CN110922616A - 纤维增强聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料及其制备方法，具体公开了纤维增强聚合物复合材料及其制方法。纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：聚合物树脂基体85‑112份、改性增强纤维15‑45份、硅烷偶联剂3‑8份、固化剂4‑7份、抗氧化剂0.5‑1份和紫外线吸收剂0.5‑1份。本发明选用石棉纤维、岩棉纤维、玻璃纤维或麻纤维作为改性增强纤维的原料的原材料，原料易得，成本低廉，制得的纤维增强聚合物复合材料的整体性能提高，大幅度改善复合材料的冲击强度、拉伸强度、拉伸剪切强度以及弯曲强度，具有优异的力学强度。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备方法，尤其涉及纤维增强聚合物复合材料及其制方法。
背景技术
纤维增强聚合物复合材料属于高分子复合材料，它是由各种高性能纤维作为增强体置于基体材料复合而成。近年来，将碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维等作为增强纤维与聚合物基体材料加热固化成型，其制品的拉伸强度、冲击强度等力学性能低，没有充分发挥增强纤维的作用，因此，为了提高纤维增强聚合物复合材料的力学性能，有必要研发一种力学性能更加优异的纤维增强聚合物复合材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，本发明提供了纤维增强聚合物复合材料及其制备方法，该方法原料易得、工艺简单、成本低廉，制得的纤维增强聚合物复合材料力学性能显著提高。
本发明第一个目的是提供纤维增强聚合物复合材料，所述纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，所述纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
聚合物树脂基体85-112份、改性增强纤维15-45份、硅烷偶联剂3-8份、固化剂4-7份、抗氧化剂0.5-1份和紫外线吸收剂0.5-1份。
优选的，所述聚合物树脂为热固性树脂或热塑性树脂。
优选的，所述改性增强纤维的原料为石棉纤维、岩棉纤维、玻璃纤维或麻纤维中的一种。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH172、KH540、KH550、KH560或KH570。
优选的，所述固化剂为增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂为V73-P，紫外线吸收剂为UV-196。
本发明第二个目的是提供上述纤维增强聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、改性增强纤维的制备
S1、将增强纤维材料使用酸液进行预处理，浸泡2-3h后将样品置于马弗炉中进行阶段升温煅烧，随炉冷却后将样品进行水洗，45-65℃干燥后得到预处理的增强纤维；
S2、将预处理的增强纤维加入丙酮溶液中混合均匀，对混合溶液进行超声分散1-2h，45-65℃干燥除去表面有机杂质，然后冷却得到改性增强纤维；
步骤2、聚合物树脂基体溶液的制备
按所述重量份数称取各组分，将聚合物树脂基体、硅烷偶联、固化剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂按比例混合后进行熔融预混得到聚合物树脂基体溶液；
步骤3、纤维增强聚合物复合材料的制备
用聚合物树脂基体溶液室温下浸渍所述改性增强纤维静置1-3h，得到复合预浸料，将所述复合预浸料进行层叠加压处理后加热预固化得到纤维增强聚合物复合材料。
优选的，上述纤维增强聚合物复合材料的制备方法，步骤1中，增强纤维材料和酸液的料液比为1g：5-8mL，所述酸液的质量浓度为10-20％的硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液中的一种。
优选的，上述纤维增强聚合物复合材料的制备方法，步骤1中，阶段升温煅烧的条件为按照5-15℃/min的升温速率加热到700-900℃，然后按照2-5℃/min的升温速率加热到1000-1200℃，保温1-3h。
优选的，上述纤维增强聚合物复合材料的制备方法，步骤2中，熔融预混的温度为60-85℃。
优选的，上述纤维增强聚合物复合材料的制备方法，步骤3中，所述固化温度为25-120℃，固化压力为0.1-1MPa，固化时间为2-5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)选用石棉纤维、岩棉纤维、玻璃纤维或麻纤维作为改性增强纤维的原料的原材料，原料易得，成本低廉。
