CN104818081A - 润滑油组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种润滑油组合物，其可高水平实现内燃机的油耗性能、长换油期性和活塞清净性。解决手段：在选自矿物油和合成油中至少一种的基础油中，包含粘度指数改进剂与金属系清净剂的润滑油组合物，粘度指数改进剂包含聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂和烯烃共聚物系粘度指数改进剂，以润滑油组合物总量为基准，含聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂3.0质量％以上9.5质量％以下，金属系清净剂选自磺酸钙、苯酚钙和水杨酸钙中至少一种，以润滑油组合物总量为基准，来自金属系清净剂的钙量500ppm以上1500ppm以下；润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上；80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下；100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油组合物，其被应用于柴油发动机、汽油发动机、燃气发动机、混合动力车用发动机等内燃机。
背景技术
现在，由于对地球范围内环境意识的提高，针对地球温暖化等的环境问题或石油资源的枯竭问题所实施的措施是被社会所期望的。在汽车相关领域中，更加期望废气控制、汽车的低油耗化等。
作为针对废气控制所实施的措施，现正在使用用于去除来自内燃机所使用的润滑油组合物的金属成分(也称灰分)的柴油微粒过滤器、汽油微粒过滤器等废气用过滤器、三效催化剂、氧化催化剂等废气后处理装置。
这种情况下，已知金属成分混入废气气流中，并沉积到后处理装置中，而使去除效率降低。因此，有人提出使内燃机用润滑油组合物所包含的金属系添加剂的含量、特别是金属系清净剂的含量降低(参照专利文献1)。
此外，作为针对低油耗化所实施的措施，正在一边维持与低磨耗量间的平衡，一边调整内燃机所使用的润滑油组合物的运动粘度。
特别是，HTHS粘度表示高温高剪切状况下的下降状态的粘度，且指的是高温且高速滑动面中的有效粘度。内燃机中，HTHS粘度越低越可实现低油耗。但是，如果HTHS粘度过低，则磨耗量将增加。所以，提出一边保持与针对磨耗的耐久性间的平衡，一边调整在影响油耗的温度区域内的运动粘度(参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利4965228号公报
专利文献2：日本专利特开2010-280821号公报
发明内容
发明要解决的问题
如专利文献1所述，如果减少金属系清净剂或耐磨耗剂等的金属系添加剂，则会导致润滑油组合物的重要机能即长换油期性(ロングドレイン性)、活塞清净性大幅度地降低。而且，有时伴随着润滑油组合物的特性的劣化，会引起油耗的恶化。
针对活塞清净性的降低，可考虑添加抗氧化剂或混合无灰分散剂。但是，无灰分散剂因其会使润滑油组合物的粘度上升，因而就低油耗化的观点而言有时存在无效的情况。
如上所述，近年来所要求的内燃机的油耗性能、长换油期性以及活塞清净性，为满足上述要求，存在进一步改善的余地。
因此，本发明的目的在于提供一种润滑油组合物，其可以较高水平实现内燃机的油耗性能、长换油期性以及活塞清净性。
解决问题的手段
本发明人经过反复地潜心研究，结果发现：通过在含有基础油、粘度指数改进剂、与金属清净剂的润滑油组合物中，使用特定的粘度指数改进剂，将该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比调整至特定的值，可以解决上述问题，乃至完成本发明。即，本发明提供的是：
[1]一种润滑油组合物，是在选自于矿物油及合成油中的至少一种的基础油中，含有粘度指数改进剂与金属系清净剂的润滑油组合物，其中，
该粘度指数改进剂包含聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂及烯烃共聚物系粘度指数改进剂，其中，以所述润滑油组合物总量为基准，含有所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂3.0质量％以上9.5质量％以下，以及
该金属系清净剂包含选自于磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中的至少一种，以该润滑油组合物总量为基准，来自该金属系清净剂的钙量为500ppm以上1500ppm以下；
该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上；
该润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下；
该润滑油组合物100℃下高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下；
[2]根据上述[1]所述的润滑油组合物，其中，根据ASTM D 5800，通过在250℃、1小时的条件下进行的NOACK实验所测定的NOACK蒸发量为13质量％以下；
[3]根据上述[1]和[2]所述的润滑油组合物，其中，所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂为非分散型聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂；
