CN106147557B - 用于硬质合金烧结的防粘涂料及其制备、使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于硬质合金烧结的双层结构防粘涂料，第一层为胶性涂料层，第二层为耐高温金属氧化物层；胶性涂料层组分为高纯碳黑8.60~13.60wt.%、水溶性胶9.00~9.80wt.%、蒸馏水77.00~82.30wt.%，厚度为0.55~0.75mm；其制备包括配料、研磨混合、过筛，将胶性涂料均匀涂刷或喷涂在舟皿上，再将耐高温金属氧化物粉均匀喷撒在胶性涂料层上并覆盖胶性涂料层，即获得双层结构的防粘涂料；使用时，清理舟皿表面，均匀涂刷或喷涂胶性涂料，将氧化物粉均匀喷撒粘附于其上，室温下干燥不少于20小时，即可用于硬质合金产品烧结；本发明配方简单、成本低廉，解决了现有涂料不能完全防粘、防渗碳及不环保等问题，可进行大规模应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结用涂料，具体涉及一种硬质合金烧结用防粘涂料，本发明还涉及上述涂料的制备与使用方法。
背景技术
烧结是硬质合金生产中最重要的工序之一，烧结过程中装载硬质合金产品用石墨舟皿是影响整个烧结工艺的重要因素。硬质合金中的粘结相与石墨之间具有较好的润湿性。在液相烧结温度下，粘结液相与碳原子会在石墨舟皿与硬质合金之间发生相互扩散与迁移，导致烧结后的产品出现粘舟、硬质合金产品区域性渗碳、脱碳、硬质合金产品变形等缺陷，严重降低烧结效率。
尤其是高粘结相WC基硬质合金、钢结TiC基硬质合金在烧结过程中非常容易出现粘舟，且类似硬质合金冷镦模、硬质合金柱钉等高径比较大的产品而言，在烧结过程中对碳气氛较为敏感，碳气氛不均匀会导致这些高数值高径比产品的上下两端形成不同程度的化学成分梯度，进而产生烧结后的收缩不均匀，出现产品“大小头”的现象。
长期以来，硬质合金行业内一般通过两种方法来预防硬质合金烧结中的粘舟、渗碳等缺陷，第一是在舟皿上使用防粘纸，第二是在舟皿上涂覆专用涂料的方法。然而，这两种还存在一些不足。
防粘纸能实现防粘作用，但其装舟过程繁琐，烧结后的碳化纸屑会污染炉膛，污染烧结操作工人的工作环境，且其成本偏高。
涂料工艺是目前比较成熟的防粘、防渗碳技术，但目前的涂料存在着成分复杂、有毒及成本偏高等缺陷。如专利公开号CN101972848“高钴硬质合金真空烧结专用涂料及其制备、使用方法”采用了六种原料，且原料之一吐温40具有异臭、原料之一正丁醇具有低毒。专利公开号CN101928478“高粘结相硬质合金烧结用涂料”成分简单，是一种较为理想的高粘结相硬质合金烧结用涂料，但其为了改善涂料的溶解性加入了少量的氨水，氨水的引入会严重污染操作工人的作业环境。专利公开号CN1597885A“一种用于硬质合金生产的涂料”原料中不仅引入了吐温，还引入了甲醛，这对生产环境非常不利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种配方简单、制备成本低廉、满足硬质合金尤其是高粘结相硬质合金烧结用防粘、防渗碳的清洁涂料，解决现有涂料不能完全防粘、防渗碳及涂料不够环保等问题。
为了解决上述技术问题，本发明的用于硬质合金烧结的防粘涂料，为双层结构，第一层为与烧结用石墨舟皿直接接触的胶性涂料层，第二层为耐高温金属氧化物层。
所述胶性涂料层的组成成分及其质量分数为：