(2)经过改性的石棉纤维、岩棉纤维、玻璃纤维或麻纤维作为改性增强纤维具有高度网络交织结构，能够增加改性增强纤维与聚合物树脂基体的相容性，有效提高改性增强纤维与聚合物树脂基体之间的结合能力，使其不容易发生界面破裂，能够承受更高的冲击力和破坏力。
(3)本发明制得的纤维增强聚合物复合材料的整体性能提高，大幅度改善复合材料的冲击强度、拉伸强度、拉伸剪切强度以及弯曲强度，具有优异的力学强度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
环氧树脂基体96份、改性石棉纤维28份、硅烷偶联剂5份、固化剂6份、抗氧化剂0.7份和紫外线吸收剂0.7份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH172，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本实施例纤维增强聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、改性石棉纤维的制备
S1、按照石棉纤维和硫酸溶液的料液比为1g：6mL，将石棉纤维使用质量浓度为15％的硫酸溶液进行预处理，浸泡2.5h后将样品置于马弗炉中进行阶段升温煅烧，先按照10℃/min的升温速率加热到800℃，然后按照3℃/min的升温速率加热到1100℃，保温2h，随炉冷却后将样品进行水洗，50℃干燥后得到预处理的石棉纤维；
S2、将预处理的石棉纤维加入丙酮溶液中混合均匀，对混合溶液进行超声分散1.5h，50℃干燥除去表面有机杂质，然后冷却得到改性石棉纤维；
步骤2、聚合物树脂基体溶液的制备
按所述重量份数称取各组分，将环氧树脂基体、硅烷偶联、固化剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂按比例混合后70℃进行熔融预混得到聚合物树脂基体溶液；
步骤3、纤维增强聚合物复合材料的制备
用环氧树脂基体溶液室温下浸渍所述改性石棉纤维静置2h，得到复合预浸料，将复合预浸料进行层叠加压处理后加热预固化得到纤维增强聚合物复合材料，固化温度为60℃，固化压力为0.5MPa，固化时间为3h。
实施例2
本实施例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
聚碳酸酯基体85份、改性岩棉纤维15份、硅烷偶联剂3份、固化剂4份、抗氧化剂0.5份和紫外线吸收剂0.5份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH540，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本实施例纤维增强聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、改性岩棉纤维的制备
S1、按照岩棉纤维和硝酸溶液的料液比为1g：5mL，将岩棉纤维使用质量浓度为10％的硝酸溶液进行预处理，浸泡2h后将样品置于马弗炉中进行阶段升温煅烧，先按照5℃/min的升温速率加热到900℃，然后按照2℃/min的升温速率加热到1000℃，保温1h，随炉冷却后将样品进行水洗，45℃干燥后得到预处理的岩棉纤维；
S2、将预处理的岩棉纤维加入丙酮溶液中混合均匀，对混合溶液进行超声分散1h，45℃干燥除去表面有机杂质，然后冷却得到改性岩棉纤维；
步骤2、聚合物树脂基体溶液的制备
按所述重量份数称取各组分，将聚碳酸酯基体、硅烷偶联、固化剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂按比例混合后60℃进行熔融预混得到聚合物树脂基体溶液；
步骤3、纤维增强聚合物复合材料的制备
用聚碳酸酯溶液室温下浸渍所述改性岩棉纤维静置1h，得到复合预浸料，将复合预浸料进行层叠加压处理后加热预固化得到纤维增强聚合物复合材料，固化温度为25℃，固化压力为0.1MPa，固化时间为5h。
实施例3
本实施例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
酚醛树脂基体112份、改性玻璃纤维45份、硅烷偶联剂8份、固化剂7份、抗氧化剂1份和紫外线吸收剂1份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH550，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本实施例纤维增强聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、改性玻璃纤维的制备
S1、按照玻璃纤维和盐酸溶液的料液比为1g：8mL，将玻璃纤维使用质量浓度为20％的盐酸溶液进行预处理，浸泡3h后将样品置于马弗炉中进行阶段升温煅烧，先按照15℃/min的升温速率加热到700℃，然后按照5℃/min的升温速率加热到1200℃，保温3h，随炉冷却后将样品进行水洗，60℃干燥后得到预处理的玻璃纤维；
