CN104829859A - 一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜在pi覆盖膜上的应用 - Google Patents
一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜在pi覆盖膜上的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于PI覆盖膜制造领域，提供一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜在PI覆盖膜上的应用，薄膜由聚酰亚胺基体和增强填料两部分组成，其中，聚酰亚胺基体质量分数为80～100wt％，增强填料质量分数0％～20wt％，具有孔径尺寸≤2μm的微孔。通过试验测得，本发明提供的多孔低介电聚酰亚胺薄膜最低介电常数可以达到2.6，而拉伸强度仍保持较高的拉伸强度为160MPa。以该多孔低介电聚酰亚胺薄膜为基材制成的PI覆盖膜绝缘电阻为1.0×1011，300。C、10秒未出现气泡和分层现象，剥离强度为1.3～1.6Kfg/cm，说明本发明提供的薄膜具有优良的性状。
Description
技术领域
本发明属于PI覆盖膜制造领域，涉及一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜在PI覆盖膜上的应用。
背景技术
PI覆盖膜以其优良的耐弯折性、重量轻、厚度薄等特点，越来越多地被广泛使用。PI覆盖膜主要由PI膜(聚酰亚胺薄膜)、胶层和贴合纸组成，其中，PI膜形成了覆盖膜的基础。近年来，随着电子产品的不断发展，产品的功能集成度更高，线路板材料更薄，更细和更多层，对低介电常数的绝缘材料要求也越高。目前，绝缘薄膜所使用的材料主要为聚酰亚胺和聚酯材料。由于聚酰亚胺起始分解温度一般都在500℃左右，因此相较于聚酯材料耐受温度要大很多，适用范围更广。在美国的所有柔性电路制造厂商中，接近80％的厂商是采用聚酰亚胺簿膜作为柔性电路的材料，大约20％的制造厂商结合采用聚酯簿膜。
众所周知，空气的介电常数为1.0，因此在聚酰亚胺薄膜中引入孔隙有利于降低材料的介电常数。Jiang等人首先通过溶胶-凝胶法制备了聚酰亚胺-氧化硅杂化薄膜，然后利用氢氟酸除去氧化硅，制得多孔的PI薄膜，其介电常数最低至1.8，但此用到腐蚀性极强的氢氟酸，工艺操作难度较大。Lee等人利用聚乙二醇功能化的倍半硅氧烷为成孔剂，制备了多孔的聚酰亚胺薄膜，孔径为10-40nm，介电常数最低为2.25。此方法能有效降低聚酰亚胺的介电常数，但新的单体、成孔剂的引入增加了生产成本和工艺控制的难度。因此，如何在高密度柔性线路板中应用一种工艺可控，成本较低的低介电常数聚酰亚胺薄膜对电子产品的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酰亚胺薄膜在PI覆盖膜上的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现
1.本发明提供一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜在PI覆盖膜上的应用。
所述PI覆盖膜由多孔低介电聚酰亚胺薄膜、胶层和贴合纸组成，压合方式为快速压合方式。
2.上述1提供的应用，其中，该薄膜由聚酰亚胺基体和增强填料两部分组成，其中，聚酰亚胺基体质量分数为80～100wt％，增强填料质量分数0％～20wt％
3.上述1提供的应用，其中，聚酰亚胺基体质量分数为80～90wt％，增强填料质量分数10％～20wt％。
4.上述1提供的应用，其中，所述聚酰亚胺基体为芳香族二胺和芳香族二酐经缩聚反应制得。
5.上述1提供的应用，其中，所述芳香族二胺为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯甲酮、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、1，3’-双(3-氨基苯氧基)苯、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、二氨基二苯基砜、4，4’-二氨基-二苯氧基-4’，4-二苯基异丙烷中的一种或任意两种的混合物。
6.上述1提供的应用，其中，所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、二苯酮甲酸二酐、异构二苯硫醚二酐中的一种或两种混合物。
7.上述1提供的应用，其中，所述增强填料为二氧化硅，粒径≤2μm，优选粒径20～100nm；进一步的，粒径为20～40nm。
8.上述7提供的应用，其中，该薄膜具有孔径尺寸≤2μm的微孔，孔隙率为2％-20％，由碳酸钙粒子与稀盐酸反应后，碳酸钙被除去留下的空穴形成。
9.上述8提供的应用，其中，碳酸钙粉末粒径≤2μm，制成后的薄膜具有孔径尺寸≤2μm的微孔；优选碳酸钙粉末粒径为20-100nm，制成后的薄膜具有孔径尺寸为20-100nm的微孔。
10.上述9提供的应用，其中，碳酸钙粉末粒径为20-40nm，制成后的薄膜具有孔径尺寸为20-40nm的微孔。
有益效果：
通过试验测得，本发明提供的多孔低介电聚酰亚胺薄膜最低介电常数可以达到2.6，而拉伸强度仍保持较高的拉伸强度为160MPa，说明本发明提供的薄膜具有优良的性状，适用于适用于大规模集成电路的电子材料。
以本发明提供的多孔低介电聚酰亚胺薄膜制作成的PI覆盖膜，经过检测，绝缘电阻为1.0×1011，300℃、10秒未出现气泡和分层现象，剥离强度为1.3～1.6Kfg/cm，远超标准值，具有优良的性状。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域的公知手段。
