CN105938129A - 一种平阴玫瑰精油的gc色谱分析方法 - Google Patents

Abstract

一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法，将平阴玫瑰精油溶于正己烷中，注入气相色谱仪，气相色谱检测条件如下：色谱柱：HP‑INNOWax弹性毛细管柱，进样口温度250℃，检测器温度250℃；载气为氮气，流速0.5ml/min，分流比为100：1。程序升温：初始温度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，进样量0.2μL。香茅醇出峰时间为47.917min，橙花醇出峰时间为49.653min，香叶醇出峰时间为52.061min；仪器稳定后，计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量。本发明能准确测量平阴玫瑰精油中主要成分及含量，且色谱柱使用寿命长。

Description

一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种平阴玫瑰精油，具体来说是一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法。

背景技术

玫瑰精油是由蔷薇科植物玫瑰的鲜花经蒸汽蒸馏而得到的挥发性油，为无色或黄色液体，有玫瑰香味。主要成分有香茅醇、香叶醇、橙花醇、苯乙醇、芳樟醇、玫瑰醚等。它香气盛甜、浓郁丰满，属花油之冠，是重要的鲜花精油之一。

平阴玫瑰历史悠久,品质优良,是独具特色的优质玫瑰品种,平阴玫瑰以芬芳、浓郁、纯正的香气受到国内外的好评，平阴玫瑰既是优质的美化绿化环境的观赏材料,又是珍贵的中药材和香料工业、食品工业的重要原料。

目前，精油的提取和分离的技术很多。但对平阴玫瑰精油成分进行分析则相对较少，建立成分分析方法对以后探索建立平阴玫瑰精油标准具有重要意义，旨在为平阴玫瑰的开发利用提供参考。

现有技术中关于平阴玫瑰精油分析方法的报道例如：余珍，易元芬，吴玉，喻学俭，王鹏，丁靖恺，“几种玫瑰油的化学成分及香气比较”，吴秋霞，张军，傅道祖，张乐洋，“平阴玫瑰精油的成分分析”。但是它们这两种方法都是采用GC/MS的方法运用非极性柱进行分析，成本高，不适用于一般企业的检测分析，而且主要成分未达到完全的分离，不能有效地控制平阴玫瑰精油的质量。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法，所述的这种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法要解决现有技术分析平阴玫瑰精油的成分的方法复杂，成本高的技术问题。

本发明提供了一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法，包括如下步骤:

1)将平阴玫瑰精油溶于正己烷中，摇匀，注入气相色谱测定；

2)所述气相色谱的检测条件为：色谱柱：HP-INNOWax弹性毛细管柱，所述的色谱柱的参数为60m×0.25mm×0.25μm，进样口温度250℃，检测器温度250℃；所述的色谱所用的载气为纯度为95％以上的氮气，流速为0.5ml/min，分流比为100：1；

3)按以下程序升温：初始温度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，进样量0.2μL；

4)香茅醇出峰时间为47.917min，橙花醇出峰时间为49.653min，香叶醇出峰时间为52.061min；

5)仪器稳定后，连续进样三针误差小于1％，取其平均值计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量，计算公式如下：X％＝A/∑Ai×100％，所述计算公式中，X％为平阴玫瑰精油中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑Ai为色谱图中所有峰的峰面积。

具体的，所述气相色谱仪有氢火焰离子化检测器(FID)和分流进样口(SPL)。

HP-INNOWax弹性毛细管柱是键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱，它有很好的惰性，因而是可以广泛使用的色谱柱，对各种极性化合物如酸、醛和醇类可以得到很尖锐的峰形，不需要用酸和醇处理。它可以经受多次进水样和溶剂样品。它的温度上限极高并且其流失性是所有Wax-型固定相中最低的一种，所以它是分离高沸点化合物理想的色谱柱。平阴玫瑰精油中各挥发性成分种类较多，其中香茅醇、香叶醇和橙花醇占56％～75％，通过程序升温的调整和设置合适的载气流速使各成分能够根据他们的极性和沸点不同得到很好的分离，一个样品在95min时间内检测完成。在对平阴玫瑰精油进行稀释后，直接进样，故设置分流比为100：1，在得到合适的色谱图的同时，也能够保护毛细管柱，提高其使用寿命。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的分析方法，可以用于平阴玫瑰精油的质量评价。本发明操作简单且具良好的精密度，重现性和稳定性，为平阴玫瑰精油的质量控制提供有效地途径。并且，本方法所涉及的仪器价格便宜，运营成本低。此外，本发明所述的分析方法采用在HP-INNOWax弹性毛细管柱上利用FID检测器检测得到的面积归一法结果进行分析，快速、准确、简便、实用，能够准确测量平阴玫瑰精油中主要成分及含量，且色谱柱使用寿命长。

