CN111239264A - 一种茶油品质的鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种茶油品质的鉴定方法，属于化学分析领域。本发明首先建立茶油中α‑蒎烯、α‑松油烯、柠檬烯、萜烯‑4‑醇、α‑松油醇各对映体比值标准，然后设定待测样品中α‑蒎烯、α‑松油烯、柠檬烯、萜烯‑4‑醇和α‑松油醇的任一对映体比值与所设标准相差三倍标准偏差，则认定为茶油品质不合格，本发明判定结果与国标检测结果一致。本发明检测过程快速简易，且具有良好的精密度，重现性和稳定性，减少了检测项目数，为茶油质量控制提供了有效地途径，本方法检测成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于分析领域，尤其是一种茶油品质的鉴定方法。
背景技术
茶树油主要组分为单半萜、倍半萜及其缔合醚和醇。茶油因其功效广受欢迎。它们的药用特性，包括细胞毒性、抗菌性、抗炎性、抗氧化性、抗肿瘤性和抗病毒性等，近年来得到了广泛的研究。
现有技术中，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布的GB1886.270-2016《食品添加剂茶树油(又名互叶白千层油)》中记录了茶油的通常鉴定方法。由于茶油市场的不断扩大，茶油产品中掺假或采用替代物质的趋势日益明显，严重影响了茶油的品质。最初符合食品安全国家标准的茶油产品随着时间或者储存条件的变化而变化，从而不再符合标准。采用国标检测方法重复检测较为复杂且成本高。
发明内容
本专利申请旨在建立一条基于GC/MS的快速简易茶油品质鉴定方法，为茶油成分质量控制提供科学的依据和指导。
具体地，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种茶油品质的鉴定方法，包括以下步骤：
S1.建立茶油对映体鉴定指标；
S2.手性对映体含量的检测方法为：取少量茶油和内标溶于正己烷中，摇匀，紧密吸取1μL注入气相色谱，进行测定；
S3.建立手性对映体比值标准：检测符合国家指标的茶油样品中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值，计算其均值及标准方差。
优选地，所述气相色谱监测条件如下：
色谱柱：Agilent J&W HP-Chiral-20β，进样口温度：250℃，检测温度：300℃；载气为氮气；前27min流速为1mL/min，其余时间为0.2mL/min-3mL/min；分流比为40:1；
固定相：含有的20％β-环糊精的(35％-苯基)-甲基聚硅氧烷；
膜厚：0.25μm；
检测器：氢火焰离子化检测器；
程序升温：50℃下放置10min后以3℃/min的速率升至100℃，以2℃/min的速率升至140℃，最后以4℃/min的速率升至180℃；
在70eV下记录m/Z＝40～550范围的质谱。
优选地，内标采用正十三烷烃或者正三十二烷烃。
优选地，以质谱在m/z＝68处的碱基峰作为柠檬烯的特性峰。
优选地，待测样品中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇和α-松油醇的任一对映体比值与S1中均值相差三倍标准偏差，则认定为茶油品质不合格。
本发明的有益之处在于，检测过程快速简易，且具有良好的精密度，重现性和稳定性，减少了检测项目数，为茶油质量控制提供了有效地途径，本方法检测成本低廉。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步阐述，但下述实施例仅用来解释本发明不能用来限定本发明。
具体地，下述实施例中使用到的样品如下：
商业茶油分别购自自湖南金浩茶油股份有限公司、浙江久晟茶业发展有限公司、齐云山风景名胜区管理委员会、青龙高科技股份有限公司、江西绿海油脂有限公司，泰和县皇脂茶油开发有限公司、江西飞得高实业有限公司、江西京露食品有限公司、益海嘉里食品营销有限公司、南昌市大元米业有限公司、江西春源绿色食品有限公司。
未知茶油Sample1、Sample2、Sample3，由本实验室收集。
Agilent J&W HP-Chiral-20β色谱柱，购自安捷伦科技(中国)有限公司。
正十三烷烃，CAS:629-50-5，品牌：日本三菱。
正己烷,CAS:110-54-3,品牌：日本三菱。
正三十二烷，CAS：544-85-4，品牌：日本三菱。
实施例1
一种茶油品质的鉴定方法，包括以下步骤：
S1.建立茶油对映体鉴定指标：
S2.手性对映体含量的检测方法为：分别取5μL商业茶油产品A1-A1000和正十三烷溶于1mL正己烷中，摇匀，紧密吸取1μL注入气相色谱仪，进行测定。
S3.建立对映体比值标准指标：检测商业茶油产品中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值，计算其均值及标准方差及标准方差。
气相质谱检测条件如下：
色谱柱：Agilent J&W HP-Chiral-20β(30m×0.25mm)；进样口温度：250℃，检测温度：300℃；载气为高纯氮；前27min流速为1mL/min，其余时间为0.2mL/min；分流比为40:1。
固定相：含有的20％β-环糊精的(35％-苯基)-甲基聚硅氧烷。
膜厚：0.25μm。
检测器：氢火焰离子化检测器。
程序升温：50℃下放置10min后以3℃/min的速率升至100℃，以2℃/min的速率升至140℃，最后以4℃/min的速率升至180℃。
在70eV下记录m/Z＝40～550范围的质谱。
通过计算，符合国家标准的商业茶油产品的α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值的均值分别为：12(±0.8)、0.78(±0.08)、1.81(±0.05)、1.7(±0.03)、3.31(±0.02)。
按本发明方法检测Sample 1中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值12.8、0.9、1.92、1.77、3.33，待测样品Sample 1中各项指标都在3倍标准偏差内，符合标准。根据GB1886.270-2016《食品添加剂茶树油(又名互叶白千层油)》检测Sample 1中各成分指标，与本法检测结果一致，符合标准。
实施例2
一种茶油品质的鉴定方法，包括以下步骤：
S1.建立茶油对映体鉴定指标：
