CN104795579A - 具有阴极集流层的sofc单电池及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，尤其是一种具有阴极集流层的SOFC单电池，包括阳极支撑体，其特征是，所述阳极支撑体上依次设有阳极功能层、电解质层、阴极催化层和阴极集流层，所述阴极集流层材质为钙钛矿型陶瓷LCN，制造这种单电池的方法包括丝网印刷法和溶胶-凝胶法。本电池在其阴极表面形成质量稳定可靠的阴极电流收集层，以高效完成单电池阴极的电流收集功能，从而提高电堆的综合性能和使用寿命。

Description

具有阴极集流层的SOFC单电池及其制造方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其是一种具有阴极集流层的SOFC单电池。
背景技术
作为一种高效、洁净的能源利用方式，燃料电池技术已经在世界范围内引起了广泛的关注。随着现代文明的发展、工业化进程的加快和自然资源的日益匮乏，多年来人们一直努力寻找能源利用效率高且无污染的能源利用方式。固体氧化物燃料电池（Solid oxide Fuel Cell，SOFC）是一种将燃料中的化学能通过电极反应直接转换为电能的固态能量转换装置。SOFC能量转化效率高，其热-电能量转化效率可高达85%，且具有洁净、无噪音、燃料来源广泛、模块化程度高、结构紧凑等特点。因此，SOFC在固定电站、移动电源、交通运输及军事等领域有着广泛的应用前景。SOFC技术的成功应用对于缓解能源危机、保护生态环境和保障国家安全等具有不可忽视的重大意义，从而得到北美、欧洲、日本和韩国等发达地区和国家的广泛关注。
单电池是组装电堆的基本单元，大量性能优良、质量可靠的大尺寸单电池能够保证电堆组装的成功。SOFC单电池片主要由电解质、阳极和阴极三个部分构成。目前最常见的SOFC有管式和平板式两种结构，而平板式SOFC单电池是当前技术的主要发展方向。平板式SOFC结构相对简单，其电极和电解质均为片层结构，可通过将电极和电解质叠压共烧制备而成，成型工艺简单，适合于批量化生产；电流在薄片电池中传导距离短，能量损失小，功率密度高；平板式SOFC工作温度为600℃ ～800℃，相对较低的工作温度使得金属连接体材料的应用成为可能，拓宽了材料的选择范围，降低了产品的制造成本。在SOFC工作环境下，阴极流道通入氧化性气体（通常为空气），空气中的氧气在阴极催化剂作用下，吸附裂解并与输运来的电子结合，形成氧离子，如公式（1）所示。生成的氧离子通过致密的固态电解质迁移到达阳极。
O2 + 4e- = 2O2-                         (1)
单电池阴极一般采用LaSrMnO3 (LSM)，(LaSr)(CoFe)O3(LSCF)等钙钛矿型的陶瓷材料，均有高温电子导电性较低的问题。由于阴极处于高温氧化气氛中，因此如何高效收集和输运单电池阴极表面的电子，将成为一个现实的问题。有两种传统的方式来实现这一目的，其一是采用贵金属（如Pt），但其成本太高，显然不适宜商品化的电堆设计和制造；其二是使用具有高温电子导电性的钙钛矿陶瓷材料，配制成导电浆料涂覆在阴极表面作为阴极集流层，这种方式也存在界面结合力差，易于在热循环状态出现陶瓷粉体与阴极表面剥离的现象。
发明内容
