CN104755439A - 氟磷酸玻璃、加压成型用预成型体和光学元件 - Google Patents

氟磷酸玻璃、加压成型用预成型体和光学元件 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氟磷酸玻璃。该玻璃，以阳离子％计，含有P5+10～45％、Al3+1～40％、Mg2+0～20％、Ca2+0～25％、Sr2+0～25％、Ba2+0～35％、Li+24～60％、Na+0～10％、K+0～10％、Y3+0～10％、B3+0～15％，相对于F-和O2-的合计量，以阴离子比(F-/(F-+O2-))为0.25～0.85的方式含有F-。

Description

氟磷酸玻璃、加压成型用预成型体和光学元件
技术领域
本发明涉及氟磷酸玻璃、加压成型用预成型体和光学元件。
背景技术
近年来，随着加压成型技术的提高，利用加压成型制造光学元件的方法已成为主流。加压成型是将球状、圆柱形等的玻璃(以下，称为预成型体)在金属模具中加热到玻璃化转变温度或者屈服点左右以上，加压而成型为特定的形状的方法。
光学元件中使用的光学玻璃对应所希望的光学特性而玻璃的主成分不同。作为具有低折射率和低分散的光学特性的玻璃，因为显示高可见光透射率和异常分散性，所以主要使用氟磷酸玻璃(例如，参照专利文献1)。低分散性和异常分散性对色差的修正有效，高可见光透射率是作为构成摄像光学体系的光学元件材料有利的特性。
另一方面，氟磷酸玻璃含有属于容易挥散的成分的氟作为必需成分。因此，氟磷酸玻璃中，除了所希望的光学特性，为了提高预成型体成型、光学元件的生产效率、成品率，还要求抑制氟挥发的所希望的热特性。
例如，在加压成型时，如果成型温度变得过高，则成分从预成型体表面挥散，氟化物等挥散成分附着于金属模具表面。该挥发成分附着于玻璃表面时，光发生散射，成为模糊(クモリ)缺陷。因此，为了提高金属模具的耐久性，防止模糊缺陷，氟磷酸玻璃优选玻璃化转变温度和屈服点低。
即，对氟磷酸玻璃而言，从具有上述的光学特性并提高制造效率的观点出发，要求降低玻璃化转变温度和屈服点。
作为适合于加压成型的氟磷酸玻璃，例如提出了如下玻璃，即含有2种以上的选自P5+、Al3+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+中的2价阳离子成分和Li+作为必需的阳离子成分，并且F-相对于F-和O2-的合计量的摩尔比F-/(F-+O2-)为0.25～0.85的玻璃(例如，参照专利文献2)。然而，该玻璃因为Li+的含量少，所以玻璃化转变温度高，在容易制造方面不能说是充分的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-139454号公报
专利文献2：日本特开2010-042998号公报
发明内容
本发明的目的是提供适合于光学元件的制造的、具有低折射率和低分散的光学特性、预成型体成型时不易产生波筋、加压成型时不易产生失透的光学玻璃。
本发明的氟磷酸玻璃，其特征在于，以阳离子％计，含有：
P5+ 10～45％、
Al3+ 1～40％、
Mg2+ 0～20％、
Ca2+ 0～25％、
Sr2+ 0～25％、
Ba2+ 0～35％、
Li+ 24～60％、
Na+ 0～10％、
K+ 0～10％、
Y3+ 0～10％、
B3+ 0～15％，
相对于F-和O2-的合计量，以阴离子比(F-/(F-+O2-))为0.25～0.85的方式含有F-。
本发明的氟磷酸玻璃具有低折射率和低分散的光学特性。另外，因为Li+的含量多，所以能够降低玻璃化转变温度、屈服点。因此，能够降低成型温度，抑制成分从玻璃表面挥发，提高金属模具的耐久性。并且，热稳定，显示高的液相粘性。因此，即便是体积大的预成型体也能够制造没有失透等内部缺陷的预成型体，能够使用该预成型体采用加压成型法制造大口径的透镜。
具体实施方式
(光学玻璃)
以下说明本发明的氟磷酸玻璃(以下，简称为主玻璃)。本说明书中，以下，只要没有特别说明，将阳离子成分的比例用以摩尔比为基准的阳离子％表示，将各阴离子成分的比例用以摩尔比为基准的阴离子％表示。
P5+是玻璃的网络形成体，是必需成分。P5+的含量为10～45％。如果低于10％，则玻璃的稳定性可能降低。为了提高P5+的含量，作为原料优选以正磷酸导入。如果P5+大于45％，则正磷酸中的水与氟反应，可能以HF气体的形式挥发。以氧化物原料导入时，因为氧比率变得过大，所以可能会不满足所希望的光学特性。P5+的上限优选40％以下，更优选35％以下，进一步优选33％以下。P5+的下限优选12％以上，更优选15％以上。从抑制铂坩埚的侵蚀、抑制成分挥发的观点出发，P5+的原料优选使用磷酸盐。
Al3+是提高玻璃的稳定性的成分，是必需成分。Al3+的含量为1～40％。如果低于1％，则玻璃的稳定性降低，大于40％时，玻璃化转变温度和液相温度可能变高。Al3+的上限优选37％以下，更优选35％以下，进一步优选33％以下，更进一步优选30％以下。Al3+的下限优选3％以上，更优选5％以上。
Mg2+是提高玻璃的稳定性的成分，但不是必需成分。Mg2+的含量为0～20％。从耐失透性的观点出发，Mg2+的上限优选15％以下，更优选10％以下，进一步优选7％以下。Mg2+的下限优选大于0％，更优选1％以上。
Ca2+是提高玻璃的稳定性的成分，但不是必需成分。Ca2+的含量为0～25％。从耐失透性的观点出发，Ca2+的上限优选22％以下，更优选15％以下，进一步优选10％以下。Ca2+的下限优选大于0％，更优选1％以上。
主玻璃中，Sr2+是提高玻璃的稳定性的成分，但不是必需成分。Sr2 +的含量为0～25％。从耐失透性的观点出发，Sr2+的上限优选22％以下，更优选15％以下，进一步优选10％以下。Sr2+的下限优选大于0％，更优选0.5％以上，进一步优选1％以上。
Ba2+是提高玻璃的稳定性、且在保持低分散的同时能够实现高折射率的成分，但不是必需成分。Ba2+的含量为0～35％。从耐失透性的观点出发，Ba2+的上限优选31％以下，更优选30％以下，进一步优选29％以下，更进一步优选25％以下。Ba2+的下限优选大于0％，更优选1％以上，进一步优选3％以上。
