CN104844738A - 一种玻璃uv树脂及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃UV树脂及其合成方法和应用,第一步:将质量份数为13-15份二异氰酸酯加入反应器内开始搅拌,并加入将质量份数为7-9份丙烯酸羟基酯,抗氧剂0.1-1份,阻聚剂0.05-0.5份;第二步:投料完成后开始滴加催化剂0.01-0.1份,控制反应物料温度在55~60℃,直到异氰酸酯基含量达到11.5%~12.5%;第三步:加入含有羟基的氟树脂质量份数为77-79份,并保持反应温度在75~80℃,直到异氰酸酯基含量≤0.3%;第四步:加入0.2-0.5份的无水乙醇,继续反应29-31分钟,抽真空59-61分钟;第五步:停止抽真空后加入0.01-0.03份的阻聚剂,降温到60℃,过滤出料。优点是:合成方法简单,所用原料价格低廉,应用于玻璃基材上附着力好,耐水煮性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种对玻璃基材附着力好的UV树脂及其合成方法和应用。
背景技术
紫外光固化涂料与传统涂料相比,固化时不需加热,具有对环境污染少、能耗低、效率高、化学稳定性好、适用性好等特点。近年来,紫外光固化涂料广泛应用于木材、纸张、金属、玻璃与玻璃家具、医疗、电子、电器、光电子、光学仪器、汽车制造等领域。树脂是影响涂料、油墨性能最主要的因素,由于玻璃表面非常光滑、非常致密 ,所以UV涂料、油墨很难在其表面附着。
发明内容
本发明针对以上问题,提供一种对玻璃基材附着力好的UV树脂及其合成方法和应用。
本发明的发明目的通过以下方案实现:
一种玻璃UV树脂的合成方法,通过以下方法制备得到:
第一步:将质量份数为13-15份二异氰酸酯加入反应器内开始搅拌,并加入将质量份数为7-9份丙烯酸羟基酯,抗氧剂0.1-1份,阻聚剂0.05-0.5份;
第二步:投料完成后开始滴加催化剂0.01-0.1份,控制反应物料温度在55~60℃,直到异氰酸酯基含量达到11.5%~12.5%;
第三步:加入含有羟基的氟树脂质量份数为77-79份,并保持反应温度在75~80℃,直到异氰酸酯基含量≤0.3%;
第四步:加入0.2-0.5份的无水乙醇,继续反应29-31分钟,然后抽真空59-61分钟;
第五步:停止抽真空后加入0.01-0.03份的阻聚剂,降温到60℃,过滤出料。
优选项,第四步:加入0.2-0.5份的无水乙醇,继续反应30分钟,然后抽真空60分钟。
优选项,二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯;丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等;催化剂为二月桂酸二丁基锡;阻聚剂为对羟基苯甲醚、特丁基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚;抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264。
优选项,含有羟基的氟树脂由含有羟基的氟树脂原料经过处理得到,将含有羟基的氟树脂原料质量份数160份,投到反应器中,并加入质量份数20份的HDDA,对羟基苯甲醚0.03份,采用减压加热进行置换甲苯,使得氟树脂的有效含量为80%,HDDA的含量为20%。
优选项,含有羟基的氟树脂原料为含有羟基的氟树脂的固含量50%,另外50%为甲苯。
优选项,玻璃UV树脂由氟树脂与异佛尔酮二异氰酸酯,丙烯酸羟基酯等为原料合成的光固化聚氨酯丙烯酸酯。
一种玻璃UV树脂的应用,本UV树脂应用于光固化玻璃油墨、涂料。
本发明提供的一种玻璃UV树脂及其合成方法和应用,合成方法简单,所用原料价格适宜,易于采购,应用于玻璃基材上附着力好,耐水煮性能优良。
具体实施方式
实施例1:一种玻璃UV树脂的合成方法,通过以下方法制备得到:
第一步:将质量份数为13-15份二异氰酸酯加入反应器内开始搅拌,并加入将质量份数为7-9份丙烯酸羟基酯,抗氧剂0.1-1份,阻聚剂0.05-0.5份;
第二步:投料完成后开始滴加催化剂0.01-0.1份,控制反应物料温度在55~60℃,直到异氰酸酯基含量达到11.5%~12.5%;
第三步:加入含有羟基的氟树脂质量份数为77-79份,并保持反应温度在75~80℃,直到异氰酸酯基含量≤0.3%;
第四步:加入0.2-0.5份的无水乙醇,继续反应29-31分钟,然后抽真空59-61分钟;
第五步:停止抽真空后加入0.01-0.03份的阻聚剂,降温到60℃,过滤出料。
一种玻璃UV树脂的合成方法,第四步:加入0.2-0.5份的无水乙醇,继续反应30分钟,然后抽真空60分钟。
一种玻璃UV树脂的合成方法,二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯;丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等;催化剂为二月桂酸二丁基锡;阻聚剂为对羟基苯甲醚、特丁基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚;抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264。
一种玻璃UV树脂的合成方法,含有羟基的氟树脂由含有羟基的氟树脂原料经过处理得到,将含有羟基的氟树脂原料质量份数160份,投到反应器中,并加入质量份数20份的HDDA,对羟基苯甲醚0.03份,采用减压加热进行置换甲苯,使得氟树脂的有效含量为80%,HDDA的含量为20%。
一种玻璃UV树脂的合成方法,含有羟基的氟树脂原料为含有羟基的氟树脂的固含量50%,另外50%为甲苯。
一种玻璃UV树脂,玻璃UV树脂由氟树脂与异佛尔酮二异氰酸酯,丙烯酸羟基酯等为原料合成的光固化聚氨酯丙烯酸酯。
一种玻璃UV树脂的应用,本UV树脂应用于光固化玻璃油墨、涂料。