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的润滑油组合物，其中，以所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂100质量份为基准，所述烯烃共聚物系粘度指数改进剂的含量为30质量份以上250质量份以下；
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的润滑油组合物，其中，所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂的重均分子量为100,000以上500,000以下；
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的润滑油组合物，其中，以该润滑油组合物总量为基准，含有选自于酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂的抗氧化剂0.5质量％以上10质量％以下；
[7]一种润滑油组合物的制造方法，
在选自于矿物油及合成油中的至少一种的基础油中，混合粘度指数改进剂与金属系清净剂，其中，
该粘度指数改进剂，包含聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂及烯烃共聚物系粘度指数改进剂，其中，以所述润滑油组合物总量为基准，含有所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂3.0质量％以上9.5质量％以下，
该金属系清净剂，包含选自于磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中的至少一种，其中，以该润滑油组合物总量为基准，来自该金属系清净剂的钙量为500ppm以上1500ppm以下；
使得该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上；
该润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下；
该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下。
发明效果
根据本发明，可以提供一种润滑油组合物，其可以较高水平实现内燃机的油耗性能、长换油期性以及活塞清净性。
具体实施方式
[润滑油组合物]
本发明的润滑油组合物，是在选自于矿物油及合成油中的至少一种的基础油中，含有粘度指数改进剂与金属系清净剂的润滑油组合物，其中，该粘度指数改进剂包含聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂及烯烃共聚物系粘度指数改进剂，该金属系清净剂是选自于磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中的至少一种；以该润滑油组合物总量为基准，来自该金属系清净剂的钙量为500ppm以上1500ppm以下；该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上；该润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下；该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下高温高剪切粘度的比为2.05以下。
＜基础油＞
本实施方式的润滑油组合物所适用的基础油，是选自于矿物油及合成油中的至少一种，可以从作为润滑油组合物的基础油而使用的矿物油或合成油中适当地选择任意一种以使用。
作为矿物油，可以列举为：例如，将减压蒸馏常压蒸馏原油所得的常压渣油而获得的润滑油馏分进行溶剂脱沥青、溶剂萃取、氢化裂解、溶剂脱蜡、催化脱蜡、氢化精制等一种以上的处理而精制的矿物油；或通过将蜡、GTL WAX异构化而制造的矿物油等。
作为合成油，可以列举为：例如，聚丁烯、聚烯烃[α-烯烃均聚物或共聚物(例如，乙烯-α-烯烃共聚物)等]、各种酯(例如，多元醇酯、二元酸酯、磷酸酯等)，各种醚(例如，聚苯醚等)、聚二醇、烷基苯、烷基萘等。这些合成油中，就高温高剪切粘度特性、粘度指数改进剂等添加剂的溶解性等的观点而言，特别地优选聚烯烃、或多元醇酯。
在本发明的实施方式中，上述矿物油既可1种使用，也可将2种以上组合使用。此外，上述合成油既可1种使用，也可将2种以上组合使用。而且，也可将1种以上的矿物油与1种以上的合成油组合使用。特别是，在本发明的润滑油组合物中，就根据ASTM D 5800，在250℃、1小时的条件下进行的NOACK实验所测定的NOACK蒸发量容易变为13质量％以下的观点而言，优选将石蜡系矿物油与聚α-烯烃并用。
基础油的粘度可以根据润滑油组合物的用途、制品等级等来选择。基础油100℃下的运动粘度可以为2mm2/s以上30mm2/s以下，优选为2mm2/s以上15mm2/s以下。特别优选为2mm2/s以上10mm2/s以下。
如果100℃下的运动粘度为2mm2/s以上，则蒸发损失少；此外，如果该运动粘度为30mm2/s以下，则可抑制由于粘性阻力而造成的功率损耗，从而可以获得油耗改善的效果。
此外，基础油根据环分析的石蜡含量(有时记载为％CP)为70％以上。如果％CP小于70％，则氧化稳定性差，容易发生酸价的上升或污泥。就上述观点而言，％CP优选为80％以上。
再者，基础油的粘度指数为100以上。优选为110以上，进一步地优选为120以上。其粘度指数小于120的基础油，由于温度变化而产生的粘度变化大，从而导致低温下的油耗改善效果降低。
＜粘度指数改进剂＞