为了提高含有碱土金属的阳离子成分(R2+)所带来的效果，它们的含量以总量(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2+)计优选1～31％。如果含有1％以上，则玻璃的稳定性的效果提高。另一方面，如果大于31％，反而玻璃的稳定性降低。R2+的总量的上限优选30％以下，更优选29％以下。
以上述总量含有R2+时，优选使用选自Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+的2种以上。从提高含有碱土金属所带来的效果的观点出发，更优选含有Ba2+作为必需成分，使用选自Mg2+、Ca2+和Sr2+中的1种以上。应予说明，Sr2+和Ba2+可以较大量地导入，但Mg2+和Ca2+的大量的导入反而可能降低玻璃的稳定性。
Li+是不损害稳定性地降低玻璃化转变温度的成分，是必需成分。Li+的含量为24～60％。如果Li+的含量小于24％，则无法充分降低玻璃化转变温度，稳定性也降低。如果大于60％，则损害玻璃的耐久性，加工性也降低。即便含有下述的碱金属成分也可得到降低玻璃化转变温度的效果，但含有Li+时，玻璃的耐水性优异，因此优选。Li+的上限优选50％以下，更优选45％以下，进一步优选43％以下，更进一步优选41％以下，特别优选小于40％。Li+的下限优选大于25％，更优选27％以上，进一步优选大于30％。重视玻璃的稳定性的情况下，优选Li+的含量大于30％小于等于60％。这时，Li+的上限更优选59％以下，进一步优选57％以下，更进一步优选55％以下。Li+的下限更优选31％以上，进一步优选32％以上。重视玻璃的波筋抑制时，优选Li+的含量为24～30％。这时，Li+的上限更优选29％以下，进一步优选28％以下，更进一步优选27％以下。Li+的下限更优选大于24％，进一步优选25％以上。
主玻璃中，为了得到玻璃的稳定性和波筋抑制的效果，Li+的含量相对于碱土金属成分的合计量的比Li+/ΣR2+、即Li+/(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2+)优选大于0.8且小于16。特别是在重视玻璃的稳定性时，优选Li+/ΣR2+为1以上且小于16。通过玻璃稳定化，能够制造体积大的预成型体，也可以采用加压成型法制造大口径的透镜。Li+/ΣR2+的上限更优选15以下，进一步优选14以下，更进一步优选13以下。Li+/ΣR2+的下限更优选大于1，进一步优选2以上。重视玻璃的波筋抑制时，优选Li+/ΣR2+大于0.8且小于1，这时，Li+/ΣR2+的上限更优选0.98以下，进一步优选0.97以下。Li+/ΣR2+的下限更优选0.82以上，进一步优选0.85以上。
Na+和K+分别与Li+同样为降低玻璃化转变温度的成分，但不是必需成分。Na+和K+的含量均为0～10％。Na+和K+与Li+相比玻璃的热膨胀系数大，因此优选低含量，更优选实质上不含有。本说明书中，术语“实质上不含有”是指不积极地含有，但允许不可避免的杂质的混入。
Y3+是提高玻璃的稳定性或者耐久性的成分，但不是必需成分。Y3+的含量为0～10％。如果大于10％，反而玻璃的稳定性降低，玻璃化转变温度变高。Y3+的上限优选7％以下，更优选5％以下。
B3+是玻璃化成分，具有使玻璃稳定的效果，但不是必需成分。B3+的含量为0～15％。从确保玻璃的耐久性和抑制成分挥散的观点出发，B3+优选15％以下。B3+的上限优选10％以下，更优选5％以下。为了减少成分的挥散，进一步优选0.5％以下，特别优选实质上不含有。从抑制成分的挥散、防止玻璃的波筋的观点出发，B3+的原料优选B2O3。
主玻璃中，只要不损害发明的目的，也可以含有上述成分以外的成分，从稳定地制造高品质的光学玻璃方面考虑，优选将作为阳离子成分的P5+、Al3+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Li+和Y3+的合计量设为95％以上。上述阳离子成分的合计量更优选98％以上，进一步优选99％以上，实质上特别优选由P5+、Al3+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Li+和Y3+构成。
作为上述成分以外的成分，可举出Ti4+、Zr4+、Zn2+、Bi5+、W5+、Nb5+、Sb3+、La3+、Gd3+等镧系元素等。它们的含量合计优选5％以下，更优选2％以下，进一步优选1％以下。
也可以出于使玻璃稳定的目的含有Si4+。但是，氟磷酸玻璃的制造中，因为玻璃的熔解温度低，所以如果过量地导入，则在玻璃熔液内产生原料的熔解残留，熔解时挥发变多而可能有损制造稳定性。因此Si4+的含量优选0～10％，更优选0～8％，进一步优选0～5％。
Sn2+可能使玻璃着色，所以优选实质上不含有。另外，为了抑制环境负荷，优选实质上不含有Pb2+。
主玻璃中，对于阴离子成分的比例，为了得到实现所希望的光学特性并具有优异的稳定性的玻璃，相对于F-与O2-的合计量以阴离子比(F-/(F-+O2-))为0.25～0.85的方式含有F-。阴离子比优选0.3～0.8，更优选0.35～0.75。另外，阴离子中的F-和O2-的合计量优选99％以上，更优选实质上由F-和O2-构成。
作为阴离子成分，除了F-和O2-以外，还允许含有卤素。但是，氯化物原料与氟化物原料相比，潮解性高，容易含有水分，因此如果与氟化物原料同时使用，则成为氟化氢而可能促进氟的挥发。另外，一般来说，氯化物原料的蒸气压高，容易挥发。因此，主玻璃中优选实质上不含有Cl-。
对于主玻璃的光学常数，优选折射率(nd)为1.4～1.58，阿贝数(νd)为60～90。折射率更优选1.45～1.575，进一步优选1.48～1.56。阿贝数更优选65～85，进一步优选70～82。
主玻璃因为Li+的含量多，所以能够降低玻璃化转变温度。玻璃化转变温度优选380℃以下。为了抑制加压成型时的金属模具的劣化、来自预成型体的成分的挥散，防止生产率降低，优选玻璃化转变温度越低越好。因此，玻璃化转变温度更优选370℃以下，进一步优选360℃以下，特别优选350℃以下。