实施例1
(1)碳酸钙悬浊液制备
采用山西芮城华纳纳米材料有限公司生产的粒径为100nm的纳米碳酸钙4.5kg，加入非质子性溶剂N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中，40kHz超声波分散条件下，搅拌速度2000r/min，充分搅拌30min，制成稳定的悬浊液，保证碳酸钙悬浊液质量浓度为5％。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加足量溶剂。控制温度在40℃，加入20kg的ODA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，控制温度在60℃，分批次小量加入与二胺等摩尔比的PMDA21.8kg，并不断搅拌，使二胺和二酐充分反应制成黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。通过补加溶剂控制聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为25％。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的钢板上流涎，亚胺化温度为360℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法。
(4)多孔聚酰亚胺薄膜
将所得聚酰亚胺薄膜以0.5m/s的速度缓慢经过稀盐酸溶液除去碳酸钙颗粒。以去离子水除去薄膜表面残留物，最后120℃干燥得多孔聚酰亚胺薄膜，由于所使用的4.5kg碳酸钙的粒径为100nm，碳酸钙均匀分布于薄膜中，除去后，得到的多孔聚酰亚胺薄膜孔径为100nm。
实施例2
(1)碳酸钙、二氧化硅悬浊液制备
采用山西芮城华纳纳米材料有限公司生产的粒径为40nm的纳米碳酸钙2.5kg，4.5kg粒径为40nm的纳米二氧化硅(西亚试剂生产)，加入非质子性溶剂N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中，60kHz超声波分散条件下，搅拌速度3000r/min充分搅拌60min，制成稳定的悬浊液，保证纳米碳酸钙和二氧化硅质量浓度为20％。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加足量溶剂，控制温度在10℃，加入20kg的ODA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，控制温度在50℃，分批次小量加入与二胺等摩尔比的PMDA21.8kg，并不断搅拌，使二胺和二酐充分反应制成黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。通过补加溶剂保证聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为15％。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的钢板上流涎，亚胺化温度为360℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法。
(4)多孔聚酰亚胺薄膜
将所得聚酰亚胺薄膜以0.1m/s的速度缓慢经过稀盐酸溶液除去碳酸钙颗粒。以去离子水除去薄膜表面残留物，最后120℃干燥得多孔聚酰亚胺薄膜。由于所使用的纳米碳酸钙的粒径为40nm，纳米碳酸钙均匀分布于薄膜中，除去后，得到的多孔聚酰亚胺薄膜孔径为40nm。
实施例3
(1)碳酸钙、二氧化硅悬浊液制备
采用山西芮城华纳纳米材料有限公司生产的粒径为20nm的纳米碳酸钙1kg，10kg粒径为100nm的纳米二氧化硅(西亚试剂生产)，加入160kg非质子性溶剂N，N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中，100kHz超声波分散条件下，搅拌速度2000r/min，充分搅拌60min，制成稳定的悬浊液，保证碳酸钙和二氧化硅质量浓度为15％。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加足量溶剂。控制温度在25℃，加入16kg的ODA，4kg的MDA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，控制温度在55℃，分批次小量加入与二胺等摩尔比的PMDA21.8kg，并不断搅拌，使二胺和二酐充分反应制成黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。通过补加溶剂控制聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为20％。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的钢板上流涎，亚胺化温度为360℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法。
(4)多孔聚酰亚胺薄膜
将所得聚酰亚胺薄膜以以0.3m/s的速度缓慢经过稀盐酸溶液除去碳酸钙颗粒。以去离子水除去薄膜表面残留物，最后160℃干燥得多孔聚酰亚胺薄膜。由于所使用的纳米碳酸钙的粒径为20nm，纳米碳酸钙均匀分布于薄膜中，除去后，得到的多孔聚酰亚胺薄膜孔径为20nm。
实施例4
(1)碳酸钙悬浊液制备
