CN104817991A - 一种耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂胶粘剂的制备技术领域，特别涉及一种耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法，具体为：将环氧树脂预热，升温，加入聚乳酸树脂，搅拌，再升温，加入苯并胍胺树脂，搅拌，保持温度，加入硅橡胶和甲基丙稀基甲酯，搅拌，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热，加入3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化，再升温，再加入3-胺甲基三甲基环己胺，固化，最后降温，固化。本发明方法简单，易于操作和控制，制成的环氧树脂胶粘剂能够长时间接受高温的考验，耐高温度达到370～450℃，在此高温下的剪切强度达到7～10MPa，拉伸强度达到75～85MPa，粘接性高，韧性好，综合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂胶粘剂的制备技术领域，特别涉及一种耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种具有良好的粘接性能，粘接强度高，粘接面广的胶粘剂，它能与许多金属(如铁、钢、铜、铝、金属合金等)或非金属材料(如玻璃、陶瓷、木材、塑料等)的粘接，且粘接强度非常高，甚至可以超过被粘材料本身的强度。此外，它还具有良好的加工性能和良好的稳定性能。然而由于它本身的延伸率低、脆性大、粘接件不耐疲劳，不宜在结构部位使用，环氧树脂固化物的脆性大大限制了其应用。因此，提高环氧树脂胶粘剂的各项性能成为科研热点之一，而提高环氧树脂胶粘剂的耐高温性能是其中的一个研究热点之一。
关于耐高温胶粘剂的定义,目前国内外尚无统一的看法。1962年LEVINE首次提出符合下述条件的胶黏剂均可称为耐高温胶粘剂:1.在121-176℃使1-5年,或在204-232℃使用20000-4000小吋；2.在260-379℃使用200-1000小时；3.在327-427℃使用24-200小时；4.在538-816℃使用2-10min。同年Black和Blomoqutst则用胶粘剂在lOOh热老化后,胶接强度保持率在30％以上的温度来表示该种胶粘剂的耐热性。耐高温性是按照在特定的温度、时间和介质中能够保持设计要求的胶接强度或具有一定的强度保持率来进行评定,即耐高温胶粘剂还必须满足以下要求-热失重温度高、热变形温度及分解温度高,有良好的热物理和热化学性能；在较高温度的工作条件下,有较好的物理机械性能和较高的粘接强度,并能在规定的时问内保持此种性能；良好的加工性能；温度周期变化下的耐热性较好,且能够在短时间内承受高温的考验。
耐高温胶粘剂广泛应用于航空航天、汽车、电子电器等领域,其中环氧树胶粘剂剂具有成本低廉、粘接强度高、综合性能好等优点,常被作为耐高温胶粘剂的基体。目前,耐高温环氧树脂胶粘剂的制备研究已成为研究者关注的重点之一,但是就如何提高胶粘剂的热稳定性,阐明胶粘剂的耐热机理的相关研究仍在不断的探索与完善之中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法,该方法制备工艺简单，易操作，制备得到的环氧树脂胶粘剂耐高温，综合性能良好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下制备步骤：
将环氧树脂110～140℃下预热40～60min，升温至140～150℃，加入聚乳酸树脂，搅拌60～80min，再升温至200～215℃，加入苯并胍胺树脂，搅拌80～150min，保持温度，加入硅橡胶和甲基丙稀基甲酯，搅拌100～180min，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热至55～65℃，加入3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化50～100min，再升温至70～80℃，再加入3-胺甲基三甲基环己胺，固化100～200min，最后降温至40～50℃，固化30～60min。
优选地，本发明所述搅拌速度均为500～600r/min。一般认为搅拌速度越快越好，但是通过实验，本发明确定500～600r/min是最佳搅拌速度，若是搅拌速度太慢达不到搅拌效果，且很慢，得到的胶粘剂性能也不好，要是搅拌快，则影响胶粘剂性能。
本发明分为三个阶段温度进行固化，结合两个固化剂各自的性能，前两个阶段每个阶段分别放入，最后一阶段加强固化，使固化更加充分，能够最大限度提高胶粘剂的性能，本发明选择的固化温度适中，在保证固化速度的情况下，还能够保证固化物性能。
优选地，本发明所需的原料重量份数为：环氧树脂60～80份，苯并胍胺树脂5～10份，聚乳酸树脂6～12份，硅橡胶10～20份，甲基丙稀基甲酯8～15份，3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷20～30份，3-胺甲基三甲基环己胺10～20份。
本发明方法中所用到的原料中：
苯并胍胺树脂带有苯基，能交联，密度小，可塑性大，与环氧树脂相容性好，耐污染性好，能够较好的保持光泽，具有较好的耐水性，表面硬度较高，用来改性环氧树脂，可提高胶粘剂的强度。
聚乳酸树脂具有优异的生物降解性，废弃后两年内能被土壤中的微生物完全降解，生成CO2和H2O，对环境不产生污染，而且其还具有良好的机械加工性能，具有良好的塑性，提高胶粘剂的机械性能。
苯并胍胺树脂和聚乳酸树脂与环氧树脂结合后，显著提高胶粘剂的耐高温性。
硅橡胶和甲基丙稀基甲酯作为本发明胶粘剂的增韧剂，用硅橡胶与环氧树脂相结合制备胶粘剂，能够降低环氧树脂内应力，增加韧性和耐热性，甲基丙稀基甲酯作为硅橡胶和环氧树脂增容剂，甲基丙稀基甲酯主要集中在硅橡胶分散相和环氧基体的界面上，使得分散相周围的界面张力降低，从而改善硅橡胶和环氧树脂的相容性，分散相微粒粒径下降，环氧树脂体系力学性能得到提高，添加硅橡胶和甲基丙稀基甲酯后，胶粘剂的韧性增加42％～50％，同时提高了胶粘剂的耐高温性能、粘接性和剥离强度。其中的硅橡胶不仅能够提高胶粘剂的韧性，还能显著提高胶粘剂的耐高温性。