主玻璃的屈服点优选420℃以下。为了抑制加压成型时的金属模具的劣化、来自预成型体的成分的挥散，防止生产率降低，优选屈服点越低越好。因此，屈服点更优选410℃以下，进一步优选400℃以下，特别优选380℃以下。
为了实现良好的预成型体成型，主玻璃的液相温度优选750℃以下。如果液相温度大于750℃，则在预成型体成型时成分从玻璃熔液表面挥散，可能成为波筋的起因。优选液相温度越低越好，更优选730℃以下，进一步优选670℃以下，特别优选650℃以下。本说明书中，术语“液相温度”是指在该温度保持1小时的情况下，不由玻璃熔液生成结晶的最低温度。
主玻璃的线膨胀系数优选140～200×10-7/℃。如果热膨胀系数大于200×10-7/℃，则成型时可能产生玻璃表面缺陷的问题。
在主玻璃的组成范围，重视稳定性的氟磷酸盐玻璃(主玻璃I)，以阳离子％计，含有：
P5+ 10～45％、
Al3+ 1～40％、
Mg2+ 0～20％、
Ca2+ 0～25％、
Sr2+ 0～25％、
Ba2+ 0～35％、
Li+ 大于30％且小于等于60％、
Na+ 0～10％、
K+ 0～10％、
Y3+ 0～10％、
B3+ 0～15％，
相对于F-和O2-的合计量，以阴离子比(F-/(F-+O2-))计含有0.25～0.85的F-。
另外，在主玻璃的组成范围，重视波筋抑制的氟磷酸盐玻璃(主玻璃II)，以阳离子％计，含有：
P5+ 10～45％、
Al3+ 1～40％、
Mg2+ 0～20％、
Ca2+ 0～25％、
Sr2+ 0～25％、
Ba2+ 0～35％、
Li+ 24～30％、
Na+ 0～10％、
K+ 0～10％、
Y3+ 0～10％、
B3+ 0～15％，
相对于F-和O2-的合计量，以阴离子比(F-/(F-+O2-))计为0.25～0.85的方式含有F-。
(预成型体)
本发明的预成型体，优选将主玻璃成型或将成型了的成型体进一步研磨而得到。
以下，说明本发明的预成型体的制造方法的一个例子，但不限定于此。
在罐中将主玻璃的玻璃原料熔解制成玻璃熔液，使该玻璃熔液从附设于罐的喷嘴前端流出到成型模具而制成熔融玻璃块(凝块)。这时，玻璃熔液被成型模具的接受面接住而积存，以喷嘴前端不被玻璃熔体润湿的方式缓慢地降低成型模具。凝块达到目标体积后，迅速降低成型模具，利用表面张力切断玻璃流。为了制成所希望的体积的凝块，凝块制作中，对多孔的成型模具通入氮气等非活性气体，以由气体流出产生的力使凝块浮起而制成椭圆或者球状等，其后，进行冷却将预成型体成型。
作为成型模具，例如，使用如下构成的成型模具，即接受玻璃熔液的面的曲率半径R为8mm，接受玻璃的部分的曲面的凹陷深度为4mm，由多孔材料形成，仅从R部喷出浮起用气体地构成。仅从R部喷出氮气等非活性气体。氮气等非活性气体不仅使凝块浮起，而且也可以充满在凝块的周围。通过增大成型模具的尺寸，能够将体积更大的预成型体成型。
本发明中，因为玻璃组成是热稳定的，显示高的液相粘性，所以即便是体积为1～1.5cm3这样大的预成型体，也可得到没有失透、异物等内部缺陷的预成型体。特别是采用上述方法，还可得到没有波筋、表面皱褶、伤的预成型体。如果是体积为1.5cm3的预成型体，则能够利用加压成型来制造口径25mm左右的透镜。
(光学元件)
本发明的光学元件优选将由主玻璃形成的预成型体成型而得到。因为主玻璃具有上述光学特性，所以如果用作光学元件，则光学设计容易。作为这样的光学元件，可举出数码照相机等中使用的非球面透镜、球面透镜等。
作为光学元件的制造方法，从提高量产性的观点出发，优选加压成型法。加压成型法中，使用预先将成型面加工成所希望的形状的加压成型模具。使一组成型模具上下对置，在它们之间设置上述的本发明的预成型体，将成型模具和预成型体这两者加热到玻璃的粘度下降到适合于成型的粘度的温度，将预成型体软化。然后，通过将其加压成型，从而将成型模具的成型面精密地转印于玻璃。因为主玻璃的玻璃化转变温度足够低，所以能够降低预成型体的加热温度。因此，能够提高金属模具的耐久性，能够抑制加压时的来自玻璃表面的成分的挥散。另外，就主玻璃而言，如上所述，即便是体积为1～1.5cm3这样大的预成型体，也可得到没有失透、异物等内部缺陷并且没有波筋、表面皱褶、伤的预成型体，因此能够利用加压成型法制造以往难以制造的口径大的透镜。即，能够利用加压成型法由体积约0.6cm3的预成型体制造口径8mm的透镜，由体积约1.0cm3的预成型体制造口径15mm的透镜，由体积约1.5cm3的预成型体制造口径25mm左右的透镜。
为了保护金属模具表面、预成型体表面，加压成型时的环境优选非氧化性。作为非氧化性环境，可以使用氩、氮等非活性气体，氢等还原性气体或者非活性气体和还原性气体的混合气体。可以优选使用氮气或者混合有少量的氢气的氮气。加压时的压力和时间可以配合玻璃的粘度等适当地变更。加热、加压后，将成型模具和加压成型品冷却，优选达到应变点以下的温度后，进行脱模而取出加压成型品。
实施例
以下，对本发明的具体的方式进行说明。但是，本发明不被这些例子限定地解释。例1～61是本发明的实施例，例62、63是比较例。例62、63是日本特开2010-42998号公报的实施例17、19中记载的组成的玻璃。对制成的玻璃用以下阐述的方法进行测定。表1～7中示出各玻璃的阳离子％和阴离子％和通过以下的测定得到的测定值。未测定的数据在表中记载为“-”。
(玻璃的制作)
以得到表1～7所示的化学组成的玻璃的方式称量原料。使用磷酸盐原料、氟化物原料、氧化物原料和碳酸盐原料作为玻璃原料，调合成目标组成。将调合好的原料加入内容积约300cc的铂制坩埚，在约900～1000℃熔融1小时，澄清，搅拌。其后，浇铸到预热至约320～370℃的纵100mm×横50mm的长方形的模后，以约1℃/分钟缓慢冷却而制成样品。
(评价方法)
对得到的玻璃测定波长587.6nm(氦d线)的折射率(nd)阿贝数(νd)和玻璃化转变温度(Tg，单位：℃)、屈服点(At，单位：℃)、液相温度(LT，单位：℃)、线膨胀系数(α，单位：×10-7/℃)以及比重。以下阐述它们的测定法。