采用山西芮城华纳纳米材料有限公司生产的粒径为100nm的纳米碳酸钙12.5kg，加入175kg非质子性溶剂N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，100kHz超声波分散条件下，搅拌速度2000r/min，充分搅拌40min，制成稳定的悬浊液，保证碳酸钙悬浊液质量浓度为5％。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加足量溶剂。控制温度在40℃，加入20kg的ODA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，控制温度在60℃，分批次小量加入PMDA和BPDA混合物，并不断搅拌，当加入的二酐与二胺等摩尔时，即PMDA达到17.4kg、BPDA达到3.9kg时停止加入，使二胺和二酐充分反应制成黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。通过补加溶剂控制聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为25％。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的钢板上流涎，亚胺化温度360℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法。
(4)多孔聚酰亚胺薄膜
将所得聚酰亚胺薄膜以以0.1m/s的速度缓慢经过稀盐酸溶液除去碳酸钙颗粒。以去离子水除去薄膜表面残留物，最后150℃干燥得多孔聚酰亚胺薄膜。由于所使用的纳米碳酸钙的粒径为20nm，碳酸钙均匀分布于薄膜中，除去后，得到的多孔聚酰亚胺薄膜孔径为20nm。
实施例5
(1)碳酸钙、二氧化硅悬浊液制备
采用山西芮城华纳纳米材料有限公司生产的粒径为20nm的纳米碳酸钙2.5kg，2.5kg粒径为20nm的纳米二氧化硅(西亚试剂生产)加入非质子性溶剂N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，80kHz超声波分散条件下，搅拌速度2000r/min，充分搅拌40min，制成稳定的悬浊液，保证碳酸钙和二氧化硅悬浊液质量浓度为10％。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加足量溶剂，控制温度在10℃，加入16kg的ODA、7.9kg的BABP，进行机械搅拌，待其完全溶解后，控制温度在50℃，分批次小量加入BPDA19.4kg，并不断搅拌，使二胺和二酐充分反应制成黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。通过补加溶剂控制聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为15％。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的钢板上流涎，亚胺化温度为320℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法。
(4)多孔聚酰亚胺薄膜
将所得聚酰亚胺薄膜以以0.3m/s的速度缓慢经过稀盐酸溶液除去碳酸钙颗粒。以去离子水除去薄膜表面残留物，最后150℃干燥得多孔聚酰亚胺薄膜。由于所使用的碳酸钙的粒径为20nm，碳酸钙均匀分布于薄膜中，除去后，得到不含二氧化硅的多孔聚酰亚胺薄膜，孔径为20nm。
实施例6
(1)碳酸钙悬浊液制备
采用山西芮城华纳纳米材料有限公司生产的粒径为40nm的碳酸钙6kg，加入非质子性溶剂N’-甲基吡咯烷酮(NMP)中，100kHz超声波分散条件下，搅拌速度2000r/min，充分搅拌60min，制成稳定的悬浊液，保证碳酸钙质量浓度为5％。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加足量溶剂，控制温度在10℃，加入12kg的ODA、17.3kg的BAPS，进行机械搅拌，待其完全溶解后，控制温度在50℃，分批次小量加入与二胺等摩尔比的BPDA19.4kg，并不断搅拌，使二胺和二酐充分反应制成黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。通过补加溶剂控制聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为15％。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的钢板上流涎，亚胺化温度为320℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法。
(4)多孔聚酰亚胺薄膜
将所得聚酰亚胺薄膜以0.3m/s的速度缓慢经过稀盐酸溶液除去碳酸钙颗粒。以去离子水除去薄膜表面残留物，最后150℃干燥得多孔聚酰亚胺薄膜。由于所使用的碳酸钙的粒径为40nm，碳酸钙均匀分布于薄膜中，除去后，得到不含二氧化硅的多孔聚酰亚胺薄膜，孔径为40nm。
测试实施例1-6(各参数见表1所示)获得的薄膜特性，测试内容包括：
孔隙率测定：美国康塔仪器公司比表面积分布测试仪进行测试；
介电性能测试：在25℃下，利用介电常数测试仪进行测试；
拉伸性能测试：采用深圳三思纵横电子拉力试验机进行测试，测试速度20mm/min；
测试结果如表2所示，从数据可知，薄膜的介电常数随孔隙率增大和二氧化硅含量增多而降低；此外薄膜的力学性能与孔隙率、增强填料含量及聚合单体种类密切相关有关。因此本技术发明提供的技术方案在降低聚酰亚胺薄膜介是常数的同时，还可通过以上各因素的调整来制备性能各异的聚酰亚胺薄膜，方案可操作性强。
表1实施例1-6的关键组成及工艺参数