为了克服现有的上述的不足，本发明提供了一种具有阴极集流层的SOFC单电池。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具有阴极集流层的SOFC单电池，包括阳极支撑体，阳极支撑体上依次设有阳极功能层、电解质层、阴极催化层和阴极集流层，阴极集流层材质为钙钛矿型陶瓷LCN。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括阳极功能层由固体LCN颗粒构成。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括LCN颗粒的制备方法以聚乙烯醇为高聚物，通过高聚物诱捕法得到LCN前驱体，将前驱体分别在800 oC煅烧3 h，得到所需颗粒尺寸为微米级别的粉体。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括颗粒尺寸为0.1～0.5μm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括阳极功能层厚度为0.5mm～1mm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括电解质层的厚度为5～10μm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括阴极催化层的厚度为3～5μm。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括制造阴极集流层的SOFC单电池的方法是利用丝网印刷法制备LCN阴极集流层，层厚为3～5μm，得到的涂层结构比较均匀，通过控制烧结温度、保温时间和颗粒尺寸，可以实现LCN颗粒层与阴极催化层良好的界面结合，从而改善SOFC单电池阴极表面电子导电性较差的问题，通过调节浆料中有机添加物的含量，以及增加浆料中的造孔剂，可以实现阴极集流层孔隙率的优化，使之处于35%～40%，从而保证空气流道的畅通。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括制造阴极集流层的SOFC单电池的方法是利用溶胶-凝胶法制备LCN阴极集流层，在制备LCN的溶胶凝胶的过程中，可以选用的原料为La(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O 和Ni(NO3)2·6H2O，加入去离子水和无水乙醇配置成反应溶液，加入冰醋酸、乙酰丙酮、盐酸、或者二乙醇胺作为抑制剂，以缓解硝酸盐的强烈水解，制备出稳定透明的溶胶，可以通过旋涂，喷涂和浸渍方法将稳定透明的溶胶体系涂覆至单电池阴极的表面，凝胶膜经过烧结，最终得到所需性能的多孔LCN阴极集流层。
本发明的有益效果是，本电池在其阴极表面形成质量稳定可靠的阴极电流收集层，以高效完成单电池阴极的电流收集功能，从而提高电堆的综合性能和使用寿命。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明中涉及阴极集流材料LaCo0.6Ni0.4O3-δ的电子导电性随温度的变化曲线；
图3是LCN阴极集流层的多孔结构图。
图中1.阳极支撑体，2.阳极功能层，3.电解质层，4.阴极催化层，5.阴极集流层。
具体实施方式
如图1是本发明的结构示意图，一种具有阴极集流层的SOFC单电池，包括阳极支撑体1，阳极支撑体1上依次设有阳极功能层2、电解质层3、阴极催化层4和阴极集流层5，阴极集流层5材质为钙钛矿型陶瓷LCN，阳极功能层2由固体LCN颗粒构成，LCN颗粒的制备方法以聚乙烯醇为高聚物，通过高聚物诱捕法得到LCN前驱体，将前驱体分别在800°C煅烧3h，得到所需颗粒尺寸为微米级别的粉体，颗粒尺寸为0.1～0.5μm，阳极功能层2厚度为0.5mm～1mm，电解质层3的厚度为5～10μm，阴极催化层4的厚度为3～5μm，阴极集流层的SOFC单电池的制造方法为利用丝网印刷法制备LCN阴极集流层5，层厚为3～5μm，得到的涂层结构比较均匀，通过控制烧结温度、保温时间和颗粒尺寸，可以实现LCN颗粒层与阴极催化层良好的界面结合，从而改善SOFC单电池阴极表面电子导电性较差的问题，通过调节浆料中有机添加物的含量，以及增加浆料中的造孔剂，可以实现阴极集流层孔隙率的优化，使之处于35%～40%，从而保证空气流道的畅通，阴极集流层的SOFC单电池的制造方法还可以是利用溶胶-凝胶法制备LCN阴极集流层5，在制备LCN的溶胶凝胶的过程中，可以选用的原料为La(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O 