附图说明

图1为实施例1中样品检测的气相色谱图。

图2为实施例2中样品检测的气相色谱图。

图3为实施例3中混合标品检测的气相色谱图。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。

1.仪器与试剂

安捷伦6890气相色谱仪，HP-INNOWax毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，HP-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，，正己烷为分析纯。

2.样品

玫瑰精油样品由山东平阴玫瑰研究所采用水蒸气蒸馏法从平阴玫瑰花中提取制得。

3.标品

香茅醇、橙花醇标准品

实施例1

气相色谱条件：

色谱柱：HP-INNOWax毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)

进样口温度250℃，检测器温度250℃；

载气为高纯氮，流速0.5ml/min，分流比为100：1；

程序升温：初始温度为80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min；进样量0.2μL。

仪器稳定后，连续进样三针误差小于1％，取其平均值计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量，计算公式如下：X％＝A/∑Ai×100％，所述计算公式中，X％为平阴玫瑰精油中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑Ai为色谱图中所有峰的峰面积。

图1即为样品检测的气相色谱图，其中A是香茅醇，含量为54.4％，B是橙花醇，含量是4.2％，C是香叶醇，含量为9.6％。

实施例2

气相色谱条件：

HP-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)

进样口温度250℃，检测器温度250℃；

载气为高纯氮，流速0.5ml/min，分流比为100：1；

程序升温：初始温度为80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min；进样量0.2μL。

仪器稳定后，连续进样三针误差小于1％，取其平均值计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量，计算公式如下：X％＝A/∑Ai×100％，所述计算公式中，X％为平阴玫瑰精油中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑Ai为色谱图中所有峰的峰面积。

图2即为样品检测的气相色谱图，其中AB是香茅醇和橙花醇，含量是63.8％，C是香叶醇，含量为10.6％。

实施例3

气相色谱条件：

HP-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)

进样口温度250℃，检测器温度250℃；

载气为高纯氮，流速0.5ml/min，分流比为100：1；

程序升温：初始温度为80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min；进样量0.2μL。

仪器稳定后，连续进样三针误差小于1％，取其平均值计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量，计算公式如下：X％＝A/∑Ai×100％，所述计算公式中，X％为平阴玫瑰精油中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑Ai为色谱图中所有峰的峰面积。

图3即为混合标品检测的气相色谱图，其中AB是香茅醇和橙花醇。

Claims (1)

1.一种平阴玫瑰精油的GC色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤:

1)将平阴玫瑰精油溶于正己烷中，摇匀，注入气相色谱测定；

2)所述气相色谱的检测条件为：色谱柱：HP-INNOWax弹性毛细管柱，所述的色谱柱的参数为60m×0.25mm×0.25μm，进样口温度250℃，检测器温度250℃；所述的色谱所用的载气为纯度为95％以上的氮气，流速为0.5ml/min，分流比为100：1；

3)按以下程序升温：初始温度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，进样量0.2μL；

4)香茅醇出峰时间为47.917min，橙花醇出峰时间为49.653min，香叶醇出峰时间为52.061min；

5)仪器稳定后，连续进样三针误差小于1％，取其平均值计算平阴玫瑰精油中主要成分的含量，计算公式如下：X％＝A/∑Ai×100％，所述计算公式中，X％为平阴玫瑰精油中某成分的含量百分比；A为色谱图中某成分的峰面积；∑Ai为色谱图中所有峰的峰面积。