高纯碳黑 8.60~13.60wt.%；
水溶性胶 9.00~9.80wt.%；
蒸馏水 77.00~82.30wt.%。
所述水溶性胶为聚乙二醇。
所述耐高温金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化锆粉中的任意一种、或任意两种、或三种，经过750℃~850℃煅烧、破碎、过-60~ -120目不锈钢筛网得到耐高温金属氧化物粉。
所述胶性涂料层厚度为0.55mm~0.75mm，耐高温金属氧化物层厚度小于胶性涂料层厚度。
本发明的用于硬质合金烧结的防粘涂料的制备方法，依次包括如下步骤：
1) 将按照胶性涂料层组份及其比例配制好原料；
2) 原料加入球磨机中进行研磨混合；
3）研磨后过筛，得到混合均匀的胶性涂料；
4）将所述胶性涂料涂刷或喷涂在硬质合金烧结用石墨舟皿上，形成一层均匀的胶性涂料层，再将耐高温金属氧化物粉均匀喷撒在胶性涂料层上并均匀覆盖胶性涂料层，即获得双层结构的防粘涂料。
所述的研磨混合的球料比为1.45:1~2:1，球磨时间为2.5~4.5小时，球磨机转速为34~38r/min。
所述胶性涂料的动力粘度为30~40mPa.s。
本发明的用于硬质合金烧结的防粘涂料的使用方法，依次包括如下步骤：
1) 将硬质合金烧结用石墨舟皿表面清理干净；
2) 将所述胶性涂料涂刷或喷涂在硬质合金烧结用石墨舟皿上
3) 胶性涂料涂刷后立即将耐高温氧化物粉均匀涂覆粘附于胶性涂料层表面；
4) 涂刷后在室温下干燥不少于20小时，该双层结构的防粘涂料即可用于硬质合金产品烧结。
本发明以蒸馏水、碳黑、聚乙二醇及耐高温氧化物粉为主要原料，未加入其它有环境污染的化工原料，且成本低廉，对人体与环境无危害，是一种安全、环保、简单的防粘涂料。同时，由于涂覆有防粘涂料，石墨舟皿在烧结过程中不会对产品产生渗碳的现象。所涉及到的制作设备简单，制作流程简短，操作方便，综合优势明显，可进行大规模应用。
具体实施方式
实施例1
蒸馏水1000g，PEG800为123.2g，高纯碳黑173.8g，将三者依次加入2.4L悬臂式球磨筒内进行研磨混合，球料比为1.54:1，球磨机转速为38r/min，球磨2.5h后，停机卸料，用-60目不锈钢筛网进行过筛，得到胶性涂料，测定该涂料的动力粘度为39 mPa·s，并对该胶性涂料密封保存。将普通氧化镁粉经过800℃煅烧1h后，使用-80目不锈钢筛网进行过筛得到粒度较均匀的耐高温氧化镁粉末，并对该耐高温氧化镁粉末密封干燥保存。取数个烧结用舟皿，清理舟皿表面，在该300×300mm的舟皿上倒入约50ml上述胶性涂料，均匀涂刷形成0.56mm厚的胶性涂料层，然后立即往胶性涂料层上均匀喷撒一层耐高温氧化镁粉，使其完全覆盖并粘附于胶性涂料层上，薄于胶性涂料层即可。将舟皿放入指定舟皿房内进行自然风干20h即可投入使用。
本实例主要适用于钢结硬质合金产品的烧结。
实施例2
蒸馏水4.2kg，PEG800为0.52kg，高纯碳黑0.72kg，将三者依次加入10L悬臂式球磨筒内进行研磨混合，球料比为1.47:1，球磨机转速为34r/min，球磨4h后，停机卸料，用-60目不锈钢筛网进行过筛，得到胶性涂料，测定该涂料的动力粘度为38mPa·s，并对该胶性涂料密封保存。将普通氧化镁粉经过800℃煅烧1h后，使用-80目不锈钢筛网进行过筛得到粒度较均匀的耐高温氧化镁粉末，并对该耐高温氧化镁粉末密封干燥保存。取数个烧结用舟皿，清理舟皿表面，在该Ф300mm的圆形舟皿上倒入约50ml上述胶性涂料，均匀涂刷形成0.71mm厚的胶性涂料层，然后立即往胶性涂料层上均匀喷撒一层耐高温氧化镁粉，使其完全覆盖并粘附于胶性涂料层上，薄于胶性涂料层即可。将舟皿放入指定舟皿房内进行自然风干22h即可投入使用。
