CN104789002B

CN104789002B - 一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法

Info

Publication number: CN104789002B
Application number: CN201410844778.0A
Authority: CN
Inventors: 程迎春
Original assignee: Anhui Xiecheng Industry Co Ltd
Current assignee: Anhui Xiecheng Industry Co Ltd
Priority date: 2014-12-31
Filing date: 2014-12-31
Publication date: 2017-06-20
Anticipated expiration: 2034-12-31
Also published as: CN104789002A

Abstract

本发明公开了一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法，属于喷涂材料技术领域。本发明的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，亚微米钨粉制作→配料→亚微米的钨粉与PEG6000 充分混合→与纯净水混合溶解并用均质器混合均匀→其它组分依次加到上步骤的均质液中搅拌混合均匀。一种钨钴合金生产专用涂料使用方法，用刷子将钨钴合金烧结舟皿内表面物料在专用处理箱内清理干净→将涂料倒入专用喷枪，用专用喷枪均匀喷涂舟皿的内表面→在常温下干燥10分钟并重复上步骤→喷涂后的舟皿经自然干燥12h。采用本发明的钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法，可以实现完全隔离钨钴合金与石墨舟皿，且不会影响钨钴合金质量的目的。

Description

一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法

技术领域

本发明涉及喷涂材料技术领域，更具体地说，涉及一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法。

背景技术

硬质合金粉末经压制成一定形状与尺寸的产品，脱除成型剂后置于石墨舟皿内在真空烧结炉或低压炉内进行烧结，成为最终硬质合金制品。如果压坯直接置于舟皿上，由于在高温下原子之间的扩散与迁移，特别是在真空及高温下，钴与石墨之间的湿润角很小，使硬质合金产品与舟皿之间发生粘结，造成收缩变形不一致，使制品弯曲变形，严重影响了制品的精度。严重的粘舟导致了产品渗碳，形成废品，另外粘结后的舟皿表面凹凸不平，也不能再投入使用。因此，技术人员一直在研制能隔离压坯与舟皿的涂料，避免出现上述事故。现已有由炭黑、聚乙二醇、吐温、甲醛、负离子水等组成的涂料，应用中没有出现制品表面脏化、渗碳、脱碳现象，也部分解决了粘舟问题，但该类型涂料在每使用1次后必须刮掉重新再刷，劳动强度大，且甲醛对操作者的健康危害较大。

钨钴合金生产过程中，为了防止粘舟，现用氧化铝微粉和酒精勾兑后用毛刷涂抹到舟皿上，再在上面撒上 50-80 目氧化铝，氧化铝在高温下嵌进合金造成合金底面不平整增加了精加工余量成本增加，同时氧化铝中的微颗粒被真空设备吸入真空泵中缩短设备使用寿命，使用效果也不好。

中国专利申请号：200910059652.1，公开日2013.03.13的专利文献公开了一种高粘结相硬质合金烧结用涂料。涂料的组成成分及质量百分比为：金属氧化物粉 55％～69.5％；碳黑 2.85％～ 6.1％；水溶性胶 ( 粉 )0.15％～ 3.5％；蒸馏水 27.5％～38％。采用以上组分配制的涂料，涂刷在石墨烧结舟皿上，可有效隔断高粘结相硬质合金烧结制品与石墨舟皿之间的直接接触，阻止液相烧结温度下烧结合金与石墨舟皿之间发生的液相和碳的扩散、迁移，达到既防粘结又防渗碳的目的。且该发明涂料成本低廉、制作简单，不污染烧结炉。对操作者无毒、无粉尘伤害，易于清理。是一种较为理想的高粘结相硬质合金烧结用涂料。但是该发明应用了大量的金属氧化物粉，在烧结炉1000℃以上并长时间高温下，分子活动剧烈，硬质合金内容易混入氧化物分子而影响合金硬度，而且，还造成合金底面不平而影响合金质量。

中国专利申请号：201110384209.9，公开日2013.08.14的专利文献公开了一种硬质合金产品通用烧结涂料，由14.7%～15.4%的高耐磨C粉、8.4%～8.8%的粗 C 粉、6% ～7.5% 的吐温 80、2% ～ 3% 的正丁醇、2.5% ～ 5% 的 PEG6000、22% ～ 25% 的金属氧化物粉、37.5% ～ 40% 的去离子水组成；金属氧化物粉是氧化钛粉、氧化锆粉或氧化铝粉；高耐磨 C粉：粗C 粉 =1.6:1～1.8:1；可适应所有钴含量≤25% 的250g 以下低单重的硬质合金毛坯烧结，涂料涂刷后舟皿表面无聚集颗粒，烧结不粘舟，烧结产品不存在渗碳、脱碳现象，也无凹痕，同时降低了舟皿喷涂工作人员的劳动强度，从技术角度大幅降低最终产品质量对人为舟皿喷涂质量的依赖程度，经济实惠。但该发明成分复杂，造成涂料质量不容易控制，虽然降低了金属氧化物粉的含量，但还是存在金属氧化物高温下影响合金质量的问题。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

