CN104752246A

CN104752246A - 用于判定gox击穿失效的样品制备方法

Info

Publication number: CN104752246A
Application number: CN201310733400.9A
Authority: CN
Inventors: 王潇; 孔云龙; 郭炜; 李爱民; 刘竞文
Original assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Current assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Priority date: 2013-12-26
Filing date: 2013-12-26
Publication date: 2015-07-01
Anticipated expiration: 2033-12-26
Also published as: CN104752246B

Abstract

本发明提供的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其在对隔绝氧化层进行机械研磨后使用BOE溶液腐蚀去除多晶硅层上剩余隔绝氧化层，降低了研磨处理伤害样品的风险，提高了样品处理的成功率；使得多晶硅层厚度均匀，便于后续步骤的控制；可以实现剩余隔离氧化层的完全去除，使得多晶硅层表面无氧化物残留，保证了样品的洁净度，使得SEM观察无干扰。同时采用新型高腐蚀选择比的碱性溶液腐蚀去除多晶硅层，由于腐蚀选择比高，腐蚀时间延长，使得腐蚀过程易于控制，最终可以呈现一个均匀、完整、洁净的GOX用于SEM进行全方位观察，大幅提高了击穿点观测的成功率和精确度。

Description

用于判定GOX击穿失效的样品制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及用于判定GOX击穿失效的样品制备方法领域。

背景技术

随着半导体技术的发展，半导体器件中元器件的尺寸在不断缩小，由GOX（Gate Oxide栅氧化层）质量问题而造成的失效案例也在随之增多。所以，对栅氧化层进行失效分析也变得越来越重要。GOX击穿电压是半导体器件的一项重要参数，也是WAT（Wafer Accept Test芯片接收测试）测试中的一个重点测试项目。当WAT测试后发现GOX击穿失效时，需要找出击穿的精确位置，而由于氧化层处于结构的中间层，无法直接观察到，所以，一般使用热点定位的方法进行分析。但有时候GOX击穿失效并非真正的击穿，而是在薄弱点有轻微漏电，在这种情况下，使用热点定位的方法分析就很难抓到热点。

目前，用于判定GOX击穿失效的样品制备方法如图1a至图1c所示，至少包括以下步骤：

1)将需要分析测试的区域从晶片中切割下来，作为待处理观测的样品（如图1a所示）；

2)将所述样品进行机械研磨以去除隔绝氧化层10，研磨至露出多晶硅层11为止（如图1b所示）；

3)使用多晶硅腐蚀酸腐蚀去掉多晶硅层11（如图1c所示）；

4)将步骤3）之后得到的样品进行SEM观察。

从晶片中切割下来的样品中包含有隔绝氧化层10、多晶硅层11、GOX12、有源区13、位于有源区两侧的浅沟槽隔离区14和衬底15。由于使用的腐蚀去除多晶硅层11的多晶硅腐蚀酸腐蚀硅而又不损伤氧化硅，所以在腐蚀去除多晶硅层11的时候，多晶硅腐蚀酸会穿过击穿点16渗蚀位于GOX12下的有源区13，用SEM观察的时候，可以在有源区13看到一个腐蚀的矩形小坑17，根据矩形小坑17就可以找出击穿点16的位置。

但是，由于受器件结构、研磨精度和腐蚀选择比的限制，在使用该方法处理大面积GOX结构时，在机械研磨过程中，尽可能多的磨出多晶硅层11以后，样品表面仍然残留有较大面积的隔绝氧化层10，在此基础上腐蚀去除多晶硅层，部分GOX12可能已经被腐蚀，但边缘多晶硅层11上残留的隔绝氧化层10仍然无法被完全去除，很难得到完整的GOX12，进而造成GOX12无法完全露出或受损，使得样品制备成功率极低，甚至造成部分击穿点漏检，影响了判定效率和精度。

综上所述可知，现有技术中用于判定GOX击穿失效的样品制备方法存在相应的问题和缺陷，因此，需要一种新的方法，使得整个GOX能够被均匀、完好地被呈现出来，以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，用于解决现有GOX击穿失效的样品制备技术中在处理大面积GOX结构时，由于受器件结构、研磨精度和腐蚀选择比的限制而造成的很难得到完整的GOX，进而使得GOX无法完全露出或受损，使得样品制备成功率极低，甚至造成部分击穿点漏检，影响了判定效率和精度的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，所述方法至少包括：

1）提供一需要分析测试的样品，所述样品包括衬底、位于所述衬底内的有源区、位于所述衬底内、有源区两侧的浅沟槽隔离区、位于所述有源区上的GOX、位于所述GOX上的多晶硅层和位于所述多晶硅层及衬底上的隔绝氧化层；