本发明的实施方式中，润滑油组合物中可适用的粘度指数改进剂为聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂和烯烃共聚物系粘度指数改进剂。
(聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂)
作为聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂，可以使用非分散型聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂。本发明的润滑油组合物中，就即使在高温高剪切条件下仍然可以抑制对活塞等的沉积物的附着量，且活塞清净性高的观点而言，优选使用非分散型聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂。
另一方面，分散型的聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂，由于是分子中添加含氮基作为极性单体，使之加成、共聚所得的聚合物，因而，在高温高剪切条件下，有通过极性基而附着于活塞等上，沉积物的附着量有所增加的情况。
作为本发明实施方式的润滑油组合物中所使用的聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂，可以列举为：由通式(1)所示的单体的1种的均聚物或2种以上的共聚所得的非分散型聚(甲基)丙烯酸酯系化合物。
[化1]
上述通式(1)中，R1表示氢或甲基；R2表示碳原子数1～200的直链状或支链状的烃基。
本发明的实施方式中的润滑油组合物，以润滑油组合物总量为基准，含有的聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂为3.0质量％以上9.5质量％以下。
如果以润滑油组合物总量为基准，聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂的含量小于3.0质量％，则润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比将无法变为2.05以下。
此外，如果聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂的含量大于9.5质量％，则将产生活塞沉积物，而长换油期性及活塞清净性将降低。
本发明实施方式中的润滑油组合物100℃下高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比容易变为2.05以下，容易提高油耗，就以上观点而言，聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂的含量优选为4.0质量％以上，进一步地优选为6.0质量％以上。
此外，就容易提高长换油期性及活塞清净性的观点而言，聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂的含量优选为9.0质量％以下，进一步地优选为8.0质量％以下。
本发明所使用的聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂，其重均分子量优选为100,000以上500,000以下，进一步地优选为250,000以上500,000以下。
通过将聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂的重均分子量设定为上述范围，容易获得150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上、80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下、100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下的润滑油组合物。
(烯烃共聚物系粘度指数改进剂)
作为本发明实施方式中可使用的烯烃共聚物系粘度指数改进剂，可以列举为：苯乙烯-二烯氢化共聚物、乙烯-α-烯烃共聚物或其氢化物、聚异丁烯或其氢化物以及聚烷基苯乙烯或它们的混合物等。
苯乙烯-二烯氢化共聚物是将苯乙烯与二烯的共聚物氢化后的化合物。具体地说，作为二烯可使用丁二烯、异戊二烯等。特别地优选为苯乙烯与异戊二烯的氢化共聚物。
乙烯-α-烯烃共聚物或其氢化物是将乙烯与α-烯烃的共聚物或其共聚物氢化后的化合物。具体地说，作为α-烯烃可以使用丙烯、异丁烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯等。
烯烃共聚物系粘度指数改进剂的重均分子量优选为10,000以上，更优选为20,000以上，进一步地优选为50,000以上。此外，优选为800,000以下,更优选为600,000以下，进一步地优选为500,000以下。
如果烯烃共聚物系粘度指数改进剂的重均分子量为10,000以上800,000以下，则可以获得充分的粘度指数提高效果，从而可以提高低油耗性。
本发明实施方式中，并用聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂及烯烃共聚物系粘度指数改进剂。
聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂有助于降低80℃～100℃下的HTHS粘度。但是，聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂具有使活塞清净性降低的倾向。因此，例如，如柴油发动机那样，在要求高活塞清净性的内燃机中，无法使用聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂。