针对现有技术钨钴合金生产过程中现有的涂料容易造成粉尘危害和影响合金质量、有的成分复杂成本较高的问题，提供了一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法。采用本发明的钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法，可以实现完全隔离钨钴合金与石墨舟皿，且不会影响钨钴合金质量的目的。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，其步骤如下：

A、亚微米钨粉的制作：

步骤一：将钨酸溶于蒸馏水，加入氨水后加热，得到钨酸铵溶液；

步骤二：将钨酸铵溶液进行-45~-50℃的速冻空间中速冻；

步骤三：将速冻后的钨酸铵转入真空冷冻干燥机中进行冻干，冻干后呈白色蜂窝状脆块；

步骤四：粉碎，将步骤三的白色蜂窝状脆块进行150～200目的粉碎；

步骤五：在250~500℃下用氢气还原4~6小时成亚微米的钨粉；

B、取以下重量份的物料：

PEG6000 10～20份；

吐温80 5～10份；

石墨胶体 10～20份；

高耐磨炭黑 10～20份；

A步骤的亚微米钨粉 5～10份；

纯净水 30～50份；

C、先将称量好的亚微米的钨粉与PEG6000 充分混合；

D、将C步骤的混合好的物料与纯净水混合溶解，用均质器混合均匀；

E、将其它组分依次加到D步骤的均质液中搅拌混合均匀。

更进一步地，所述的A步骤中冻干工艺步骤如下：

1）升华初期：-50℃～-30℃的升温斜率0.1℃/min，用时200分钟，真空度控制在30Pa以内；

2）升华中期：-30℃～-15℃的升温斜率0.2℃/min，用时75分钟，真空度控制在50Pa以内；

3）升华中期：-15℃～0℃的升温斜率0.3℃/min，用时50分钟，真空度控制在50Pa以内；

4）解析干燥，0℃～50℃的升温斜率0.5℃/min，用时100分钟，真空度控制在100Pa以内；

5）干燥末期，50℃～30℃的降温斜率0.5℃/min，用时40分钟，30℃保温30分钟，真空度控制在100Pa以内；

6）快速冷却，冷却水冷却加热管；

7）出炉，冷却至20℃开炉门出炉。

更进一步地，B步骤中各组分的重量份为：

PEG6000 20份；

吐温80 8份；

石墨胶体 15份；

高耐磨炭黑 13份；

钨粉 5份；

纯净水 36份。。

更进一步地，所述的D步骤中均质器为探头旋刃式均质器。

一种钨钴合金生产专用涂料使用方法，其步骤为：

1）用刷子将钨钴合金烧结舟皿内表面物料在专用处理箱内清理干净；

2）将涂料倒入专用喷枪，用专用喷枪均匀喷涂舟皿的内表面；

3）在常温下干燥10分钟，重复2）步骤一次；

4）喷涂后的舟皿经自然干燥12h，即可投入使用。

更进一步地，步骤（1）所述的专用处理箱为水淋式石墨-钨粉回收装置。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：

（1）本发明的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，采用冻干的钨粉采用代替金属氧化物粉，纯度高，颗粒小，在同类专用涂料中添加时，只要加入原配方的一半的钨粉，也能达到原来的设计要求，生产成本大大降低，而且，用真空冷冻干燥方法生产的亚微米的钨粉由于其内部多孔性的特征，在和涂料中其它组分混合时，会吸附其它组分，提高混合效果并可以重复利用，而且只会对钨钴合金烧结过程中产生好的影响（钨本来是钨钴合金里的元素之一），解决了专用涂料影响钨钴合金质量的问题；

（2）本发明的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，冻干工艺的步骤，是发明人经过长期实践得出的升温斜率与水分升华所需要的热量想符，达到水分升华干燥的目的，有效避免了升温速度过快，过多的热量将冰融化而造成物料塌陷的后果；

（3）本发明的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，PEG6000 为20份、吐温80为8份、石墨胶体 15份、高耐磨炭黑13份、钨粉5份、纯净水 36份；这个配比效果最优，性价比更好；

（4）本发明的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，探头旋刃式均质器具有低速、扭力大、无噪音等特点，适用于本发明的混合液；

（5）本发明的一种钨钴合金生产专用涂料使用方法，专用处理箱的使用避免粉尘污染环境、危害人体健康，并有效收集，重复利用；专用喷枪的应用，喷涂舟皿更加均匀，并缩短了静置时间；

（6）本发明的一种钨钴合金生产专用涂料使用方法，水淋式石墨-钨粉回收装置的应用，能够有效回收石墨和钨粉，烘干后重复利用；

（7）本发明的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法，可以节省能源，减低生产成本，增强市场竞争力。