3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷和3-胺甲基三甲基环己胺作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，它们的固化活性高，能够降低固化温度，能够快速固化，将3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷和3-胺甲基三甲基环己胺作为本发明的复合固化剂，既能够提高固化的活性，同时能够提高胶粘剂的强度和韧性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明方法简单，易于操作和控制，制成的环氧树脂胶粘剂能够长时间接受高温的考验，耐高温度达到370～450℃，在该温度下，能使用200～500小时，耐热稳定性好，在此高温下的剪切强度达到7～10MPa，拉伸强度达到75～85MPa，粘接性高，韧性好，综合性能优异。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
将60重量份环氧树脂110℃下预热40min，升温至140℃，加入6重量份聚乳酸树脂，以500r/min的速度搅拌80min，再升温至215℃，加入10重量份苯并胍胺树脂，以600r/min的速度搅拌80min，保持温度，加入10重量份硅橡胶和8重量份甲基丙稀基甲酯，以580r/min的速度搅拌100min，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热至55℃，加入30重量份3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化100min，再升温至70℃，再加入20重量份3-胺甲基三甲基环己胺，固化200min，最后降温至50℃，固化30min，即可得到耐高温环氧树脂胶粘剂。
实施例2
将65重量份环氧树脂120℃下预热45min，升温至143℃，加入7重量份聚乳酸树脂，以530r/min的速度搅拌75min，再升温至211℃，加入9重量份苯并胍胺树脂，以580r/min的速度搅拌95min，保持温度，加入13重量份硅橡胶和10重量份甲基丙稀基甲酯，以600r/min的速度搅拌120min，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热至58℃，加入28重量份3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化90min，再升温至73℃，再加入18重量份3-胺甲基三甲基环己胺，固化180min，最后降温至48℃，固化40min，即可得到耐高温环氧树脂胶粘剂。
实施例3
将70重量份环氧树脂125℃下预热50min，升温至145℃，加入9重量份聚乳酸树脂，以550r/min的速度搅拌70min，再升温至207℃，加入8重量份苯并胍胺树脂，以550r/min的速度搅拌110min，保持温度，加入15重量份硅橡胶和12重量份甲基丙稀基甲酯，以530r/min的速度搅拌140min，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热至60℃，加入25重量份3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化75min，再升温至75℃，再加入15重量份3-胺甲基三甲基环己胺，固化150min，最后降温至45℃，固化45min，即可得到耐高温环氧树脂胶粘剂。
实施例4
将75重量份环氧树脂130℃下预热55min，升温至148℃，加入11重量份聚乳酸树脂，以580r/min的速度搅拌65min，再升温至203℃，加入6重量份苯并胍胺树脂，以530r/min的速度搅拌130min，保持温度，加入18重量份硅橡胶和13重量份甲基丙稀基甲酯，以500r/min的速度搅拌160min，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热至63℃，加入23重量份3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化65min，再升温至78℃，再加入13重量份3-胺甲基三甲基环己胺，固化125min，最后降温至43℃，固化55min，即可得到耐高温环氧树脂胶粘剂。
实施例5
将80重量份环氧树脂140℃下预热60min，升温至150℃，加入12重量份聚乳酸树脂，以600r/min的速度搅拌60min，再升温至200℃，加入5重量份苯并胍胺树脂，以500r/min的速度搅拌150min，保持温度，加入20重量份硅橡胶和15重量份甲基丙稀基甲酯，以550r/min的速度搅拌180min，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热至65℃，加入20重量份3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化50min，再升温至80℃，再加入10重量份3-胺甲基三甲基环己胺，固化100min，最后降温至40℃，固化60min，即可得到耐高温环氧树脂胶粘剂。
Claims (3)
1.一种耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
将环氧树脂110～140℃下预热40～60min，升温至140～150℃，加入聚乳酸树脂，搅拌60～80min，再升温至200～215℃，加入苯并胍胺树脂，搅拌80～150min，保持温度，加入硅橡胶和甲基丙稀基甲酯，搅拌100～180min，降至室温，放入真空干燥箱中真空脱除气泡，然后加热至55～65℃，加入3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷，固化50～100min，再升温至70～80℃，再加入3-胺甲基三甲基环己胺，固化100～200min，最后降温至40～50℃，固化30～60min。
2.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所需的原料重量份数为：
环氧树脂60～80份，苯并胍胺树脂5～10份，聚乳酸树脂6～12份，硅橡胶10～20份，甲基丙稀基甲酯8～15份，3,3’-二甲基-4,4’二氨基-二环己基甲烷20～30份，3-胺甲基三甲基环己胺10～20份。
3.根据权利要求1所述的耐高温环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌速度均为500～600r/min。
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