与此相反，本发明实施方式中，为提高烯烃共聚物系粘度指数而通过积极地调配聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂，可以实现不阻碍活塞清净性且长换油期性优异的润滑油组合物。
本发明的润滑油组合物，以聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂100质量份为基准，其烯烃共聚物系粘度指数改进剂的含量优选为30质量份以上250质量份以下，更优选为40质量份以上200质量份以下，进一步地优选为45质量份以上150质量份以下。通过将烯烃共聚物系粘度指数改进剂的含量设定为上述范围，可增加琥珀酰亚胺等无灰分散剂并降低金属系清净剂的使用量，并且可以提高优异的长换油期性及活塞清净性。
此外，以润滑油组合物总量为基准，如果含有的烯烃共聚物系粘度指数改进剂为2质量％以上12.0质量％以下，则可获得充分的粘度指数提高效果。
＜金属系清净剂＞
本发明的润滑油组合物含有金属系清净剂，作为金属系清净剂，含有选自于磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中的至少一种，且以本发明的润滑油组合物总量为基准，来自这些金属系清净剂的钙量为500ppm以上1500ppm以下。
在以往的润滑油组合物中，为获得充分的长换油期性及活塞清净性，在将钙系清净剂用作金属系清净剂的情况下，作为钙量必须至少使之含有2000ppm。但是，随着年年被强化的废弃控制，必须使用废气用过滤器或气体后处理装置将更多的灰分去除，因此，在以往的润滑油组合物的情况下，废气用过滤器或气体后处理装置上堆积的灰分将变多。
与此相反，本发明的润滑油组合物中，如上所述，通过含有聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂及烯烃共聚物系粘度指数改进剂，且以润滑油组合物总量为基准，含有的聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂为3.0质量％以上9.5质量％以下，将150℃下的高温高剪切粘度设定为2.6mPa·s以上，80℃下的高温高剪切粘度设定为7.8mPa·s以下，润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比设定为2.05以下，则即便降低金属系清净剂以使来自金属系清净剂的钙量以润滑油组合物总量为基准在500ppm以上1500ppm以下，也可以不增加无灰分散剂而维持或提高清浄性。
本发明的润滑油组合物其钙量为1500ppm以下，因而可以降低堆积在废气用过滤器或气体后处理装置上的灰分。进一步可以抑制由钙引起的金属表面的磨耗。
此外，即使本发明的润滑油组合物其钙量为500ppm，也具有优异的长换油期性及活塞清净性，但就提高长换油期性及活塞清净性的观点而言，以本发明的润滑油组合物总量为基准，钙量优选为700ppm以上1400ppm以下，更优选为1000ppm以上1400ppm以下。
作为本发明的润滑油组合物中所使用的磺酸钙，可以列举为：通过将分子量300以上1,500以下、优选400以上700以下的烷基芳香族化合物磺化所得的烷基芳香族磺酸的钙盐。
作为苯酚钙，可以列举：烷基苯酚、烷基苯酚硫化物、烷基苯酚的曼尼希反应物的钙盐。
作为水杨酸钙，可以列举为烷基水杨酸的钙盐。
作为构成钙系清净剂的烷基，碳原子数优选为4～30，更优选为6～18的烷基，它们即可为直链状也可为支链状。此外，它们可以是伯烷基、仲烷基或叔烷基。
此外，碱土类金属磺酸盐、碱土类金属酚盐以及碱土类金属水杨酸盐中，包含：将所述烷基芳香族磺酸、烷基苯酚、烷基苯酚硫化物、烷基苯酚的曼尼希反应物、烷基水杨酸等，与选自于镁和钙中的1种以上的碱土类金属的氧化物或氢氧化物等碱土类金属碱直接反应而获得的中性碱土类金属磺酸盐、中性碱土类金属酚盐以及中性碱土类金属水杨酸盐。
此外，磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中，包含：将所述烷基芳香族磺酸、烷基苯酚、烷基苯酚硫化物、烷基苯酚的曼尼希反应物、烷基水杨酸等，暂时变为钠盐、钾盐等盐后，再与钙盐取代而获得的中性磺酸钙、中性苯酚钙以及中性水杨酸钙。
再者，磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中，包含：在水的存在下，将中性磺酸钙、中性苯酚钙和中性水杨酸钙，与过量的钙盐或钙碱通过加热而获得的碱性金属磺酸钙、碱性苯酚钙以及碱性水杨酸钙。
此外，磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中，包含：在二氧化碳气体的存在下，通过使中性磺酸钙、中性苯酚钙、以及中性水杨酸钙，与碳酸钙盐或硼酸钙盐反应而获得的高碱性磺酸钙、高碱性苯酚钙以及高碱性水杨酸钙。
作为磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙，可以使用上述的中性盐、碱性盐、高碱性盐、以及它们的混合物等，特别是就降低钙量的观点而言，优选使用高碱性水杨酸盐、高碱性酚盐、高碱性磺酸盐的1种以上。此外，就同时实现优异的长换油期性及活塞清净性、与耐磨耗性的观点而言，更优选地，将高碱性水杨酸盐、高碱性酚盐、高碱性磺酸盐的1种以上与中性磺酸盐并用。