光学常数(折射率，阿贝数)：使用加工成一边为20mm、厚度为10mm的长方体形状的样品，用折射率计(Kalnew光学工业公司制，商品名：KPR-2000)进行测定。折射率的值是将小数点后第6位四舍五入而记载至小数点后第5位。
阿贝数(νd)通过νd＝(nd-1)/(nF-nC)计算，将小数点后第2位四舍五入而记载到小数点后第1位。nF、nC分别为相对于氢F线和C线的折射率。这些折射率也同样使用上述折射率计进行测定。
热特性(玻璃化转变温度、屈服点)：对加工成直径5mm、长度20mm的圆柱状的样品，用热机械分析装置(BrukerAXS公司制，商品名：TMA4000SA)采用热膨胀法以5℃/分钟的升温速度进行测定。
液相温度：在铂皿中装入玻璃试样约5g，分别在600℃～800℃以10℃为刻度保持1小时，通过自然放冷使其冷却后，利用显微镜观察有无结晶析出。将没看到结晶的最低温度作为液相温度。
线膨胀系数：对加工成直径5mm、长度20mm的圆柱状的样品，使用热机械分析装置(BrukerAXS公司制，商品名：TMA4000SA)，由以石英为标准试样、以5℃/分钟的升温速度得到的热膨胀曲线以50～200℃的平均值的形式算出。
比重：将试样的质量与压力101.325kPa(标准大气压)下的与其同体积的4℃的纯水的质量之比表示为SG，根据JIS标准Z8807(1976，液中称量的测定方法)进行测定。
制作上述样品时通过目视观察，结果确认实施例的玻璃均在熔解性方面没有问题，并且得到的玻璃样品没有泡、波筋。
(加压成型用预成型体的制作)
将实施例52的玻璃材在玻璃熔融炉中加热至900℃，进行熔融·澄清，在800℃使其均质化，导入到流出管。使导入到流出管的熔融玻璃从喷嘴流出，供给到成型模具上，制作加压成型用预成型体。成型模具中，用氮气使熔融玻璃浮起而制成椭圆状或球状，进行成型。利用偏振光显微镜(OLYMPUS公司制商品名：BX50)观察制成的预成型体，确认没有失透。体积为1.5cm3。
[表1]
例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7 例8 例9
P5+ 34.0 35.3 29.0 29.0 28.0 29.0 29.0 29.0 28.0
Al3+ 14.5 11.8 9.5 14.5 7.5 9.5 9.5 9.5 7.5
Mg2+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ca2+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Sr2+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ba2+ 16.5 17.9 21.5 21.5 24.5 24.5 25.5 25.5 26.5
ΣR2+ 16.5 17.9 21.5 21.5 24.5 24.5 25.5 25.5 26.5
Li+ 35.0 35.0 40.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0
Na+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Y3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 3.0 2.0 1.0 0.0 3.0
B3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ti4+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Nb5+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
La3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 1.0 0.0
Gd3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 2.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ga3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
O2- 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0
F- 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
F-/(F-+O2-) 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40
Li+/ΣR2+ 2.12 1.96 1.86 1.63 1.43 1.43 1.37 1.37 1.32
nd 1.51845 1.52318 1.52881 1.53243 1.55114 1.53933 1.53853 1.53976 1.54778
vd 73.8 72.9 71.6 73.0 70.1 71.4 71.2 71.1 70.1
Tg 316.0 - 283.5 337.0 314.0 306.0 304.0 301.0 302.0
At 352.0 - 318.9 374.0 345.0 342.0 338.0 338.0 341.0
α 167.2 - 183.5 168.4 175.3 180.7 181.0 181.3 173.3
比重 - - 3.56 - - - - - 3.80
液相温度(℃) - - - - - - - - -
[表2]
例10 例11 例12 例13 例14 例15 例16 例17 例18
P5+ 28.9 28.0 28.0 28.0 29.0 29.0 29.0 29.0 29.0
Al3+ 9.6 7.5 7.5 7.5 9.5 9.5 9.5 9.5 9.5
Mg2+ 0.0 0.0 0.0 0.0 5.5 0.0 0.0 1.8 2.8