S2.手性对映体含量的检测方法为：分别取5μL商业茶油产品A1-A1000和正十三烷溶于1mL正己烷中，摇匀，紧密吸取1μL注入气相色谱仪，进行测定。
气相质谱检测条件如下：
色谱柱：Agilent J&W HP-Chiral-20β(30m×0.25mm)；进样口温度：250℃，检测温度：300℃；载气为高纯氮；前27min流速为1mL/min，其余时间为3mL/min；分流比为40:1。
固定相：含有的20％β-环糊精的(35％-苯基)-甲基聚硅氧烷。
膜厚：0.25μm。
检测器：氢火焰离子化检测器。
程序升温：50℃下放置10min后以3℃/min的速率升至100℃，以2℃/min的速率升至140℃，最后以4℃/min的速率升至180℃。
在70eV下记录m/Z＝40～550范围的质谱。
S3.建立对映体比值标准指标：检测商业茶油产品中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值，计算其均值及标准方差及标准方差。
通过计算，商业茶油产品的α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值的均值分别为：12.2(±0.8)、0.78(±0.08)、1.83(±0.05)、1.71(±0.03)、3.33(±0.02)。
依照本发明方法检测Sample 2中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值12.4、1、1.5、1.78、3.3，其中待测样品Sample2中柠檬烯低于3倍标准偏差，不符合本发明的标准。根据GB1886.270-2016《食品添加剂茶树油(又名互叶白千层油)》检测S2中各成分指标，与本法检测结果一致，不符合标准。
实施例3
一种茶油品质的鉴定方法，包括以下步骤：
S1.建立茶油对映体鉴定指标：
S2.手性对映体含量的检测方法为：分别取5μL商业茶油产品和正十三烷溶于1mL正己烷中，摇匀，紧密吸取1μL注入气相色谱仪，进行测定。
S3.建立对映体比值标准指标：检测商业茶油产品中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值，计算其均值及标准方差及标准方差。
气相质谱检测条件如下：
色谱柱：Agilent J&W HP-Chiral-20β(30m×0.25mm)；进样口温度：250℃，检测温度：300℃；载气为高纯氮；前27min流速为1mL/min，其余时间为3mL/min；分流比为40:1。
固定相：含有的20％β-环糊精的(35％-苯基)-甲基聚硅氧烷。
膜厚：0.25μm。
检测器：氢火焰离子化检测器。
程序升温：50℃下放置10min后以3℃/min的速率升至100℃，以2℃/min的速率升至140℃，最后以4℃/min的速率升至180℃。
在70eV下记录m/Z＝40～550范围的质谱。
通过计算，商业茶油产品A1-A1000的α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值的均值分别为：12.2(±0.8)、0.78(±0.08)、1.83(±0.05)、1.71(±0.03)、3.33(±0.02)。
依照本发明方法检测Sample 3中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值12.2、1、1.83、1.72、3.33，待测样品Sample3中各项指标都在3倍标准偏差内，符合本发明的标准。根据GB1886.270-2016《食品添加剂茶树油(又名互叶白千层油)》检测S3中各成分指标，与本法检测结果一致，符合标准。
Claims (5)
1.一种茶油品质的鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.建立茶油对映体鉴定指标；
S2.手性对映体含量的检测方法为：取茶油和内标溶于正己烷中，摇匀，紧密吸取1μL注入气相色谱仪，进行测定；
S3.建立手性对映体比值标准：检测符合国家指标的茶油样品中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇、α-松油醇各手性对映体比值，计算其均值及标准方差。
2.根据权利要求1所述的茶油品质的鉴定方法，其特征在于，所述气相色谱监测条件如下：
色谱柱：Agilent J&W HP-Chiral-20β，进样口温度：250℃，检测温度：300℃；载气为氮气；前27min流速为1mL/min，其余时间为0.2mL/min-3mL/min；分流比为40:1；
固定相：含有的20％β-环糊精的(35％-苯基)-甲基聚硅氧烷；
膜厚：0.25μm；
检测器：氢火焰离子化检测器；
程序升温：50℃下放置10min后以3℃/min的速率升至100℃，以2℃/min的速率升至140℃，最后以4℃/min的速率升至180℃；
在70eV下记录m/Z＝40～550范围的质谱。
3.根据权利要求1所述的茶油品质的鉴定方法，其特征在于，内标采用正十三烷烃或者正三十二烷烃。
4.根据权利要求1所述的茶油品质的鉴定方法，其特征在于，以质谱在m/z＝68处的碱基峰作为柠檬烯的特性峰。
5.根据权利要求1所述的茶油品质的鉴定方法，其特征在于，待测样品中α-蒎烯、α-松油烯、柠檬烯、萜烯-4-醇和α-松油醇的任一对映体比值与S1中均值相差三倍标准偏差，则认定为茶油品质不合格。
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| CN104820043A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-08-05 | 江苏耐雀生物工程技术有限公司 | 一种茶树精油的gc色谱分析方法 |
| WO2017173638A1 (zh) * | 2016-04-07 | 2017-10-12 | 浙江大学 | 角鲨烯作为橄榄油和油茶籽油鉴别标记物的建立方法 |
-
2018
- 2018-11-28 CN CN201811436836.0A patent/CN111239264A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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