钙系清净剂通常是以轻质润滑油基础油等稀释后的状态贩卖，可购买。优选地，使用钙系清净剂的钙含量为1.0质量％以上20质量％以下者，优选为2.0质量％以上16质量％以下者。
优选地，钙系清净剂的碱价，优选为10mgKOH/g以上600mgKOH/g以下，更优选为20mgKOH/g以上500mgKOH/g以下。此外，此处所述的总碱价是指，通过根据JIS K2501“石油制品和润滑油-中和价实验方法”的7.测定的电位滴定法(碱价·高氯酸法)而得出的全碱价。
此外，钙系清净剂所含有的金属比并无特别的限定，通常可以混合使用20以下的1种或2种以上，优选地，将金属比为3以下，更优选为1.5以下，特别优选为1.2以下的金属系清净剂作为必要成分，因根据其优异的氧化稳定性或碱价保持性以及高温清浄性等，所以特别地优选。此外，此处所述的金属比是以钙系清净剂中的钙元素的化合价×钙含量(mol％)/皂基含量(mol％)表示，且皂基是指磺酸基、苯酚基以及水杨酸基等。
除可使用选自于上述磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中的至少一种以外，在不损害本发明的效果范围内，本发明的润滑油组合物还可以使用金属系清净剂。
例如，可以列举为：含有选自于碱金属磺酸盐、碱金属酚盐、碱金属水杨酸盐、碱土类金属磺酸盐、碱土类金属酚盐、以及碱土类金属水杨酸盐中的1种以上的化合物的金属系清净剂，优选烷基金属磺酸盐或碱土类金属磺酸盐中的任一种。作为碱金属，优选钠，而作为碱土类金属，优选镁。
＜添加剂＞
本发明的润滑油组合物中，在不损害本发明的效果的范围内，视需要，可以添加抗氧化剂、金属系清净剂、粘度指数改进剂、降凝剂、防锈剂、金属钝化剂、消泡剂、耐磨耗剂、极压剂，进一步地，还可以添加其它的添加剂。
(抗氧化剂)
作为抗氧化剂，可以使用选自于酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂的抗氧化剂。
作为酚系抗氧化剂，可以列举为：例如，十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯；4,4′-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)；4,4·-双(2,6-二叔丁基苯酚)；4,4′-双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)；2,2′-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)；2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；4,4′-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)；4,4′-异亚丙基双(2,6-二叔丁基苯酚)；2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-壬基苯酚)；2,2′-异亚丁基双(4，6-二甲基苯酚)；2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-环己基苯酚)；2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚；2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚；2,6-二叔戊基-对甲苯酚；2,6-二叔丁基-4-(N,N′-二甲氨基甲基苯酚)；4,4′-硫代双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)；4,4′-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)；2,2′-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；双(3-甲基-4-羟基-5-叔丁基苄基)硫醚；双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚；正辛基-3-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸酯、正十八烷基-3-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸酯；2,2′-硫代[二乙基-双-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等。其中，特别优选为双酚系和含酯基酚系。
此外，作为胺系抗氧化剂，可以列举为：例如，单辛基二苯基胺、单壬基二苯基胺等单烷基二苯基胺系；4,4′-二丁基二苯基胺、4,4′-二戊基二苯基胺、4,4′-二己基二苯基胺、4,4′-二庚基二苯基胺、4,4′-二辛基二苯基胺、4,4′-二壬基二苯基胺等二烷基二苯基胺系；四丁基二苯基胺、四己基二苯基胺、四辛基二苯基胺、四壬基二苯基胺等聚烷基二苯基胺系；以及萘胺系，具体是指：α-萘胺、苯基-α-萘胺，进一步是指：丁基苯基-α-萘胺、戊基苯基-α-萘胺、己基苯基-α-萘胺、庚基苯基-α-萘胺、辛基苯基-α-萘胺、壬基苯基-α-萘胺等烷基取代苯基-α-萘胺等。其中，就抗氧化效果的观点而言，相比于萘胺系，优选二苯基胺系。
此外，本发明中，进一步地还可以添加钼胺系抗氧化剂。作为钼胺系抗氧化剂，是将6价的钼化合物(具体是指，三氧化钼和/或钼酸)与胺化合物反应而制成，例如，可以使用根据日本专利2003-252887号公报中所记载的制造方法所得的化合物。
