CN104772126A - 一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；向制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；将海绵浸入混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；待水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。与现有技术相比，本发明制备方法简便温和、绿色环保、原材料易于获得、无二次污染，制备的气凝胶复合材料对甲醛的吸附性能显著提高，达到22.81mg/g，穿透时间最长为7500min/g，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于空气净化技术领域，涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是涉及一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法。
背景技术
多年来，环境中的甲醛浓度一直呈上升趋势，尤其是城市的室内环境中。甲醛是一种毒性较高的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上，甲醛位居第二。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。甲醛主要通过气体形式或者摄食进入人体，也有可能通过皮肤吸收进入人体。它是一种已知的具有强烈刺激性，并可引起急性中毒的气体。室内甲醛主要通过以下两种途径进入室内：一方面是通过室内外空气交换，将室外存在的甲醛带入室内；另一方面则是通过建筑物及其建筑物内部的设施散发而产生。
目前，在对甲醛去除方法的研究中，主要使用了光催化法、等离子法和吸附法等。其中，吸附法是利用多孔固体吸附剂处理气体混合物，使其中所含的一种或数种组分吸附于固体表面上，从而达到分离的目的。吸附的机理主要有物理吸附和化学吸附两种。传统的吸附方法多是采用活性炭、硝酸改性活性炭、过氧化氢改性活性炭、活性氧化铝、沸石分子筛等对甲醛进行吸附，但其吸附性能较低，不能完全满足人们对空气品质的要求。
申请号为201310012324.2的中国发明专利，公布了一种复合型甲醛吸附剂，具体制备步骤如下：将180～200重量份的活性炭粉末和10～30重量份的二氧化钛粉末混合均匀，向其中加入25～40重量份的质量分数为5～10％的氢氧化钾水溶液，搅拌均匀后干燥；向干燥后的混合物加入2～8重量份的微晶纤维素，再加入9～20重量份的过氧化钠粉末，混合均匀即可。该专利采用的主要吸附材料为活性炭，不含官能团；该专利的实施例中，活性炭、二氧化钛等材料所需的加入量分别为200g左右、20g左右，原材料所需量较大；没有使用支撑材料，所制备得到的吸附材料机械强度受限，在实际应用中的前景未知。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯的一些物理特性已经超过了常规材料的理论预测极限：高导电率(高于3000WmK-1)、室温电子迁移率2.5×105cm2V-1s-1(理论极限，2×105cm2V-1s-1)、能维持非常高的电流密度(高于铜百万倍)。由于石墨烯很容易被官能团化，可通过在石墨烯片层上进行官能团修饰，用以增强其化学吸附效应。基于石墨烯独特的二位单元子结构所具有的高比表面积特性，将化学吸附和物理吸附相结合，尝试将石墨烯应用于甲醛气体的高效去除则具有很好的应用前景。
采用动态配气气体扩散法生成甲醛气体。其基本原理是气体分子从固相中扩散到气相中，然后被稀释气流带走。改变稀释气的流量，就可以得到各种浓度的标准气体。采用的甲醛配气方法是多聚甲醛颗粒作为气体发生源，在恒温下可以缓慢的发生解聚反应，从而提供一定量低浓度的甲醛气体。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种简单易行、性能良好，并能高效去除室内空气污染物甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；
(3)将海绵浸入步骤(2)制得的混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；
(4)待步骤(3)水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。
步骤(1)所述的氧化石墨为采用Hummers法制备而成的氧化石墨。
步骤(1)所述的氧化石墨在水溶液中的浓度为1～5mg/ml。
步骤(1)所述的超声分散的时间≥2h。
步骤(2)所述的石墨烯碳纳米点采用光芬顿反应制备而成，所述的光芬顿反应的条件为：将2mg/ml氧化石墨溶液75ml，2mol/ml H2O2溶液300ml及0.5mol/mlFeCl3溶液2ml混合后，于1000W紫外灯照射下，反应时间≥2h。
步骤(2)所述的石墨烯碳纳米点与步骤(1)所述的氧化石墨的质量比为1：(5～50)。