2）将所述样品进行研磨以去除隔绝氧化层，研磨至露出一定面积的多晶硅层为止；

3）使用BOE溶液腐蚀去除所述多晶硅层上剩余的隔绝氧化层；

4）使用高腐蚀选择比的溶剂腐蚀去除所述多晶硅层；

5）将步骤4）之后得到的样品进行SEM观察，根据在所述所述多晶硅层下是否形成矩形小坑判断是否有击穿点。

优选地，步骤2）中采用机械研磨去除所述隔绝氧化层，研磨速率小于200r/min。

优选地，步骤2）中去除所述隔绝氧化层的研磨露出的多晶硅层面积大于整体多晶硅层的70%。

优选地，步骤3）中所述BOE溶液中NH4F和HF的配比为6:1。

优选地，步骤3）中所述使用BOE溶液腐蚀去除多晶硅层上剩余隔绝氧化层的时间为3～7分钟。

优选地，还包括完成步骤3）以后，使用机械研磨去除步骤3）的反应残留物的步骤。

优选地，还包括完成上述机械研磨后，使用超声波清洗，以去除机械研磨后样品表面的残留研磨液的步骤。

可选地，步骤4）中所述高腐蚀选择比的溶液为腐蚀硅而又不损伤氧化硅的溶液。

优选地，步骤4）中所述高腐蚀选择比的溶液为碱性溶液。

优选地，步骤4）中所述高腐蚀选择比的碱性溶液为四甲基氢氧化胺。

优选地，步骤4）中所述四甲基氢氧化胺为加热至90℃以上的四甲基氢氧化胺。

优选地，步骤4）中所述使用高腐蚀选择比的溶剂腐蚀去除多晶硅层的时间为1～5分钟。

如上所述，本发明的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，具有以下有益效果：

1.在对隔绝氧化层进行机械研磨后使用BOE溶液腐蚀去除多晶硅层上剩余隔绝氧化层，降低了研磨处理伤害样品的风险，提高了样品处理的成功率；使得多晶硅层厚度均匀，便于后续步骤的控制；可以实现剩余隔离氧化层的完全去除，使得多晶硅层表面无氧化物残留，保证了样品的洁净度，使得SEM观察无干扰。

2.采用新型高腐蚀选择比的碱性溶液腐蚀去除多晶硅层，由于腐蚀选择比高，腐蚀时间延长，使得腐蚀过程易于控制，最终可以呈现一个均匀、完整、洁净的GOX用于SEM进行全方位观察，大幅提高了击穿点观测的成功率和精确度。

附图说明

图1a-1c显示为现有技术中用于判定GOX击穿失效的样品制备方法在各步骤中的结构示意图。

图2显示为本发明的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法的流程图

图3a-3d显示为本发明的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法在各步骤中的结构示意图。

元件标号说明

10、20 隔绝氧化层

11、21 多晶硅层

12、22 GOX

13、23 有源区

14、24 浅沟槽隔离区

15、25 衬底

16、26 击穿点

17、27 矩形小坑

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图2至图3d，需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图2至图3d所示，本发明提供一种用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，所述方法至少包括：

1）提供一需要分析测试的样品，所述样品包括衬底25、位于所述衬底25内的有源区23、位于所述衬底25内、有源区23两侧的浅沟槽隔离区24、位于所述有源区23上的GOX22、位于所述GOX22上的多晶硅层21和位于所述多晶硅层21及衬底25上的隔绝氧化层20；

2）将所述样品进行研磨以去除隔绝氧化层20，研磨至露出一定面积的多晶硅层21为止；

3）使用BOE溶液腐蚀去除所述多晶硅层21上剩余的隔绝氧化层20；

4）使用高腐蚀选择比的溶剂腐蚀去除所述多晶硅层21；

5）将步骤4）之后得到的样品进行SEM观察，根据在所述所述多晶硅层21下是否形成矩形小坑27判断是否有击穿点26。

在步骤1）中，请参阅图2的S1步骤及图3a，提供一需要分析测试的样品，所述样品包括衬底25、位于所述衬底25内的有源区23、位于所述衬底25内、有源区23两侧的浅沟槽隔离区24、位于所述有源区23上的GOX22、位于所述GOX22上的多晶硅层21和位于所述多晶硅层21及衬底25上的隔绝氧化层20。