作为与6价的钼化合物反应的胺化合物并无特别的限定。具体地说，可以列举为：单胺、二胺、多胺、以及烷醇胺。更具体地说，甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、甲基乙胺、甲基丙胺等具有碳原子数1～30的烷基(它们的烷基即可以是直链状也可以是支链状)的烷基胺；乙烯基胺、丙烯基胺、丁烯基胺、辛烯基胺、以及油胺等具有碳原子数2～30的烯基(它们的烯基即可以是直链状也可以是支链状)的烯基胺；甲醇胺、乙醇胺、甲醇乙醇胺、甲醇丙醇胺等具有碳原子数1～30的烷醇基(它们的烷醇基即可以是直链状也可以是支链状)的烷醇胺；亚甲基二胺、乙二胺、丙二胺、以及丁二胺等具有碳原子数1～30的亚烷基的亚烷基二胺；二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺等多胺；十一烷基二乙胺、十一烷基二乙醇胺、十二烷基二丙醇胺、油基二乙醇胺、油基丙二胺、硬脂酰基四亚乙基五胺等上述单胺、二胺、多胺中具有碳原子数8～20的烷基或烯基的化合物或咪唑啉等杂环化合物；它们的化合物的环氧烷烃加成物；以及它们的混合物等。此外，还可以列举出日本专利特公平3-22438号公报和日本专利特开2004-2866公报中所记载的琥珀酰亚胺的含硫钼络合物等。
就与基础油间的相溶性的观点而言，以组合物总量为基准，上述抗氧化剂的混合量优选为0.5质量％以上10质量％以下。此外，更优选为0.5质量％以上8质量％以下，更进一步地优选为0.5质量％以上6质量％以下，特别地优选为0.5质量％以上5质量％以下。以组合物总量为基准，如果抗氧化剂为0.5质量％以上，则可以抑制酸价的增加，如果抗氧化剂为5质量％以下，则保证其对于润滑油基础油的溶解性。
(降凝剂)
作为降凝剂，可以列举为：乙烯-醋酸乙烯基共聚物、氯化石蜡与萘的缩合物、氯化石蜡与酚的缩合物、聚甲基丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯等，例如，优选地，使用质量平均分子量为5,000以上50,000以下的聚甲基丙烯酸酯。以组合物总量为基准，它们以0.1质量％以上5质量％以下的比例使用。
(防锈剂)
作为防锈剂，可以列举为：石油磺酸盐、烷基苯磺酸盐、二壬基萘磺酸盐、烯基琥珀酸酯、多元醇酯等。就调配效果的观点而言，以组合物总量为基准，这些防锈剂的混合量为0.01质量％以上1质量％以下，优选为0.05质量％以上0.5质量％以下。
(金属钝化剂)
作为金属钝化剂(铜缓蚀剂)，可以列举为：例如，苯并三唑系、甲基苯并三唑系、噻二唑系、咪唑系和嘧啶系化合物等。其中，优选为苯并三唑系化合物。通过调配金属钝化剂，从而可以抑制发动机部件的金属腐蚀和氧化降解。就调配效果的观点而言，以组合物总量为基准，这些金属钝化剂的混合量优选为0.01质量％以上0.1质量％以下，更优选为0.03质量％以上0.05质量％以下。
(消泡剂)
作为消泡剂，可以列举为：硅酮油、氟硅油、以及氟烷基醚等，且就消泡效果和经济性的平衡等的观点而言，以组合物总量为基准，优选使之调配0.005质量％以上0.1质量％以下。
(耐磨耗剂或极压剂)
作为耐磨耗剂或极压剂，可以列举为：二硫代磷酸锌、磷酸锌、二硫代氨基甲酸锌、二硫代氨基甲酸钼、二硫代磷酸钼、二硫化物类、硫化烯烃类、硫化油脂类、硫化酯类、硫代碳酸盐类、硫代氨基甲酸酯类、多硫化物类等含硫化合物；亚磷酸酯类、磷酸酯类、膦酸酯类、以及它们的胺盐或金属盐等含磷化合物；硫代亚磷酸酯类、硫代磷酸酯类、硫代膦酸酯类、以及它们的胺盐或金属盐等含硫和磷的耐磨耗剂。
视需要，在调配其它的耐磨耗剂或极压剂的情况下，其它的耐磨耗剂的混合量，是以润滑油组合物总量为基准，以锌元素换算计，优选为500质量ppm以上1000质量ppm以下。
此外，其它的耐磨耗剂或极压剂的混合量，其是以润滑油组合物总量为基准，以磷元素换算计，优选为500质量ppm以上1000质量ppm以下，更优选为600质量ppm以上950质量ppm以下，进一步地优选为700质量ppm以上950质量ppm以下。通过在本发明的润滑油组合物中，将锌的混合量设定为500质量ppm以上1000质量ppm以下，磷的混合量设定为500质量ppm以上1000质量ppm以下，可以实现内燃机的磨耗量的降低与油耗性能的提高。
[润滑油组合物的性状]
本发明的实施方式中的润滑油组合物，以该润滑油组合物总量为基准，其来自金属系清净剂的钙量为500ppm以上1500ppm以下。
此外，该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上。如果润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度小于2.6mPa·s，则有时会发生油膜破断。此外，作为粘度指数改进剂所使用的聚合物破断，则即便润滑油组合物的温度下降也会引起不可恢复地永久性的粘度降低。
该润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下。如果润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度大于7.8mPa·s，则内燃机在80℃温度区域内的低油耗性恶化。
要求该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下。
如果该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下，则即便降低金属系清净剂以使来自金属系清净剂的钙量以润滑油组合物总量为基准在500ppm以上1500ppm以下，也可以不增加无灰分散剂，而保持或提高清浄性。