步骤(2)所述的还原剂为碱性含氮还原剂，该碱性含氮还原剂包括乙二胺、谷胱甘肽或氨基酸中的一种。
所述的还原剂优选乙二胺。
步骤(2)所述的还原剂、氨水及步骤(1)所述的氧化石墨烯水溶液的体积比为(5～6)：1：250。
步骤(2)所述的超声分散的时间≥1h。
步骤(3)所述的海绵为纳米海绵。
步骤(3)所述的水浴反应的条件为：温度为70～95℃，反应时间≥10h。
步骤(3)所述的冷冻干燥的时间≥48h。
本发明以氧化石墨为原材料，以纳米海绵为支撑材料，通过乙二胺与氧化石墨烯的反应，并利用石墨烯碳纳米点的修饰作用，制备得到了一种对气态甲醛具有较高吸附性能的气凝胶复合材料。由于对氧化石墨烯进行氨基基团和碳纳米点修饰，能使其对甲醛的吸附性能明显提高，并进一步减少石墨烯的用量。
本发明采用的吸附材料主要是氧化石墨，通过超声分散，并与乙二胺反应，得到含氮官能团修饰的石墨烯，并对石墨烯进行碳纳米点修饰，使其与甲醛发生化学吸附，提高对甲醛的吸附效率(吸附量最高达到22.81mg/g，穿透时间最长为7500min/g)；氧化石墨加入量及石墨烯碳纳米点的加入量适宜，原材料所需量较少；并且本发明以纳米海绵为支撑材料，使得纳米级材料以宏观体呈现，拓展了实际应用的空间。
通过动态配气气体扩散装置，制备得到干燥的甲醛气体，并使用本发明制得的气凝胶复合吸附剂对特定浓度的甲醛气体进行吸附试验。吸附试验结果表明，本发明制得的气凝胶复合吸附剂与未加石墨烯碳纳米点修饰所制得的材料相比，对气态甲醛的吸附性能有明显提高。
本发明中，所制备的气凝胶复合吸附剂为海绵三维复合材料气凝胶，是一种应用于吸附气态污染物甲醛的吸附材料。
本发明中，如无特别说明，所有实验操作均是在常规环境下进行，所有仪器、设备、装置、材料等都是本领域常规采用的或者本领域普通技术人员按照本领域常规采用的技术可以容易获得的。
本发明中，由于制备的石墨烯碳纳米点的直径仅有5nm左右，如果对反应所得的石墨烯碳纳米点溶液进行干燥处理，则会导致其团聚而无法应用于实验，故无法对其重量进行直接称量。本发明中所说的石墨烯碳纳米点的重量均为反应前氧化石墨的重量，即1mg石墨烯碳纳米点实质上代表1mg氧化石墨生成的石墨烯碳纳米点。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)采用纳米海绵作为支撑材料，有助于分散的石墨烯片层均匀附着于海绵的骨架之上，形成稳定的、具有高比表面积的气凝胶材料；
2)传统方法使用石墨烯昂贵且制备工艺复杂，而本发明中通过将Hummers法制备的氧化石墨，经超声分散，简便温和地得到了氧化石墨烯；
3)本发明中通过采用石墨烯碳纳米点的修饰，使所制备的气凝胶复合材料对甲醛的吸附性能显著提高，达到22.81mg/g，穿透时间最长为7500min/g，并以此减少石墨烯的相对用量；
4)制备方法简便温和、绿色环保、原材料易于获得、无二次污染，有望实现大规模生产。
附图说明
图1为实施例2制得的气凝胶复合吸附剂在低倍镜下的TEM谱图；
图2为实施例2制得的气凝胶复合吸附剂在高倍镜下的TEM谱图；
图3为纳米海绵的SEM谱图；
图4为实施例2制得的气凝胶复合吸附剂的SEM谱图；
图5为海绵、实施例1、实施例2及实施例3制得的气凝胶复合吸附剂的吸附穿透时间图(图中，G-GND/S-1为实施例1气凝胶复合吸附剂，G-GND/S-5为实施例2气凝胶复合吸附剂，G-GND/S-10为实施例3气凝胶复合吸附剂，Sponge为海绵)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
在烧杯中配制2mg/ml的GO溶液25ml，放入超声仪中超声分散2h。在超声完毕的GO溶液中加入1mg碳纳米点，放入超声仪中超声1h使其充分均匀混合。在超声完毕的混合溶液中加入530μl乙二胺和100μl氨水，充分搅拌后将海绵浸入溶液中。用保鲜膜将烧杯密封放入恒温水浴锅中，温度设定为95℃，反应10h。反映结束后将烧杯中多余的水倒出并冷冻干燥48h得到三维海绵复合材料气凝胶G-GND/S-1。对干燥的甲醛气体进行吸附，其穿透时间5357min/g，吸附容量为18.48mg/g。
实施例2：
在烧杯中配制2mg/ml的GO溶液25ml，放入超声仪中超声分散2h。在超声完毕的GO溶液中加入5mg碳纳米点，放入超声仪中超声1h使其充分均匀混合。在超声完毕的混合溶液中加入530μl乙二胺和100μl氨水，充分搅拌后将海绵浸入溶液中。用保鲜膜将烧杯密封放入恒温水浴锅中，温度设定为95℃，反应10h。反映结束后将烧杯中多余的水倒出并冷冻干燥48h得到三维海绵复合材料气凝胶G-GND/S-5。对干燥的甲醛气体进行吸附，其穿透时间7500min/g，吸附容量为22.81mg/g。
实施例3：
在烧杯中配制2mg/ml的GO溶液25ml，放入超声仪中超声分散2h。在超声完毕的GO溶液中加入10mg碳纳米点，放入超声仪中超声1h使其充分均匀混合。在超声完毕的混合溶液中加入530μl乙二胺和100μl氨水，充分搅拌后将海绵浸入溶液中。用保鲜膜将烧杯密封放入恒温水浴锅中，温度设定为95℃，反应10h。反映结束后将烧杯中多余的水倒出并冷冻干燥48h得到三维海绵复合材料气凝胶G-GND/S-10。对干燥的甲醛气体进行吸附，其穿透时间7371min/g，吸附容量为24.24mg/g。