实施例2:一种玻璃UV树脂的合成方法,将市售的氟树脂(含有羟基),通常固含量只有50%,另外50%为甲苯,投到反应器中,并加入计算量的HDDA,对羟基苯甲醚其加量为总投料量的0.03%,采用减压加热进行置换甲苯,使得氟树脂的有效含量为80%,HDDA的含量为20%,不含甲苯。降温出料密封包装后备用。
一种玻璃UV树脂的合成方法,将计算量的二异氰酸酯加入反应器内开始搅拌,并加入丙烯酸羟基酯,抗氧剂加量总投料的0.1~1%,阻聚剂0.05~0.5%等,在投料完成后慢慢开始滴加催化剂加量总投料的0.01~0.1%,控制反应物料温度在55~60℃,直到异氰酸酯基含量达到设计要求时;加入上述已经处理的氟树脂(含有羟基)并保持反应温度在75~80℃,直到异氰酸酯基含量≤0.3%,加入总物料量0.2~0.5%的无水乙醇,继续反应约30分钟,然后抽真空约60分钟,停止抽真空加入总量0.01~0.03%的阻聚剂,降温到60℃,过滤出料。
实例3:一种玻璃UV树脂的合成方法,将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)44.4g加到反应器内开始搅拌,并慢慢加入丙烯酸羟乙酯24.4g,抗氧剂1010:1.2g,阻聚剂对羟基苯甲醚0.4g,并慢慢滴加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.12g,并保持温度在55~60℃,直到异氰酸酯基到12.2%,加入氟树脂(含有羟基的,羟值为56mgKOH/g,已经处理的)250g,并保持反应温度在75~80℃,直到异氰酸酯基含量≤0.3%,加入无水乙醇1g,继续反应约30分钟,抽真空约60分钟,停止抽真空加入总量阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g,降温到60℃,过滤出料。
其化学反应式为:
所述X=F或cl,R1和R2=烷基,R3和R4=烷烯基。
实例4:一种玻璃UV树脂的合成方法,将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)44.4g加到反应器内开始搅拌,并慢慢加入丙烯酸羟丙酯26.8g,抗氧剂264:1.5g,阻聚剂对羟基苯甲醚0.5g,并慢慢滴加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.15g,并保持温度在55~60℃,直到异氰酸酯基到11.8%,加入氟树脂(含有羟基,羟值为56mgKOH/g,已经处理)250g,并保持反应温度在75~80℃,直到异氰酸酯基含量≤0.3%,加入无水乙醇1g,继续反应约30分钟,抽真空约60分钟,停止抽真空加入总量阻聚剂对羟基苯甲醚0.1g,降温到60℃,过滤出料。
其化学反应式为:
所述X=F或cl,R1和R2=烷基,R3和R4=烷烯基。
需要理解到的是:上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较简单的文字描述,但是这些文字描述,只是对本发明设计思路的简单文字描述,而不是对本发明设计思路的限制,任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改,均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种玻璃UV树脂的合成方法,其特征是通过以下方法制备得到:
第一步:将质量份数为13-15份二异氰酸酯加入反应器内开始搅拌,并加入将质量份数为7-9份丙烯酸羟基酯,抗氧剂0.1-1份,阻聚剂0.05-0.5份;
第二步:投料完成后开始滴加催化剂0.01-0.1份,控制反应物料温度在55~60℃,直到异氰酸酯基含量达到11.5%~12.5%;
第三步:加入含有羟基的氟树脂质量份数为77-79份,并保持反应温度在75~80℃,直到异氰酸酯基含量≤0.3%;
第四步:加入0.2-0.5份的无水乙醇,继续反应29-31分钟,然后抽真空59-61分钟;
第五步:停止抽真空后加入0.01-0.03份的阻聚剂,降温到60℃,过滤出料。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃UV树脂的合成方法,其特征是:第四步:加入0.2-0.5份的无水乙醇,继续反应30分钟,抽真空60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃UV树脂的合成方法,其特征是:所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯;丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等;催化剂为二月桂酸二丁基锡;阻聚剂为对羟基苯甲醚、特丁基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚;抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃UV树脂的合成方法,其特征是:所述含有羟基的氟树脂由含有羟基的氟树脂原料经过处理得到,将含有羟基的氟树脂原料质量份数160份,投到反应器中,并加入质量份数20份的HDDA,对羟基苯甲醚0.03份,采用减压加热进行置换甲苯,使得氟树脂的有效含量为80%,HDDA的含量为20%。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃UV树脂的合成方法,其特征是:含有羟基的氟树脂原料为含有羟基的氟树脂的固含量50%,另外50%为甲苯。
6.一种玻璃UV树脂,其特征是:所述玻璃UV树脂由氟树脂与异佛尔酮二异氰酸酯,丙烯酸羟基酯等为原料合成的光固化聚氨酯丙烯酸酯。
7.由权利要求6所述的一种玻璃UV树脂的应用,其特征是:所述玻璃UV树脂应用于光固化玻璃油墨、涂料。
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