所述样品是从相应的晶片上切割下来制备而成，将样品从晶片上切割下来的方法一切可以是目前半导体行业中正在使用或未来可能使用的切割方法的任意一种，如为FIB切割、刀具（如磨轮）切割等等。

在步骤2）中，请参阅图2的S2步骤及图3b，将所述样品进行研磨以去除隔绝氧化层20，研磨至露出一定面积的多晶硅层21为止。具体的，对所述样品进行的机械研磨为正面研磨，即从最上层的隔绝氧化层20向衬底25的方向进行研磨。

具体的，机械研磨的时候选用钻石砂纸进行研磨，且所述钻石砂纸是从大号到小号选用，即先选用大号钻石砂纸再用小号钻石砂纸，这样有利于控制研磨的厚度。

具体的，所述钻石砂纸是从表面粗糙度较大到粗糙度较小选用，这样是研磨的表面比较平滑而且不容易研磨到多晶硅层21，以防过研磨。

具体的，由于隔绝氧化层20的厚度较小，所以机械研磨的速率不易过快，优选地，本实施例中所述去除隔绝氧化层20的机械研磨速率小于200r/min。

需要说明的是，研磨截止时露出的多晶硅层21的面积不易过大也不易过小。如果研磨截止时露出的多晶硅层21的面积过大，可能会导致一部分多晶硅层21过研磨，在后续处理时会影响最终的观测结果；如果研磨截止时露出的多晶硅层21过小，就会使得多晶硅层21上剩余的隔绝氧化层20过多，在接下来的腐蚀步骤中就会消耗大量的时间。优选地，本实施例中研磨截止时露出的多晶硅层21的面积大于整体多晶硅层的70%。

在步骤3）中，请参阅图2的S3步骤及图3c，使用BOE溶液（Buffer Oxide Etch）腐蚀去除所述多晶硅层21上剩余的隔绝氧化层20。具体的操作过程为：将步骤2）之后得到的样品浸泡在BOE溶液中，浸泡一定时间后取出即可。

具体的，所述BOE溶液为HF和NH4F溶液的混合液，实际操作中，可以根据需要调节NH4F和HF的配比。优选地，本实施例中所述BOE溶液中NH4F和HF的配比为6:1。

具体的，根据NH4F和HF配比的不同，腐蚀去除多晶硅层21上剩余隔绝氧化层20时所需要浸泡的时间也各不相同，在优选地NH4F和HF的配比为6:1的前提下，更为优选地，本实施例中使用BOE溶液腐蚀去除多晶硅层21上剩余隔绝氧化层20的时间为3～7分钟。

在对隔绝氧化层20进行机械研磨后使用BOE溶液腐蚀去除多晶硅层21上剩余隔绝氧化层20，降低了研磨处理伤害样品的风险，提高了样品处理的成功率；使得多晶硅层21厚度均匀，便于后续步骤的控制；可以实现剩余隔离氧化层20的完全去除，使得多晶硅层21表面无氧化物残留，保证了样品的洁净度，使得SEM观察无干扰。

需要说明的是，为了提高样品的清洁度和后续观测的精确度，可以在步骤3）之后依次增设对样品进行机械研磨和超声波清洗的步骤。

具体的，机械研磨用于去除步骤3）的反应残留物。为了避免在研磨去除反应残留物的时候损伤多晶硅层21，本实施例中该步骤使用的机械研磨为精细研磨。

需要进一步说明的是，由于步骤3）的反应残留物的厚度非常有限，所以机械研磨的速率不宜过快，机械研磨的时间不宜过长。优选地，本实施例中，所述去除步骤3）的反应残留物的机械研磨速率小于100r/min，研磨时间为15～25秒。

具体的，使用超声波清洗的目的在于去除上述机械研磨后样品表面的残留研磨液。为了更有效、更彻底地去除样品表面的残留研磨液，所述使用超声波清洗的溶剂为100%的丙酮溶剂。

具体的，所述使用超声波清洗的时间为1～2分钟。

在步骤4）中，请参阅图2的S4步骤及图3d，使用高腐蚀选择比的溶剂腐蚀去除所述多晶硅层21。具体的，使用的腐蚀去除多晶硅层21的高腐蚀选择比的溶液为腐蚀硅而又不损伤氧化硅的溶液，优选地，本实施例中使用的高腐蚀选择比的溶剂为一种新型碱性溶液。为了提高腐蚀效果，需要预先对腐蚀溶液进行加热处理。更为优选地，本实施例中所述碱性溶液为加热至90℃以上的四甲基氢氧化胺。具体的操作过程为：首先将四甲基氢氧化胺放在容器中置于加热装置加热至90℃以上，然后将步骤3）之后所得的样品浸泡在加热好的四甲基氢氧化胺中浸泡腐蚀一段时间即可。