Ca2+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 5.5 0.0 1.8 2.8
Sr2+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 5.5 1.8 0.0
Ba2+ 26.5 26.5 26.5 26.5 21.0 21.0 21.0 21.0 21.0
ΣR2+ 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5
Li+ 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0
Na+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Y3+ 0.0 0.0 3.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
B3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ti4+ 0.0 0.0 0.0 3.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Nb5+ 0.0 3.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
La3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Gd3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ga3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
O2- 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0
F- 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
F-/(F-+O2-) 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40
Li+/ΣR2+ 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32
nd 1.53663 1.55539 1.54778 1.54920 1.53039 1.53243 1.53471 1.53214 1.53195
vd 71.6 62.6 70.1 62.5 72.4 71.9 71.8 72.1 72.0
Tg - 289.0 302.0 289.0 313.0 292.0 301.0 303.0 302.0
At - 328.0 341.0 327.0 352.0 330.0 336.0 342.0 345.0
α - 178.0 173.3 182.4 173.8 176.8 175.8 175.1 175.7
比重 - 3.77 3.80 3.83 - - - - -
液相温度(℃) - - - - 640 640 650以上 640 640
[表3]
例19 例20 例21 例22 例23 例24 例25 例26 例27
P5+ 29.0 29.0 29.0 29.0 29.0 29.0 29.0 29.0 29.0
Al3+ 9.5 9.5 9.5 9.5 9.5 9.5 9.5 9.5 9.5
Mg2+ 0.0 2.8 8.5 0.0 0.0 2.8 4.3 0.0 4.3
Ca2+ 2.8 0.0 0.0 8.5 0.0 2.8 4.3 4.3 0.0
Sr2+ 2.8 2.8 0.0 0.0 8.5 2.8 0.0 4.3 4.3
Ba2+ 21.0 21.0 18.0 18.0 18.0 18.0 18.0 18.0 18.0
ΣR2+ 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5 26.5
Li+ 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0
Na+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Y3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
B3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ti4+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Nb5+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
La3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Gd3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ga3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
O2- 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0
F- 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
F-/(F-+O2-) 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40
Li+/ΣR2+ 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32 1.32
nd 1.53383 1.53278 1.52628 1.53019 1.53364 1.52941 1.52839 1.53143 1.53069