本实例主要适用于大批钢结硬质合金类产品的烧结。
实施例3
蒸馏水1000g，PEG1350为115g，高纯碳黑135g，将三者依次加入2.4L悬臂式球磨筒内进行研磨混合，球料比为1.92:1，球磨机转速为38r/min，球磨4h后，停机卸料，用-60目不锈钢筛网进行过筛，得到胶性涂料，测定该涂料的动力粘度为35 mPa·s，并对该胶性涂料密封保存。将普通氧化铝粉经过850℃煅烧1h后，使用-80目不锈钢筛网进行过筛得到粒度较均匀的耐高温氧化铝粉末，并对该耐高温氧化铝粉末密封干燥保存。取数个烧结用舟皿，清理舟皿表面，在该300×300mm的舟皿上倒入约50ml上述胶性涂料，均匀涂刷形成0.56mm厚的胶性涂料层，然后立即往胶性涂料层上均匀喷撒一层耐高温氧化铝粉，使其完全覆盖并粘附于胶性涂料层上，薄于胶性涂料层即可。将舟皿放入指定舟皿房内进行自然风干20h即可投入使用。
本实例主要适用于钴含量为15wt.% ~20wt.%的硬质合金产品的烧结。
实施例4
蒸馏水21kg，PEG1350为2.4kg，高纯碳黑2.8kg，将三者依次加入50L倾斜式球磨筒内进行研磨混合，球料比为1.91:1，球磨机转速为35r/min，球磨4.5h后，停机卸料，用-60目不锈钢筛网进行过筛，得到胶性涂料，测定该涂料的动力粘度为33 mPa·s，并对该胶性涂料密封保存。将普通氧化铝粉经过850℃煅烧1h后，使用-80目不锈钢筛网进行过筛得到粒度较均匀的耐高温氧化铝粉末，并对该耐高温氧化铝粉末密封干燥保存。取数个烧结用舟皿，清理舟皿表面，在该300×300mm的舟皿上倒入约50ml上述胶性涂料，均匀涂刷形成0.56mm厚的胶性涂料层，然后立即往胶性涂料层上均匀喷撒一层耐高温氧化铝粉，使其完全覆盖并粘附于胶性涂料层上，薄于胶性涂料层即可。将舟皿放入指定舟皿房内进行自然风干22h即可投入使用。
本实例主要适用大批钴含量为15wt.% ~20wt.%的硬质合金产品的烧结。
实施例5
蒸馏水1000g，PEG1450为112.2g，高纯碳黑107.3g，将三者依次加入2.4L悬臂式球磨筒内进行研磨混合，球料比为1.97:1，球磨机转速为38r/min，球磨3.5h后，停机卸料，用-60目不锈钢筛网进行过筛，得到胶性涂料，测定该涂料的动力粘度为30 mPa·s，并对该胶性涂料密封保存。将普通氧化锆粉经过750℃煅烧1h后，使用-120目不锈钢筛网进行过筛得到粒度较均匀的耐高温氧化锆粉末，并对该耐高温氧化锆粉末密封干燥保存。取数个烧结用舟皿，清理舟皿表面，在该Ф300mm的圆形舟皿上倒入约50ml上述胶性涂料，均匀涂刷形成0.71mm厚的胶性涂料层，然后立即往胶性涂料层上均匀喷撒一层耐高温氧化锆粉，使其完全覆盖并粘附于胶性涂料层上，薄于胶性涂料层即可。将舟皿放入指定舟皿房内进行自然风干23h即可投入使用。
本实例主要适用于钴含量大于20wt.%硬质合金类产品的烧结。
实施例6