该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上，并且该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比大于2.05，其是指100℃下的粘性阻力大。即，如果润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度对100℃下的高温高剪切粘度的比大于2.05，则100℃温度区域下的低油耗性恶化。
由于过分降低100℃下的HTHS粘度与150℃下的HTHS粘度的比值，清浄性恶化，故100℃下的HTHS粘度与150℃下的HTHS粘度的比的下限值为1.80。
如果润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度、与100℃下的高温高剪切粘度为近似值值，即比值近似为1的情况，是指可以降低100℃下的粘性阻力。这种情况下，例如，可以提高在中速区域内行驶时的低油耗性。
此外，优选地，本发明实施方式中的润滑油组合物，根据ASTM D 5800，通过在250℃、1小时的条件下进行的NOACK实验所测定的NOACK蒸发量为13质量％以下。如果NOACK蒸发量为13质量％以下，则因为可以抑制润滑油组合物的消耗量，从而淤泥变得难以发生。
就此观点而言，NOACK蒸发量更优选为12质量％以下，进一步地优选为11质量％以下。就将润滑油组合物的消耗量的降低效果达到极限的观点而言，NOACK蒸发量的下限值为6质量％。
本发明实施方式中的润滑油组合物，不管聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂和烯烃共聚物系粘度指数改进剂的结构，通过使用这两者，将润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度设定为7.8mPa·s以下、该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度设定为2.6mPa·s以上，且100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比设定为2.05以下，从而取得了优异的低油耗性、长换油期性以及活塞清净性。
＜润滑油组合物的磷含量以及硫酸灰分＞
本发明的润滑油组合物中，以润滑油组合物总量为基准，磷含量优选为500质量ppm以上1000质量ppm以下。如果所述磷量为500质量ppm以上1000质量ppm，则可以获得充分的耐磨耗性。就此观点而言，磷含量更优选为600质量ppm以上950质量ppm以下，进一步地优选为700质量ppm以上950质量ppm以下。
本发明的润滑油组合物中，以组合物总量为基准，硫酸灰分优选为0.4质量％以上0.8质量％以下。如果该硫酸灰分处于此范围内，则例如，在应用于柴油发动机时，可以抑制DPF过滤器上堆积的灰分量，且抑制该DPF过滤器的灰分阻塞，从而可以有利于DPF过滤器的长寿化。
此外，该硫酸灰分是指，在燃烧试样而产生的碳化残留物中添加硫酸并加热，直至恒量后的灰分，通常，是为获知润滑油组合物中的金属添加剂的大约用量而使用。具体地说，根据JIS K 2272“5.硫酸灰分实验方法”所规定的方法而进行测定。
实施例
以下，通过实施例对本发明进一步地详细说明。本发明并不限于以下实施例。
[润滑油组合物的性状测定]
(1)运动粘度(40℃和100℃)
根据ASTM D445进行测定。
(2)基础油的粘度指数
根据JIS K 2283中所规定的“石油制品运动粘度实验方法”进行测定。
(3)组合物的CCS粘度
根据ASTM D2602进行测定。
(4)组合物的NOACK蒸发量
根据ASTM D5800进行测定。
(5)HTHS粘度(高温高剪切粘度)、80℃、100℃、150℃
根据ASTM D4683进行测定。
(6)磷和钙含量
根据JPI-5S-38-92进行测定。
[性能评价]
＜成漆板焦化实验＞
在加热槽中，将样品油300mL加热至100℃，在放置于加热槽上部的且加热至300℃后的铝板上，使用叶片持续溅射动作3小时，经过3小时后，测定铝板上附着的沉积物的质量。
＜印第安纳搅拌氧化实验ISOT后残留碱价＞
根据JIS K2514进行测定。
＜壳牌四球实验＞
根据ASTM D2783进行测定。
＜发动机驱动力矩＞
利用马达从外部驱动市售的1.8L发动机，并测量此时驱动所需要的力矩。发动机内部所填充的润滑油组合物的油水温，假设其实际运行并将油温和水温设定为80℃。
发动机的转速设定为1500rpm，并测定此转速下的力矩。此外，所测量的发动机驱动力矩越低，则可判定所填充的润滑油组合物的低油耗性越良好。
[实施例和比较例]
使用基础油、分散剂、金属系清净剂、其它的添加剂，调制实施例1，2、比较例1～4的润滑油组合物的试样油，并根据上述评价方法，对这些试样油的特性及性状进行测定。结果如第1表所示。此外，以润滑油组合物总量为基准，除仅变更钙量以外，其余与实施例1相同地调制实施例3，4、比较例5，6的润滑油组合物，并根据以下的评价方法，对特性和性状进行测定。结果如第2表所示。此外，第2表中，为进行比较，一并记载了实施例2的结果。
此外，第3表中，表示了使用各种不同的PMA系粘度指数改进剂而制作的润滑油组合物在100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比。
[表3]
第3表
第1表和第2表的注解如下所述。
＊1…石蜡系矿物油：级别100N(40℃运动粘度：17.9mm2/s、100℃运动粘度：4.1mm2/s、粘度指数：131、％Cp＝87.4％、密度：0.825g/cm3)