实施例4：
本实施例中，气凝胶复合吸附剂采用以下步骤制备而成：
(1)将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；
(3)将海绵浸入步骤(2)制得的混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；
(4)待步骤(3)水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。
其中，步骤(1)中氧化石墨为采用Hummers法制备而成的氧化石墨；氧化石墨在水溶液中的浓度为1mg/ml。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点采用光芬顿反应制备而成，光芬顿反应的条件为：将2mg/ml氧化石墨溶液75ml，2mol/ml H2O2溶液300ml及0.5mol/ml FeCl3溶液2ml混合后，于1000W紫外灯照射下，反应时间≥2h。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点与步骤(1)中氧化石墨的质量比为1：20。
步骤(2)中还原剂为碱性含氮还原剂，该碱性含氮还原剂为谷胱甘肽。
步骤(2)中谷胱甘肽、氨水及步骤(1)中氧化石墨烯水溶液的体积比为5：1：250。
步骤(3)中海绵为纳米海绵；水浴反应的条件为：温度为70℃，反应时间为24h；冷冻干燥的时间≥48h。
实施例5：
本实施例中，气凝胶复合吸附剂采用以下步骤制备而成：
(1)将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；
(3)将海绵浸入步骤(2)制得的混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；
(4)待步骤(3)水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。
其中，步骤(1)中氧化石墨为采用Hummers法制备而成的氧化石墨；氧化石墨在水溶液中的浓度为3mg/ml。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点采用光芬顿反应制备而成，光芬顿反应的条件为：将2mg/ml氧化石墨溶液75ml，2mol/ml H2O2溶液300ml及0.5mol/ml FeCl3溶液2ml混合后，于1000W紫外灯照射下，反应时间≥2h。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点与步骤(1)中氧化石墨的质量比为1：30。
步骤(2)中还原剂为碱性含氮还原剂，该碱性含氮还原剂为氨基酸。
步骤(2)中氨基酸、氨水及步骤(1)中氧化石墨烯水溶液的体积比为5.2：1：250。
步骤(3)中海绵为纳米海绵；水浴反应的条件为：温度为80℃，反应时间为16h；冷冻干燥的时间≥48h。
实施例6：
本实施例中，气凝胶复合吸附剂采用以下步骤制备而成：
(1)将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；
(3)将海绵浸入步骤(2)制得的混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；
(4)待步骤(3)水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。
其中，步骤(1)中氧化石墨为采用Hummers法制备而成的氧化石墨；氧化石墨在水溶液中的浓度为4mg/ml。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点采用光芬顿反应制备而成，光芬顿反应的条件为：将2mg/ml氧化石墨溶液75ml，2mol/ml H2O2溶液300ml及0.5mol/ml FeCl3溶液2ml混合后，于1000W紫外灯照射下，反应时间≥2h。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点与步骤(1)中氧化石墨的质量比为1：40。
步骤(2)中还原剂为碱性含氮还原剂，该碱性含氮还原剂为乙二胺。
步骤(2)中乙二胺、氨水及步骤(1)中氧化石墨烯水溶液的体积比为5.5：1：250。
步骤(3)中海绵为纳米海绵；水浴反应的条件为：温度为85℃，反应时间为12h；冷冻干燥的时间≥48h。
实施例7：
本实施例中，气凝胶复合吸附剂采用以下步骤制备而成：
(1)将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；
(3)将海绵浸入步骤(2)制得的混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；
(4)待步骤(3)水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。