蒸馏水20.8kg，PEG1450为2.3kg，高纯碳黑2.2kg，将三者依次加入50L倾斜式球磨筒内进行研磨混合，球料比为1.98:1，球磨机转速为35r/min，球磨3h后，停机卸料，用-60目不锈钢筛网进行过筛，得到胶性涂料，测定该涂料的动力粘度为31 mPa·s，并对该胶性涂料密封保存。将普通氧化锆粉经过750℃煅烧1h后，使用-120目不锈钢筛网进行过筛得到粒度较均匀的耐高温氧化锆粉末，并对该耐高温氧化锆粉末密封干燥保存。取数个烧结用舟皿，清理舟皿表面，在300×300mm的舟皿上倒入约50ml上述胶性涂料，均匀涂刷形成0.56mm厚的胶性涂料层，然后立即往胶性涂料层上均匀喷撒一层耐高温氧化锆粉，使其完全覆盖并粘附于胶性涂料层上，薄于胶性涂料层即可。将舟皿放入指定舟皿房内进行自然风干22h即可投入使用。
本实例主要适用于大批钴含量大于20wt.%硬质合金产品的烧结。
本发明并不局限与所述的具体实施方式，本领域的技术人员针对该发明所进行的各种变化及改型都应该包括在本发明的保护范围内，除非这样的变化及改型完全偏离了本发明的技术范围。
Claims (7)
1.一种用于硬质合金烧结的防粘涂料，其特征在于，所述防粘涂料为双层结构，第一层为与烧结用石墨舟皿直接接触的胶性涂料层，第二层为耐高温金属氧化物层；所述胶性涂料层的组成成分及其质量分数为：
高纯碳黑 8.60~13.60wt.%；
水溶性胶 9.00~9.80wt.%；
蒸馏水 77.00~82.30wt.%；
所述耐高温金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化锆粉中的任意一种、或任意两种、或三种，经过750℃~850℃煅烧、破碎、过-60~-120目不锈钢筛网得到耐高温金属氧化物粉。
2.如权利要求1所述用于硬质合金烧结的防粘涂料，其特征在于，所述水溶性胶为聚乙二醇。
3.如权利要求1所述用于硬质合金烧结的防粘涂料，其特征在于，所述胶性涂料层厚度为0.55mm~0.75mm，耐高温金属氧化物层厚度小于胶性涂料层厚度。
4.如权利要求1或2或3所述用于硬质合金烧结的防粘涂料的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
1) 将按照胶性涂料层组份及其比例配制好原料；
2) 原料加入球磨机中进行研磨混合；
3）研磨后过筛，得到混合均匀的胶性涂料；
4）将所述胶性涂料涂刷或喷涂在硬质合金烧结用石墨舟皿上，形成一层均匀的胶性涂料层，再将耐高温金属氧化物粉均匀喷撒在胶性涂料层上并覆盖胶性涂料层，即获得双层结构的防粘涂料。
5.如权利要求4所述的用于硬质合金烧结的防粘涂料的制备方法，其特征在于，所述的研磨混合的球料比为1.45:1~2:1，球磨时间为2.5~4.5小时，球磨机转速为34~38r/min。
6.如权利要求4所述的用于硬质合金烧结的防粘涂料的制备方法，其特征在于，所述胶性涂料的动力粘度为30~40mPa.s。
7.如权利要求1~3之一所述用于硬质合金烧结的防粘涂料的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
1) 将硬质合金烧结用石墨舟皿表面清理干净；
2) 将所述胶性涂料涂刷或喷涂在硬质合金烧结用石墨舟皿上；
3) 胶性涂料涂刷或喷涂后立即将耐高温氧化物粉均匀喷撒粘附于胶性涂料层表面；
4)室温下干燥不少于20小时，该双层结构的防粘涂料即可用于硬质合金产品烧结。
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