vd 71.7 72.1 73.0 72.1 72.0 72.5 72.5 72.1 72.5
Tg 295.0 305.0 323.0 296.0 305.0 303.0 307.0 298.0 312.0
At 336.0 346.0 363.0 336.0 343.0 344.0 349.0 337.0 350.0
α 178.6 173.5 166.6 173.4 175.8 173.6 171.7 168.0 172.9
比重 - - - - - - - - -
液相温度(℃) 640 650 650以上 630 650以上 630 630 630 630
[表4]
例28 例29 例30 例31 例32 例33 例34 例35 例36
P5+ 28.0 27.0 29.0 27.6 24.0 25.8 32.8 30.0 30.0
Al3+ 9.5 9.5 9.5 10.1 14.5 12.7 5.7 15.5 15.5
Mg2+ 1.5 1.5 1.5 5.5 3.0 1.5 1.5 1.5 1.5
Ca2+ 4.5 4.5 4.5 5.5 4.0 4.5 4.5 4.5 4.5
Sr2+ 2.5 2.5 2.5 4.6 3.0 2.5 2.5 1.5 1.5
Ba2+ 19.0 20.0 21.0 14.7 16.5 18.0 18.0 14.0 15.0
ΣR2+ 27.5 28.5 29.5 30.3 26.5 26.5 26.5 21.5 22.5
Li+ 34.0 33.0 32.0 31.0 34.0 35.0 35.0 32.0 31.0
Na+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Y3+ 1.0 2.0 0.0 1.0 1.0 0.0 0.0 1.0 1.0
B3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ti4+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Nb5+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
La3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Gd3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ga3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
O2- 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 60.0 70.0 68.0 68.5
F- 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 30.0 32.0 31.5
F-/(F-+O2-) 0.40 0.40 0.40 0.40 0.4 0.4 0.30 0.32 0.32
Li+/ΣR2+ 1.24 1.16 1.08 1.02 1.28 1.32 1.32 1.49 1.38
nd 1.53476 1.54232 1.53425 1.55396 1.54606 1.53935 1.54653 1.55058 1.55581
vd 72.3 71.7 72.3 70.8 72.4 72.3 69.9 72.1 71.6
Tg - - - 358.1 358.0 325.0 299.0 - 386.0
At - - - 403.8 405.0 377.0 339.0 - 434.0
α 175.7 169.1 168.3 161.0 157.00 159.60 168.40 - 145.00
比重 - - - 3.59 - 3.61 - - -
液相温度(℃) 620 - 650 - - 650 - 760 750
[表5]
例37 例38 例39 例40 例41 例42 例43 例44 例45
P5+ 31.0 33.0 29.0 32.0 27.0 27.0 29.0 29.0 29.0
Al3+ 14.5 9.5 13.5 12.5 13.5 11.5 9.5 11.5 13.5
Mg2+ 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
Ca2+ 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 5.5 4.5 4.5 4.5
Sr2+ 3.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
Ba2+ 13.0 14.0 14.0 14.0 18.0 18.0 18.0 18.0 18.0
ΣR2+ 22.5 22.5 22.5 22.5 26.5 27.5 26.5 26.5 26.5
Li+ 31.0 35.0 35.0 32.0 31.0 33.0 35.0 33.0 31.0
Na+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Y3+ 1.0 0.0 0.0 1.0 2.0 1.0 0.0 0.0 0.0
B3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ti4+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Nb5+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
La3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Gd3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ga3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
