CN104820043A - 一种茶树精油的gc色谱分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种茶树精油的GC色谱分析方法，取少量茶树精油溶于乙醇中，摇匀，紧密吸取1μl注入气相色谱，进行测定。气相色谱检测条件如下：色谱柱：DB-624弹性毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μl)。进样口温度：200℃，检测器温度：220℃；载气为高纯氮，流速2ml/min，分流比为20：1。程序升温：初始温度50℃，以10℃/min速率升至200℃，保持3min，进样量1μL。本发明所述的分析方法采用在DB-624毛细管色谱柱上利用FID检测器检测得到的面积归一法结果进行分析，快速、准确、简便、实用，能够准确测量茶树精油中主要成分及含量，且色谱柱使用寿命长。

Description

一种茶树精油的GC色谱分析方法

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种茶树精油的GC色谱分析方法。

背景技术

茶树精油，又称为互叶白千层油，它主要来自桃金娘科、白千层属的数种植物，其最主要的一种称为互叶白千层(Melaleuca alternifolia)，同时互叶白千层原生于澳大利亚，主产于澳大利亚东南沿海，因此该精油又称“澳洲茶树油”。

茶树精油是一种天然的消毒剂，对于治疗许多疾病、创伤有很大帮助。如切伤、擦伤、被昆虫咬伤、粉刺、烧伤、癣等。它也被用于控制空调系统中的细菌和霉菌。澳大利亚茶树油被广泛地用于医药、食品、化妆品等行业，具有较高的经济价值。

现有技术中关于茶树精油分析方法的报道有：《山东化工》，2012年41卷第11期，由赵鑫，鲍其泠，张磊，王洪梅，胡国胜所著的“互叶白千层精油GC－MS挥发性成分及抗菌活性研究”，公开了一种茶树精油的GC/MS分析方法；《分析测试学报》，2005年24卷第5期，由程雪梅，苏青云，张雪曼所著的“茶树油化学成分的GC-MS分析”，也公开了一种茶树精油的GC/MS分析方法。上述现有技术中的这两种方法都是采用GC/MS的方法进行分析，成本高，不适用于一般企业的检测分析。

发明内容

发明目的：本专利申请旨在建立一套通过GC色谱快速简易的分析茶树精油成分的检测方法，为茶树精油成分的质量控制提供科学的依据和指导。

技术方案：本发明提供了一种茶树精油的GC色谱分析方法，取少量茶树精油溶于乙醇中，摇匀，紧密吸取1μl注入气相色谱，进行测定。

气相色谱检测条件如下：

色谱柱：DB-624弹性毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μ1)；进样口温度：200℃，检测器温度：220℃；载气为高纯氮，流速2ml/min，分流比为20：1；

程序升温：初始温度50℃，以10℃/min速率升至200℃，保持3min，进样量1μL。

DB-624弹性毛细管柱为中性柱，广泛适用于各种挥发性物质的检测；茶树精油中各挥发性成分种类较多，其中松油烯-4-醇和γ-松油烯占60％～70％，通过程序升温的调整和设置合适的载气流速使各成分能够根据他们的极性和沸点不同得到分离，一个样品在30min时间内检测完成。在对茶树精油进行稀释后，直接进样，故设置分流比为20：1，在得到合适的色谱图的同时，也能够保护毛细管柱，提高其使用寿命。

仪器基线稳定后，连续进样两针误差小于1％，取其平均值计算茶树精油中各主要成分的含量，计算公式如下：

$X\%=\frac{A}{\mathrm{\Σ}{A}_i}\×100\%$

X％为茶树精油中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑A_i为色谱图中所有峰的峰面积。

所述气相色谱仪有氢火焰离子化检测器(FID)和分流/不分流进样口(SPL)。

有益效果：本发明所述的分析方法，可以用于茶树精油的质量评价。

采用本方法，检测过程快速简易，且具良好的精密度，重现性和稳定性，为茶树精油的质量控制提供有效地途径。并且，本方法所涉及的仪器价格便宜，运营成本低。

此外，本发明所述的分析方法采用在DB-624毛细管色谱柱上利用FID检测器检测得到的面积归一法结果进行分析，快速、准确、简便、实用，能够准确测量茶树精油中主要成分及含量，且色谱柱使用寿命长。

附图说明

图1为实施例1中样品检测的气相色谱图。

图2为实施例2中样品检测的气相色谱图。

图3为实施例3中样品检测的气相色谱图。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。

1.仪器与试剂

岛津GC-2014C气相色谱，DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm)，样品管，乙醇为分析纯。

2.样品

茶树精油样品由江苏耐雀生物有限公司采用水蒸气蒸馏法从互叶白千层中提取制得。

实施例1

气相色谱条件：

进样口温度200℃，检测器温度220℃；

载气为高纯氮，流速2ml/min，分流比为20：1；

程序升温：初始温度为50℃，以10℃/min速率升至200℃，保持3min；进样量1μL。

图1即为样品检测的气相色谱图，其中A是作为溶剂的乙醇，B是γ-松油烯，含量是18.2％，C是松油烯-4-醇，含量为40.1％。

实施例2

气相色谱条件：

进样口温度200℃，检测器温度220℃；

载气为高纯氮，流速2ml/min，分流比为30：1；

程序升温：初始温度为50℃，以10℃/min速率升至200℃，保持3min；进样量1μL。

图2即为样品检测的气相色谱图，其中A是乙醇，B是γ-松油烯，含量为18.0％，C是松油烯-4-醇，含量39.8％。

实施例3

气相色谱条件：

进样口温度200℃，检测器温度220℃；

载气为高纯氮，流速2ml/min，分流比为20：1；

程序升温：初始温度为50℃，以10℃/min速率升至200℃，保持3min；进样量1μL。

图3即为样品检测的气相色谱图，其中A是乙醇峰，C是松油烯-4-醇，仅有1.2％，D是1，8-桉叶素，含量为67.2％。

实施例1，2所用茶树精油和实施例3的茶树精油样品分别来源于互叶白千层和绿化白千层，从GC色谱图上能明显的看出两种精油的区别，表明该方法可以用来检测和鉴别茶树精油的质量。

Claims (5)

1.一种茶树精油的GC色谱分析方法，其特征在于将茶树精油溶于乙醇中，摇匀，注入气相色谱测定，所述气相色谱的检测条件如下：

色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；进样口温度：200℃，检测器温度：220℃。

2.如权利要求1所述的色谱分析方法，其特征在于色谱所用的载气为高纯氮气，流速2ml/min，分流比为20：1。

3.如权利要求1所述的色谱分析方法，其特征在于按以下程序升温：初始温度50℃，以10℃/min速率升至200℃，保持3min。

4.如权利要求1所述的色谱分析方法，其特征在于还包括如下步骤：仪器稳定后，连续进样两针误差小于1％，取其平均值计算茶树精油中主要成分的含量，计算公式如下：

$X\%=\frac{A}{\mathrm{\Σ}{A}_i}\×100\%.$

5.如权利要求4所述的色谱分析方法，其特征在于所述计算公式中，X％为茶树精油中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑A_i为色谱图中所有峰的峰面积。