和Ni(NO3)2·6H2O，加入去离子水和无水乙醇配置成反应溶液，加入冰醋酸、乙酰丙酮、盐酸、或者二乙醇胺作为抑制剂，以缓解硝酸盐的强烈水解，制备出稳定透明的溶胶，可以通过旋涂，喷涂和浸渍方法将稳定透明的溶胶体系涂覆至单电池阴极的表面，凝胶膜经过烧结，最终得到所需性能的多孔LCN阴极集流层。
图2是本发明中涉及阴极集流材料LaCo0.6Ni0.4O3-δ的电子导电性随温度的变化曲，。在中温SOFC运行温度（600 oC~ 800oC），其本征导电率高达1300 S cm-1，完全满足作为阴极界面集流材料的要求。
图3是是本发明中LCN阴极集流层的多孔结构图，通过优化工艺参数可以调控孔隙率，确保气体流道通畅和降低阴极界面接触电阻的双重目的。
结构说明：针对现有SOFC单电池技术中存在的问题，本发明提供一种新颖的具有阴极表面集流功能层的单电池设计和制备技术。用于收集阴极表面电子的材料可以选用高电子导电的钙钛矿型陶瓷LaCoxNi1-xO3-δ(LCN)。这种材料和方法主要适用基于氢气或者碳氢化合物为燃料的固体氧化物燃料电池领域，属于新能源技术的范畴，该技术同样也可以用于氧传感器领域。
功能层由大量超细的固体LCN颗粒构成。材料的晶体结构，颗粒尺寸、空隙率和功能层厚度已依据阴极集流材料的要求进行了优化。
LCN粉体的制备方法以聚乙烯醇（PVA）为高聚物，通过高聚物诱捕法得到LCN前驱体，将前驱体分别在800°C煅烧3h，得到所需颗粒尺寸为微米级别的粉体。可以通过改变LCN中Co和Ni元素的化学计量比，优化该材料的高温电子导电性、化学稳定性与相邻组件之间的化学相容性，不同种类和不同量的离子掺杂将影响LCN的电子导电性能。选取前驱体的煅烧温度和保温时间可以调控LCN颗粒的尺寸，使之在高温导电性和热稳定性之间实现最优平衡。在一个优选的实施例中，展示了化学计量比为LaCo0.6Ni0.4O3-δ的本征电子导电性随温度之间的变化关系。
本发明涉及的阴极集流材料与其颗粒度，孔隙率及涂层厚度均有密切关系。因此，从减小界面电阻和增加阴极电流收集能力的角度出发，所选的固体颗粒应尽可能减小颗粒尺寸，这样可以增加粉体的堆积密度，在另一方面，超细陶瓷颗粒在SOFC工作温度（600 oC ～800oC），其原子扩散和微烧结现象将显著增强，有利于降低阴极催化层与集流功能层之间的界面电阻。此外，考虑到颗粒减小到一定程度，容易发生团聚，影响功能层孔隙率的均匀性，同时这也给材料制备过程中的分散过程带来困难，本发明中全部或大部分固体颗粒具有亚微米级别的尺寸。在一个优选的实施例中，大部分固体颗粒尺寸在0.1～0.5μm范围。从材料在单电池阴极工作环境的化学稳定性、热稳定性及其结构稳定性方面考虑，在本发明提供的多孔阴极集流层通过前期的低温烧结与阴极功能层之间存在良好的结合状态，理想状况是数个颗粒结合在一起形成粒子链或形状不规则的粒子团，它们之间的交错咬合可以保证阴极集流功能层良好的导电性能，同时也可以满足该功能层对孔隙率的要求。