表2实施例1-6制备薄膜的典型性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 孔隙率/vol％ | 8.7 | 5.1 | 2.2 | 18 | 5 | 9 |
| 介电常数 | 2.81 | 2.91 | 3.15 | 2.60 | 2.93 | 2.75 |
| 拉伸强度/MPa | 175 | 190 | 185 | 160 | 190 | 180 |
| 弹性模量/MPa | 2800 | 3400 | 3800 | 3200 | 3400 | 3500 |
实施例7
(1)二氧化硅悬浊液制备
采用山西芮城华纳纳米材料有限公司生产的粒径为2μm的碳酸钙2.5kg，4.5kg粒径为2μm的二氧化硅(西亚试剂生产)，加入非质子性溶剂DMAc中，60kHz超声波分散条件下，搅拌速度3000r/min充分搅拌60min，制成稳定的悬浊液，保证碳酸钙和二氧化硅质量浓度为20％。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加足量溶剂，控制温度在10℃，加入20kg的ODA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，控制温度在50℃，分批次小量加入与二胺等摩尔比的PMDA21.8kg，并不断搅拌，使二胺和二酐充分反应制成黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。通过补加溶剂保证聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为15％，制成均匀的黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的钢板上流涎，亚胺化温度为360℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法。
(4)多孔聚酰亚胺薄膜
将所得聚酰亚胺薄膜以0.1m/s的速度缓慢经过稀盐酸溶液除去碳酸钙颗粒。以去离子水除去薄膜表面残留物，最后140℃干燥得多孔聚酰亚胺薄膜。由于所使用的碳酸钙的粒径为2μm，碳酸钙均匀分布于薄膜中，除去后，得到的多孔聚酰亚胺薄膜孔径为2μm。
实施例8
以上述实施例4过程形成的低介电多孔聚酰亚胺薄膜作为PI膜，胶层使用无卤环保胶水(任一品牌)，离型纸(任一品牌)，通过快速压合方式：
(1)快压先预压后成型压
预压：温度：T 180℃
压力：0
时间：0～t1 10sec
成型压：温度：T 180℃
压力：P 35Kgf/cm2
时间：t1～t2 100sec
(2)熟化：160℃，60min
形成PI覆盖膜，以IPC-TM-650 2.4.13测试方法规范测试耐热性，IPC-TM-6502.4.9测试方法测试剥离强度，JISC6471 7.1测试绝缘电阻，得出的结论为：PI覆盖膜绝缘电阻为1.0×1011(标准值为≥1010)，300℃、10秒未出现气泡和分层现象，剥离强度为1.3～1.6Kfg/cm(标准值为≥0.8)，说明以本发明提供的多孔低介电聚酰亚胺薄膜制作成的PI覆盖膜，具有优良性状。
可以知道，上述实施例仅为了说明发明原理而采用的示例性实施方式，然而本发明不仅限于此，本领域技术人员在不脱离本发明实质情况下，可以做出各种改进和变更，这些改进和变更也属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔低介电聚酰亚胺薄膜在PI覆盖膜上的应用。
2.权利要求1所述的应用，其特征在于：所述多孔低介电聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺基体和增强填料两部分组成，其中，聚酰亚胺基体质量分数为80～100wt％，增强填料质量分数0％～20wt％。
3.权利要求1所述的应用，其特征在于：聚酰亚胺基体质量分数为80～90wt％，增强填料质量分数10％～20wt％。
4.权利要求1所述的应用，其特征在于：所述聚酰亚胺基体为芳香族二胺和芳香族二酐经缩聚反应制得。
5.权利要求1所述的应用，其特征在于：所述芳香族二胺为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯甲酮、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、1，3’-双(3-氨基苯氧基)苯、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、二氨基二苯基砜、4，4’-二氨基-二苯氧基-4’，4-二苯基异丙烷中的一种或任意两种的混合物。
6.权利要求1所述的应用，其特征在于：所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、二苯酮甲酸二酐、异构二苯硫醚二酐中的一种或两种混合物。
7.权利要求1所述的应用，其特征在于：所述增强填料为二氧化硅，粒径≤2μm，优选粒径20～100nm；进一步的，粒径为20～40nm。
8.权利要求7所述的应用，其特征在于：该薄膜具有孔径尺寸≤2μm的微孔，由碳酸钙粒子与稀盐酸反应后，碳酸钙被除去留下的空穴形成。
9.权利要求8所述的应用，其特征在于：碳酸钙粉末粒径≤2μm，制成后的薄膜具有孔径尺寸≤2μm的微孔；优选碳酸钙粉末粒径为20-100nm，制成后的薄膜具有孔径尺寸为20-100nm的微孔。
10.权利要求9所述的应用，其特征在于：碳酸钙粉末粒径为20-40nm，制成后的薄膜具有孔径尺寸为20-40nm的微孔。
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