S2、将预处理的玻璃纤维加入丙酮溶液中混合均匀，对混合溶液进行超声分散2h，65℃干燥除去表面有机杂质，然后冷却得到改性玻璃纤维；
步骤2、聚合物树脂基体溶液的制备
按所述重量份数称取各组分，将酚醛树脂基体、硅烷偶联、固化剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂按比例混合后85℃进行熔融预混得到聚合物树脂基体溶液；
步骤3、纤维增强聚合物复合材料的制备
用酚醛树脂溶液室温下浸渍所述改性玻璃纤维静置3h，得到复合预浸料，将复合预浸料进行层叠加压处理后加热预固化得到纤维增强聚合物复合材料，固化温度为120℃，固化压力为1MPa，固化时间为2h。
实施例4
本实施例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
聚乙烯基体98份、改性麻纤维28份、硅烷偶联剂6份、固化剂6份、抗氧化剂0.8份和紫外线吸收剂0.8份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH570，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本实施例纤维增强聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、改性麻纤维的制备
S1、按照麻纤维和盐酸溶液的料液比为1g：6mL，将麻纤维使用质量浓度为15％的盐酸溶液进行预处理，浸泡2.5h后将样品置于马弗炉中进行阶段升温煅烧，先按照8℃/min的升温速率加热到750℃，然后按照3℃/min的升温速率加热到1150℃，保温2.5h，随炉冷却后将样品进行水洗，65℃干燥后得到预处理的麻纤维；
S2、将预处理的麻纤维加入丙酮溶液中混合均匀，对混合溶液进行超声分散1h，65℃干燥除去表面有机杂质，然后冷却得到改性麻纤维；
步骤2、聚乙烯基体溶液的制备
按所述重量份数称取各组分，将聚乙烯基体、硅烷偶联、固化剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂按比例混合后70℃进行熔融预混得到聚合物树脂基体溶液；
步骤3、纤维增强聚合物复合材料的制备
用聚乙烯溶液室温下浸渍所述改性麻纤维静置2.5h，得到复合预浸料，将复合预浸料进行层叠加压处理后加热预固化得到纤维增强聚合物复合材料，固化温度为80℃，固化压力为0.6MPa，固化时间为3h。
对比例1
本对比例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
环氧树脂基体96份、石棉纤维28份、硅烷偶联剂5份、固化剂6份、抗氧化剂0.7份和紫外线吸收剂0.7份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH172，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本对比例纤维增强聚合物复合材料的制备方法的具体步骤同实施例1，不同的是省略步骤1中改性石棉纤维的制备步骤，并经其他步骤中的改性石棉纤维替换为石棉纤维。
对比例2
本对比例提供的本实施例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
聚碳酸酯基体85份、岩棉纤维15份、硅烷偶联剂3份、固化剂4份、抗氧化剂0.5份和紫外线吸收剂0.5份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH540，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本对比例纤维增强聚合物复合材料的制备方法的具体步骤同实施例2，不同的是省略步骤1中改性岩棉纤维的制备步骤，并经其他步骤中的改性岩棉纤维替换为岩棉纤维。
对比例3
本对比例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
酚醛树脂基体112份、改性玻璃纤维45份、硅烷偶联剂8份、固化剂7份、抗氧化剂1份和紫外线吸收剂1份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH550，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本对比例纤维增强聚合物复合材料的制备方法的具体步骤同实施例3，不同的是省略步骤1中改性玻璃纤维的制备步骤，并经其他步骤中的改性玻璃纤维替换为玻璃纤维。
对比例4
本对比例提供的纤维增强聚合物复合材料，纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
聚乙烯基体98份、麻纤维28份、硅烷偶联剂6份、固化剂6份、抗氧化剂0.8份和紫外线吸收剂0.8份。本实施例中的硅烷偶联剂采用KH570，固化剂采用增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂采用V73-P，紫外线吸收剂采用为UV-196。
