克，依次加入丙烯酸0.5克、甲基丙烯酸0.5克、SEM2.0克、BEM1.5克、OP乳化剂2.0克、十二烷基硫酸钠0.5克、丙烯酸乙酯26克、苯乙烯12克。在室温搅拌205r/min情况下预乳化15分钟。
(3)升温至75℃，将0.2克过硫酸铵加15克去离子水溶解，加入漏斗中，慢速将过硫酸铵加入，反应3小时后冷却至室温，获得所述的防水防油防酒精乳液。
试验例一
疏水性能的检测
将实验所得到的乳液直接涂敷在洁净的玻璃片上，热处理温度为120℃，退火成膜。①吸水率的测定：取一小块膜，称其质量m1，置于水中浸泡48h，取出用滤纸吸干表面水分，称其质量m2，计算浸水后涂膜质量增加的百分数。②共聚物膜接触角的测定：取8cm×2cm的长条膜，以水为测定液体(液滴直径为1～2mm)，用静滴法在JY-82型接触角测定仪上测定乳胶膜正反面对水的接触角。在1min内测定完毕，每个样条取6个点，(测点之间间隔不少于1cm)，去算数平均值。
所测结果如表1，其中对照1为含有机硅的丙烯酸乳液，对照2为含氟丙烯酸乳液。
表1乳液防水性
试验例二
防油性能的测试
根据中华人民共和国专业标准一涂层织物拒油性测定方法：采用不同表面张力的碳氢化合物所组成的一系列标准测试液，滴在涂层织物表面，观察润湿情况。防油等级以织物表面不润湿的测试液体的最高等级确定。防油等级标准见表2所示。①样品处理：将得到的乳液涂覆于棉织物上，于一定温度下烘烤一定时间，将织物裁成3×3cm规格的样品可得到待测织物试样。②取3×3cm规格的样品，样品需平整、无折痕。用注射器吸一管1级标准试液，在织物表面间隔一定距离同时滴2小滴，每滴直径大约5mm，以45°角观察液滴在10秒钟的润湿情况。如果试样不润湿，在滴加高一级的标准试液，观察10秒钟，继续这个操作，直到某级标准试液滴在试样上10秒后有明显的润湿为止。使试样表面不润湿的最后一个等级为防油等级。
表2防油级别
表3乳液防油性
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种防水防油防酒精乳液，其特征在于, 按照重量份数该乳液包括以下组份：
2% 浓度的壳聚糖 2 － 8 份；
丙烯酸 0.5 － 1 份；
甲基丙烯酸 0.2 － 1 份；
三苯基乙基苯氧基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯 2 － 10 份；
二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯 1 － 5 份；
丙烯酸乙酯 30 － 50 份；
苯乙烯 5 － 15 份；
乳化剂 0.5 － 1 份；
引发剂 0.1 － 0.5 份。
2.根据权利要求1 所述的一种防水防油防酒精乳液，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和/ 或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10。
3.根据权利要求1 所述的一种防水防油防酒精乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐类助剂。
4.制备权利要求1 所述一种防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、取2％浓度的壳聚糖溶液加入去离子水混合，得到混合液；
b、将a 步骤得到的混合液中依次加入丙烯酸、甲基丙烯酸、SEM、BEM、乳化剂、丙烯酸乙酯、苯乙烯在室温下搅拌预乳化；
c、将b 步骤得到预乳化好的溶剂加温，然后向溶剂中缓慢加入引发剂反应，待反应结束后，冷却至室温，获得所述的防水防油防酒精乳液。
5.根据权利要求4 所述的防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于, 乳化剂为十二烷基硫酸钠和/ 或辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10。
6.根据权利要求4 所述的防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于, 所述引发剂为过硫酸盐类助剂。
7.根据权利要求4 所述的防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于, 所述步骤b 中预乳化的时间为15~20min。
8.根据权利要求4 所述的防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于, 所述步骤b 中搅拌速度为200 r/min~250 r/min。
9.根据权利要求4 所述的防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于, 所述步骤c 中将预乳化好的溶剂加温，加温溶剂温度至75℃。
10.根据权利要求4 所述的防水防油防酒精乳液制备方法，其特征在于, 所述c步骤中向溶剂中缓慢加入引发剂反应，反应时间为3h。
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