其中，步骤(1)中氧化石墨为采用Hummers法制备而成的氧化石墨；氧化石墨在水溶液中的浓度为5mg/ml。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点采用光芬顿反应制备而成，光芬顿反应的条件为：将2mg/ml氧化石墨溶液75ml，2mol/ml H2O2溶液300ml及0.5mol/ml FeCl3溶液2ml混合后，于1000W紫外灯照射下，反应时间≥2h。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点与步骤(1)中氧化石墨的质量比为1：15。
步骤(2)中还原剂为碱性含氮还原剂，该碱性含氮还原剂为乙二胺。
步骤(2)中乙二胺、氨水及步骤(1)中氧化石墨烯水溶液的体积比为6：1：250。
步骤(3)中海绵为纳米海绵；水浴反应的条件为：温度为90℃，反应时间为12h；冷冻干燥的时间≥48h。
实施例8：
本实施例中，气凝胶复合吸附剂采用以下步骤制备而成：
(1)将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；
(3)将海绵浸入步骤(2)制得的混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；
(4)待步骤(3)水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。
其中，步骤(1)中氧化石墨为采用Hummers法制备而成的氧化石墨；氧化石墨在水溶液中的浓度为1.8mg/ml。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点采用光芬顿反应制备而成，光芬顿反应的条件为：将2mg/ml氧化石墨溶液75ml，2mol/ml H2O2溶液300ml及0.5mol/ml FeCl3溶液2ml混合后，于1000W紫外灯照射下，反应时间≥2h。
步骤(2)中石墨烯碳纳米点与步骤(1)中氧化石墨的质量比为1：32。
步骤(2)中还原剂为碱性含氮还原剂，该碱性含氮还原剂为乙二胺。
步骤(2)中乙二胺、氨水及步骤(1)中氧化石墨烯水溶液的体积比为5.1：1：250。
步骤(3)中海绵为纳米海绵；水浴反应的条件为：温度为95℃，反应时间为10h；冷冻干燥的时间≥48h。
Claims (10)
1.一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)将氧化石墨加入到水溶液中，超声分散均匀，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入石墨烯碳纳米点，超声分散均匀，再依次加入还原剂、氨水，并充分搅拌，制得混合溶液；
(3)将海绵浸入步骤(2)制得的混合溶液中，密封后，置于恒温水浴中，进行水浴反应；
(4)待步骤(3)水浴反应结束后，去除多余的溶液，经冷冻干燥后，及制得所述的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨为采用Hummers法制备而成的氧化石墨。
3.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的氧化石墨在水溶液中的浓度为1～5mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的石墨烯碳纳米点采用光芬顿反应制备而成，所述的光芬顿反应的条件为：将2mg/ml氧化石墨溶液75ml，2mol/ml H2O2溶液300ml及0.5mol/ml FeCl3溶液2ml混合后，于1000W紫外灯照射下，反应时间≥2h。
5.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的石墨烯碳纳米点与步骤(1)所述的氧化石墨的质量比为1：(5～50)。
6.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的还原剂为碱性含氮还原剂，该碱性含氮还原剂包括乙二胺、谷胱甘肽或氨基酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的还原剂、氨水及步骤(1)所述的氧化石墨烯水溶液的体积比为(5～6)：1：250。
8.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的海绵为纳米海绵。
9.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的水浴反应的条件为：温度为70～95℃，反应时间≥10h。
10.根据权利要求1所述的一种高效去除室内甲醛的气凝胶复合吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的冷冻干燥的时间≥48h。
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