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，其步骤如下：

A、亚微米钨粉的制作：

步骤二：将钨酸铵溶液进行-50℃的速冻空间中速冻；

步骤四：粉碎，将步骤三的白色蜂窝状脆块进行200目的粉碎；

步骤五：在250℃下用氢气还原6小时成亚微米的钨粉；其中：

冻干工艺步骤如下：

6）快速冷却，冷却水冷却加热管；

7）出炉，冷却至20℃开炉门出炉。

B、取以下重量份的物料：

PEG6000 10公斤；

吐温80 10公斤；

石墨胶体 20公斤；

高耐磨炭黑 20公斤；

A步骤的亚微米钨粉 10公斤；

纯净水 50公斤；

C、先将称量好的亚微米的钨粉与PEG6000 充分混合；

E、将其它组分依次加到D步骤的均质液中搅拌混合均匀。

本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料使用方法，其步骤为：

1）用刷子将钨钴合金烧结舟皿内表面物料在水淋式石墨-钨粉回收装置内清理干净；

3）在常温下干燥10分钟，重复2）步骤一次；

4）喷涂后的舟皿经自然干燥12h，即可投入使用。

用本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法，制作的钨钴合金，在应用过程中，真空烧结一体炉烧结完毕后出料十分容易，出炉产品有1片有裂纹，从裂纹的状态判断是压制时的机械裂纹，并非涂料所致，其它全部合格。

实施例2

本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺，基本步骤同实施例1，

不同之处在于：各组分重量公斤组成如下：PEG6000 为20公斤；吐温80为8公斤；石墨胶体为15公斤；高耐磨炭黑为13公斤；钨粉为5公斤；纯净水为36公斤；

A步骤亚微米钨粉的制作：

步骤二：将钨酸铵溶液进行-45℃的速冻空间中速冻；

步骤四：粉碎，将步骤三的白色蜂窝状脆块进行150目的粉碎；

步骤五：在500℃下用氢气还原4小时成亚微米的钨粉；

本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料使用方法同实施例1。

本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法制作的钨钴合金，在应用过程中，真空烧结一体炉烧结完毕后出料十分容易，十炉出炉产品没有次片，全部合格。

实施例3

不同之处在于：各组分重量公斤组成如下：PEG6000 为14公斤；吐温80为5公斤；石墨胶体为10公斤；高耐磨炭黑为10公斤；钨粉为7公斤；纯净水为30公斤。

本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料使用方法同实施例1。

本实施例的一种钨钴合金生产专用涂料制作工艺及使用方法制作的钨钴合金，在应用过程中，真空烧结一体炉烧结完毕后出料十分容易，5炉出炉产品没有次片，全部合格。

以上示意性地对本发明创造及其实施方式进行了描述，实际的技术方案并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施方式，均应属于本专利的保护范围。

Claims

1.一种钨钴合金生产专用涂料制作方法，其步骤如下：

A、亚微米钨粉的制作：

步骤二：将钨酸铵溶液放置在-45～-50℃的速冻空间中速冻；

步骤五：在250～500℃下用氢气还原4～6小时成亚微米的钨粉；

B、取以下重量份的物料：

C、先将称量好的亚微米钨粉与PEG6000充分混合；

E、将其它组分依次加到D步骤的均质液中搅拌混合均匀；

所述的A步骤中冻干工艺步骤如下：

1)升华初期：-50℃～-30℃的升温斜率0.1℃/min，用时200分钟，真空度控制在30Pa以内；

2)升华中期：-30℃～-15℃的升温斜率0.2℃/min，用时75分钟，真空度控制在50Pa以内；

3)升华中期：-15℃～0℃的升温斜率0.3℃/min，用时50分钟，真空度控制在50Pa以内；

4)解析干燥，0℃～50℃的升温斜率0.5℃/min，用时100分钟，真空度控制在100Pa以内；

5)干燥末期，50℃～30℃的降温斜率0.5℃/min，用时40分钟，30℃保温30分钟，真空度控制在100Pa以内；

6)快速冷却，冷却水冷却加热管；

7)出炉，冷却至20℃开炉门出炉。

2.根据权利要求1所述的一种钨钴合金生产专用涂料制作方法，其特征在于：B步骤中各组分的重量份为：

3.根据权利要求1所述的一种钨钴合金生产专用涂料制作方法，其特征在于：所述的D步骤中均质器为探头旋刃式均质器。

4.一种根据权利要求1所述的钨钴合金生产专用涂料制作方法制得的专用涂料的使用方法，其步骤为：

1)用刷子将钨钴合金烧结舟皿内表面物料在专用处理箱内清理干净；

2)将涂料倒入专用喷枪，用专用喷枪均匀喷涂舟皿的内表面；

3)在常温下干燥10分钟，重复2)步骤一次；

4)喷涂后的舟皿经自然干燥12h，即可投入使用。

5.根据权利要求4所述的一种专用涂料的使用方法，其特征在于：步骤(1)所述的专用处理箱为水淋式石墨-钨粉回收装置。