采用流延成型，丝网印刷，共烧结技术制备不同尺寸的阳极支撑型单电池，基于单电池的流场、电场和温度场均匀性的综合考虑，单电池最大尺寸限定为20cm×20cm，阳极功能层的厚度为0.5mm～1mm，电解质层的厚度为5～10μm，阴极催化层的厚度为3～5μm。在此基础之上，为得到具有阴极集流层的SOFC单电池，本发明提出二种方法：（1）利用丝网印刷法制备LCN阴极集流层，层厚约为3～5μm，得到的涂层结构比较均匀。通过控制烧结温度（温度约为900oC）、保温时间（3h）和颗粒尺寸，可以实现LCN颗粒层与阴极催化层良好的界面结合，从而极大地改善SOFC单电池阴极表面电子导电性较差的问题。通过调节浆料中有机添加物的含量，以及增加浆料中的造孔剂（如淀粉和石墨等），可以实现阴极集流层孔隙率的优化，使之处于35%～40%，从而保证空气流道的畅通。（2）利用溶胶-凝胶法制备LCN的涂层。在制备LCN的溶胶凝胶的过程中，可以选用的原料为La(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O 和Ni(NO3)2·6H2O等，加入去离子水和无水乙醇配置成反应溶液，一般需要加入冰醋酸、乙酰丙酮、盐酸、或者二乙醇胺作为抑制剂，以缓解硝酸盐的强烈水解，制备出稳定透明的溶胶，可以通过旋涂，喷涂，和浸渍等多种方法将稳定透明的溶胶体系涂覆至单电池阴极的表面。凝胶膜经过一定温度的烧结，烧结温度和时间同上，最终得到所需性能的多孔LCN阴极集流层。
上述方法既可以单独使用，也可以联合使用。本领域的技术人员可以根据实际需要适当选择各种原料的比例、涂层和烧结工艺。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1. 一种具有阴极集流层的SOFC单电池，包括阳极支撑体（1），其特征是，所述阳极支撑体（1）上依次设有阳极功能层（2）、电解质层（3）、阴极催化层（4）和阴极集流层（5），所述阴极集流层（5）材质为钙钛矿型陶瓷LCN。
2. 根据权利要求1所述的具有阴极集流层的SOFC单电池，其特征是，所述阳极功能层（2）由固体LCN颗粒构成。
3. 根据权利要求2所述的具有阴极集流层的SOFC单电池，其特征是，所述LCN颗粒的制备方法以聚乙烯醇为高聚物，通过高聚物诱捕法得到LCN前驱体，将前驱体分别在800°C煅烧3h，得到所需颗粒尺寸为微米级别的粉体。
4. 根据权利要求2或3所述的具有阴极集流层的SOFC单电池，其特征是，所述颗粒尺寸为0.1～0.5μm。
5. 根据权利要求1所述的具有阴极集流层的SOFC单电池，其特征是，所述阳极功能层（2）厚度为0.5mm～1mm。
6. 根据权利要求1所述的具有阴极集流层的SOFC单电池，其特征是，所述电解质层（3）的厚度为5～10μm。
7. 根据权利要求1所述的具有阴极集流层的SOFC单电池，其特征是，所述阴极催化层（4）的厚度为3～5μm。
8. 一种制造权利要求1所述的阴极集流层的SOFC单电池的方法，利用丝网印刷法制备LCN阴极集流层（5），层厚为3～5μm，得到的涂层结构比较均匀，通过控制烧结温度、保温时间和颗粒尺寸，可以实现LCN颗粒层与阴极催化层良好的界面结合，从而改善SOFC单电池阴极表面电子导电性较差的问题，通过调节浆料中有机添加物的含量，以及增加浆料中的造孔剂，可以实现阴极集流层孔隙率的优化，使之处于35%～40%，从而保证空气流道的畅通。
9.一种制造权利要求1所述的阴极集流层的SOFC单电池的方法，利用溶胶-凝胶法制备LCN阴极集流层（5），在制备LCN的溶胶凝胶的过程中，可以选用的原料为La(NO3)3·6H2O，Co(NO3)2·6H2O 和Ni(NO3)2·6H2O，加入去离子水和无水乙醇配置成反应溶液，加入冰醋酸、乙酰丙酮、盐酸、或者二乙醇胺作为抑制剂，以缓解硝酸盐的强烈水解，制备出稳定透明的溶胶，可以通过旋涂，喷涂和浸渍方法将稳定透明的溶胶体系涂覆至单电池阴极的表面，凝胶膜经过烧结，最终得到所需性能的多孔LCN阴极集流层。
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