本对比例纤维增强聚合物复合材料的制备方法的具体步骤同实施例4，不同的是省略步骤1中改性麻纤维的制备步骤，并经其他步骤中的将改性麻纤维替换为麻纤维。
性能测试：
实施例1-4以及对比例1-4制备的纤维增强聚合物复合材料按模具尺寸裁剪后，测试相关力学性能，具体测试结果表1。
表1
对上述实验数据分析可知，实施例1-4中采用本发明技术方案制备得到的纤维增强聚合物复合材料的冲击强度、拉伸强度、拉伸剪切强度和弯曲强度均具有显著提升；而对比例1制备方法中直接将石棉纤维与环氧树脂基体进行复合得到的聚合物复合材料，对比例2制备方法中直接将岩棉纤维与聚碳酸酯基体进行复合得到的聚合物复合材料，对比例3制备方法中直接将玻璃纤维与酚醛树脂基体进行复合得到的聚合物复合材料，对比例4制备方法中直接将麻纤维与聚乙烯基体进行复合得到的聚合物复合材料，由于上述石棉纤维、岩棉纤维、玻璃纤维以及麻纤维均作为增强纤维均未进行改性处理，纤维表面活性点位少和活性基团少，与聚合物树脂基体之间的相容性差，结合能力较弱，因此，制备得到的聚合物复合材料力学性能显著降低。综上，通过本发明的制备方法制备得到的纤维增强聚合物复合材料具有更优异的力学性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.纤维增强聚合物复合材料，所述纤维增强聚合物复合材料在拉挤缠绕机上加热固化成型制备而成，其特征在于，所述纤维增强聚合物复合材料按照重量份数计由以下组分制成：
聚合物树脂基体85-112份、改性增强纤维15-45份、硅烷偶联剂3-8份、固化剂4-7份、抗氧化剂0.5-1份和紫外线吸收剂0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的纤维增强聚合物复合材料，其特征在于，所述聚合物树脂为热固性树脂或热塑性树脂。
3.根据权利要求1所述的纤维增强聚合物复合材料，其特征在于，所述改性增强纤维的原料为石棉纤维、岩棉纤维、玻璃纤维或麻纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的纤维增强聚合物复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH172、KH540、KH550、KH560或KH570。
5.根据权利要求1所述的纤维增强聚合物复合材料，其特征在于，所述固化剂为增韧固化剂SH-200/201，抗氧化剂为V73-P，紫外线吸收剂为UV-196。
6.根据权利要求1所述的纤维增强聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、改性增强纤维的制备
S1、将增强纤维材料使用酸液进行预处理，浸泡2-3h后将样品置于马弗炉中进行阶段升温煅烧，随炉冷却后将样品进行水洗，45-65℃干燥后得到预处理的增强纤维；
S2、将预处理的增强纤维加入丙酮溶液中混合均匀，对混合溶液进行超声分散1-2h，45-65℃干燥除去表面有机杂质，然后冷却得到改性增强纤维；
步骤2、聚合物树脂基体溶液的制备
按权利要求1所述重量份数称取各组分，将聚合物树脂基体、硅烷偶联、固化剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂按比例混合后进行熔融预混得到聚合物树脂基体溶液；
步骤3、纤维增强聚合物复合材料的制备
用聚合物树脂基体溶液室温下浸渍所述改性增强纤维静置1-3h，得到复合预浸料，将所述复合预浸料进行层叠加压处理后加热预固化得到纤维增强聚合物复合材料。
7.根据权利要求6所述的纤维增强聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，增强纤维材料和酸液的料液比为1g：5-8mL，所述酸液的质量浓度为10-20％的硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液中的一种。
8.根据权利要求6所述的纤维增强聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，阶段升温煅烧的条件为按照5-15℃/min的升温速率加热到700-900℃，然后按照2-5℃/min的升温速率加热到1000-1200℃，保温1-3h。
9.根据权利要求6所述的纤维增强聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，熔融预混的温度为60-85℃。
10.根据权利要求6所述的纤维增强聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述固化温度为25-120℃，固化压力为0.1-1MPa，固化时间为2-5h。
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