O2- 68.5 70.0 70.0 68.0 65.0 66.0 70.0 70.0 70.0
F- 31.5 30.0 30.0 32.0 35.0 34.0 30.0 30.0 30.0
F-/(F-+O2-) 0.32 0.30 0.30 0.32 0.35 0.34 0.30 0.30 0.30
Li+/ΣR2+ 1.38 1.56 1.56 1.42 1.17 1.20 1.32 1.25 1.17
nd 1.55139 1.54075 1.55374 1.54351 1.55968 1.55675 1.55722 1.56061 1.56309
vd 71.9 71.2 71.1 71.9 70.6 70.2 69.6 69.8 70.3
Tg 375.0 320.0 363.0 345.0 370.0 348.0 339.0 358.0 374.0
At 424.0 366.0 415.0 395.0 420.0 398.0 373.0 406.0 428.0
α 146.30 161.70 150.70 153.60 151.00 155.00 156.30 153.50 150.30
比重 - - - - - - 3.60 - -
液相温度(℃) 740 630 690 720 750以上 750以上 710 700以上 700以上
[表6]
例46 例47 例48 例49 例50 例51 例52 例53 例54
P5+ 32.0 32.0 32.0 32.0 32.0 32.0 31.0 36.0 30.0
Al3+ 9.5 9.5 7.5 6.5 11.5 11.5 14.5 6.0 6.0
Mg2+ 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 5.0 1.0
Ca2+ 4.8 4.8 4.8 4.8 4.5 4.5 2.5 0.0 1.0
Sr2+ 0.5 0.5 0.5 0.5 2.5 2.5 3.5 0.0 1.0
Ba2+ 18.0 18.0 18.0 18.0 15.0 15.0 15.0 0.0 1.0
ΣR2+ 24.8 24.8 24.8 24.8 23.5 23.5 22.5 5.0 4.0
Li+ 31.7 30.7 33.7 33.7 32.0 32.0 31.0 53.0 60.0
Na+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Y3+ 2.0 3.0 0.0 0.0 1.0 1.0 1.0 0.0 0.0
B3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ti4+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Nb5+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
La3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Gd3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ga3+ 0.0 0.0 2.0 3.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
O2- 70.0 70.0 70.0 70.0 75.0 70.0 68.5 71.0 71.0
F- 30.0 30.0 30.0 30.0 25.0 30.0 31.5 29.0 29.0
F-/(F-+O2-) 0.30 0.30 0.30 0.30 0.25 0.30 0.32 0.29 0.29
Li+/ΣR2+ 1.28 1.24 1.36 1.36 1.36 1.36 1.38 10.60 15.00
nd 1.55737 1.55990 1.55778 1.56170 1.56596 1.55298 1.55306 1.48912 1.49200
vd 70.2 69.8 69.4 68.9 69.5 70.9 71.7 72.6 71.8
Tg 354.0 353.0 342.0 343.0 376.1 357.0 376.0 279.6 251.7
At 392.0 395.0 383.0 386.0 423.5 403.0 425.0 308.5 279.8
α 154.90 152.80 156.20 154.90 147.58 155.60 144.30 179.17 195.70
比重 - - - - - 3.48 3.55 2.74 2.85
液相温度(℃) - - - - - 660 730 - -
[表7]
例55 例56 例57 例58 例59 例60 例61 例62 例63
P5+ 35.0 36.0 34.0 31.0 29.3 30.0 28.5 34.0 38.0
Al3+ 5.0 11.0 11.0 11.0 14.0 15.5 14.8 9.0 9.0
Mg2+ 5.0 3.0 5.0 4.0 1.0 1.5 1.0 6.0 6.0
Ca2+ 0.0 3.0 4.0 4.0 1.0 4.5 1.0 8.0 4.0
Sr2+ 0.0 8.0 5.0 4.0 7.0 1.5 5.5 13.0 5.0
Ba2+ 0.0 14.0 14.0 17.0 16.3 15.0 16.3 16.0 16.0
ΣR2+ 5.0 28.0 28.0 29.0 25.3 22.5 23.8 43.0 31.0
Li+ 55.0 24.0 26.0 28.0 30.5 31.0 32.0 13.0 21.0
Na+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
K+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Y3+ 0.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