具体的，所述使用高腐蚀选择比的溶剂腐蚀去除多晶硅层21的时间为1～5分钟。

由于使用的腐蚀去除多晶硅层21的高腐蚀选择比的碱性溶液腐蚀硅而又不损伤氧化硅，所以在腐蚀去除多晶硅层21的时候，如果存在GOX22的击穿失效，碱性溶液会穿过击穿点26渗蚀位于GOX22下的有源区23，可以在有源区22形成一个矩形小坑,27。

采用新型高腐蚀选择比的碱性溶液（本实施例中所述碱性溶液为加热至90℃以上的四甲基氢氧化胺）腐蚀去除多晶硅层21，由于腐蚀选择比高，腐蚀时间延长，使得腐蚀过程易于控制，最终可以呈现一个均匀、完整、洁净的GOX22用于SEM进行全方位观察，大幅提高了击穿点26观测的成功率和精确度。

在步骤5）中，请参阅图2的S5步骤，将步骤4）之后得到的样品进行SEM观察，根据在所述所述多晶硅层21下是否形成矩形小坑27判断是否有击穿点26。如果需要观察的样品存在GOX22的击穿失效，用SEM观察的时候，可以在有源区22内看到一个腐蚀的矩形小坑,27，根据矩形小坑27的位置就可以准确的找出击穿点26的位置。

综上所述，本发明提供的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其在对隔绝氧化层进行机械研磨后使用BOE溶液腐蚀去除多晶硅层上剩余隔绝氧化层，降低了研磨处理伤害样品的风险，提高了样品处理的成功率；使得多晶硅层厚度均匀，便于后续步骤的控制；可以实现剩余隔离氧化层的完全去除，使得多晶硅层表面无氧化物残留，保证了样品的洁净度，使得SEM观察无干扰。同时采用新型高腐蚀选择比的碱性溶液腐蚀去除多晶硅层，由于腐蚀选择比高，腐蚀时间延长，使得腐蚀过程易于控制，最终可以呈现一个均匀、完整、洁净的GOX用于SEM进行全方位观察，大幅提高了击穿点观测的成功率和精确度。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)提供一需要分析测试的样品，所述样品包括衬底、位于所述衬底内的有源区、位于所述衬底内、有源区两侧的浅沟槽隔离区、位于所述有源区上的GOX、位于所述GOX上的多晶硅层、位于所述多晶硅层及衬底上的隔绝氧化层；

2)将所述样品进行研磨以去除隔绝氧化层，研磨至露出一定面积的多晶硅层为止；

3)使用BOE溶液腐蚀去除所述多晶硅层上剩余的隔绝氧化层；

4)使用高腐蚀选择比的溶剂腐蚀去除所述多晶硅层；

5)将步骤4）之后得到的样品进行SEM观察，根据在所述所述多晶硅层下是否形成矩形小坑判断是否有击穿点。

2.根据权利要求1所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤2）中采用机械研磨去除所述隔绝氧化层，研磨速率小于200r/min。

3.根据权利要求1所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤2）中去除所述隔绝氧化层的研磨露出的多晶硅层面积大于整体多晶硅层的70%。

4.根据权利要求1所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤3）中所述BOE溶液中NH4F和HF的配比为6:1。

5.根据权利要求1所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤3）中所述使用BOE溶液腐蚀去除多晶硅层上剩余隔绝氧化层的时间为3～7分钟。

6.根据权利要求1所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：该样品制备方法还包括完成步骤3）以后，使用机械研磨去除步骤3）中产生的反应残留物的步骤。

7.根据权利要求6所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：该样品制备方法还包括完成上述机械研磨后，使用超声波清洗，以去除机械研磨后样品表面的残留研磨液的步骤。

8.根据权利要求1所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤4）中所述高腐蚀选择比的溶液为腐蚀硅而又不损伤氧化硅的溶液。

9.根据权利要求8所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤4）中所述高腐蚀选择比的溶液为碱性溶液。

10.根据权利要求9所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤4）中所述高腐蚀选择比的碱性溶液为四甲基氢氧化胺。

11.根据权利要求10所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤4）中所述四甲基氢氧化胺为加热至90℃以上的四甲基氢氧化胺。

12.根据权利要求1所述的用于判定GOX击穿失效的样品制备方法，其特征在于：步骤4）中所述使用高腐蚀选择比的溶剂腐蚀去除多晶硅层的时间为1～5分钟。