＊2…PAO：聚α-烯烃(40℃运动粘度25.1mm2/s、100℃运动粘度5.1mm2/s、粘度指数141、密度0.824g/cm3)
＊3…PMA系粘度指数改进剂(非分散型聚甲基丙烯酸酯系聚合物、Mw＝370,000)
＊4…OCP系粘度指数改进剂(非分散型烯烃共聚物系聚合物、Mw＝100,000)
＊5…中性磺酸钙、高碱性苯酚钙
＊6…复合添加剂是从符合ACEA/C2、JASO DL-1规格的复合剂中排除了金属系清净剂的添加剂。含有以下成分：作为耐磨耗剂的ZnDTP(Prim.+Sec type)；作为分散剂的高分子双酰亚胺；作为抗氧化剂的二苯基胺和受阻酚；作为金属钝化剂的苯并三唑；作为消泡剂的硅酮系消泡剂等。
＊7…PMA系粘度指数改进剂(非分散型聚甲基丙烯酸酯系聚合物、Mw＝30，000)
＊8…PMA系粘度指数改进剂(非分散型聚甲基丙烯酸酯系聚合物、Mw＝200，000)
＊9…PMA系粘度指数改进剂(非分散型聚甲基丙烯酸酯系聚合物、Mw＝420，000)
[评价结果]
由第1表和第2表所示的结果可知：如果100℃下的HTHS粘度与150℃下的HTHS粘度的比为2.05以下，则可降低的发动机驱动力矩的程度(改善率)高，从而有利于低油耗性。
此外，由第3表所示的结果可知：通过改变PMA系粘度指数改进剂的种类，从而可以调整润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比。
如上所述，已知：根据本发明的润滑油组合物，可以高水平地同时实现油耗性能与耐久性。
工业上的可利用性
本发明的润滑油组合物，其可适用于搭载有柴油微粒过滤器、汽油微粒过滤器等废气用过滤器，与三效催化剂、氧化催化剂等废气后处理装置的内燃机用的润滑油组合物。
Claims (7)
1.一种润滑油组合物，是在选自矿物油和合成油中的至少一种的基础油中，含有粘度指数改进剂与金属系清净剂的润滑油组合物，其中，
该粘度指数改进剂包含聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂和烯烃共聚物系粘度指数改进剂，其中，以所述润滑油组合物总量为基准，含有该聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂3.0质量％以上9.5质量％以下，以及
该金属系清净剂包含选自于磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中的至少一种，其中，以该润滑油组合物总量为基准，来自该金属系清净剂的钙量为500ppm以上1500ppm以下；
该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上；
该润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下；
该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下。
2.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中，根据ASTM D 5800，通过在250℃、1小时的条件下进行的NOACK实验所测定的NOACK蒸发量为13质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的润滑油组合物，其中，所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂为非分散型聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的润滑油组合物，其中，以所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂100质量份为基准，所述烯烃共聚物系粘度指数改进剂的含量为30质量份以上250质量份以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的润滑油组合物，其中，所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂的重均分子量为100,000以上500,000以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的润滑油组合物，其中，以该润滑油组合物总量为基准，含有选自于酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂的抗氧化剂0.5质量％以上10质量以下。
7.一种润滑油组合物的制造方法，
在选自于矿物油及合成油中的至少一种的基础油中，混合粘度指数改进剂与金属系清净剂，其中，
该粘度指数改进剂，包含聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂及烯烃共聚物系粘度指数改进剂，其中，以所述润滑油组合物总量为基准，含有所述聚甲基丙烯酸酯系粘度指数改进剂3.0质量％以上9.5质量％以下，
该金属系清净剂，包含选自于磺酸钙、苯酚钙以及水杨酸钙中的至少一种，其中，以该润滑油组合物总量为基准，来自该金属系清净剂的钙量为500ppm以上1500ppm以下；
使得该润滑油组合物150℃下的高温高剪切粘度为2.6mPa·s以上；
该润滑油组合物80℃下的高温高剪切粘度为7.8mPa·s以下；
该润滑油组合物100℃下的高温高剪切粘度与150℃下的高温高剪切粘度的比为2.05以下。
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