B3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ti4+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Nb5+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
La3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Gd3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
Ga3+ 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
O2- 71.0 70.0 68.5 66.0 65.5 68.5 65.5 62.0 73.0
F- 29.0 30.0 31.5 34.0 34.5 31.5 34.5 38.0 27.0
F-/(F-+O2-) 0.29 0.30 0.32 0.34 0.35 0.32 0.35 0.38 0.27
Li+/ΣR2+ 11.00 0.86 0.93 0.97 1.21 1.38 1.35 0.30 0.68
nd 1.48597 1.55163 1.54920 1.55005 1.55253 1.55581 1.55288 1.55049 1.55772
vd 72.0 70.9 71.2 71.2 71.7 71.6 71.6 72.2 70.8
Tg 268.5 372 370 362 371.0 386.0 372.0 420.0 394.0
At 292.0 410.7 408.6 401.0 421.0 434.0 425.0 - -
α 188.39 154.29 154.16 158.19 148.00 145.00 151.30 - -
比重 2.73 3.53 3.50 3.61 3.67 - - - -
液相温度(℃) - - - - 700 750 680 - -
产业上的可利用性
作为数码照相机等光学系统中使用的光学元件，能够提供适合的光学玻璃。

Claims (17)

1.一种氟磷酸玻璃，其特征在于，以阳离子％计计，含有
P5+ 10～45％、
Al3+ 1～40％、
Mg2+ 0～20％、
Ca2+ 0～25％、
Sr2+ 0～25％、
Ba2+ 0～35％、
Li+ 24～60％、
Na+ 0～10％、
K+ 0～10％、
Y3+ 0～10％、
B3+ 0～15％，
相对于F-和O2-的合计量，以阴离子比即F-/(F-+O2-)为0.25～0.85的方式含有F-。
2.根据权利要求1所述的氟磷酸玻璃，其中，Li+的含量相对于所述碱土金属成分的合计量的阳离子比即Li+/(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2 +)大于0.8且小于16。
3.根据权利要求1所述的氟磷酸玻璃，其中，以阳离子％计含有大于30％且小于等于60％的Li+。
4.根据权利要求3所述的氟磷酸玻璃，其中，Li+的含量相对于所述碱土金属成分的合计量的阳离子比即Li+/(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2 +)为1以上且小于16。
5.根据权利要求1所述的氟磷酸玻璃，其中，以阳离子％计含有24％～30％的Li+。
6.根据权利要求5所述的氟磷酸玻璃，其中，Li+的含量相对于所述碱土金属成分的合计量的阳离子比即Li+/(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2 +)为大于0.8且小于1。
7.根据权利要求1～6中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，折射率nd为1.4～1.58，阿贝数νd为60～90。
8.根据权利要求1～7中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，碱土金属成分的合计量(Mg2++Ca2++Sr2++Ba2+)以阳离子％计为1％～31％。
9.根据权利要求1～8中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，碱土金属成分为
Mg2+ 0～20％、
Ca2+ 0～25％、
Sr2+ 0～25％、
Ba2+ 1～31％。
10.根据权利要求1～9中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，碱土金属成分为
Mg2+ 0～20％、
Ca2+ 大于0且小于等于22％、
Sr2+ 0～25％、
Ba2+ 3～30％。
11.根据权利要求1～10中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，碱土金属成分为
Mg2+ 大于0且小于等于10％、
Ca2+ 大于0且小于等于10％、
Sr2+ 大于0且小于等于10％、
Ba2+ 3～29％。
12.根据权利要求1～11中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，玻璃化转变温度Tg为380℃以下。
13.根据权利要求1～12中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，屈服点At为420℃以下。
14.根据权利要求1～13中任1项所述的氟磷酸玻璃，其中，可得到内部不含失透的体积1cm3以上的加压成型用预成型体。
15.一种加压成型用预成型体，由权利要求1～14中任1项所述的氟磷酸玻璃形成。
16.一种光学元件，是将权利要求15所述的预成型体加压成型而成的。
17.根据权利要求16所述的光学元件，是直径为8mm以上的透镜。
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