CN104736655A - 粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘合剂组合物，更详细而言，所述粘合剂组合物包含含有具有乙烯基的离子性单体的丙烯酸类共聚物和离子性抗静电剂，由此能够不会出现因抗静电剂的表面移动而导致的上翘、气泡以及剥离等现象，而且在耐久性以及防静电性方面较优异，且不另外含有防腐剂成分，便能够对金属层的腐蚀进行有效地抑制。

Description

粘合剂组合物
技术领域
本发明涉及一种通过提高抗静电剂与不含酸的丙烯酸类共聚物的相溶性，且对抗静电剂的渗出(Bleed out)进行抑制，从而能够同时使耐久性、防静电性以及防腐性提高的粘合剂组合物。
背景技术
一般情况下，液晶显示装置(Liquid crystal display device、LCD)具备包含液晶的液晶单元和偏光板，且可使用用于将其接合的适当的粘合剂层。粘合剂多使用以在粘合性及透明性方面较优异的丙烯酸类共聚物为基底的丙烯酸类粘合剂。
若在将偏光板附着于液晶单元的工序中从粘合剂层上将脱模薄膜剥离，则会产生静电，而所产生的静电会对液晶的取向造成影响，从而诱发不良情况，或者因静电引力而向液晶单元与粘合剂之间流入了异物，从而诱发污染。
虽然为了改善这种情况，而在粘合剂组合物中混合使用了离子性抗静电剂，但是存在如下情况，即，因所述离子性抗静电剂的表面移动而析出的渗出(Bleed out)现象，而产生上翘、气泡以及剥离等。尤其在暴露于高温或高温多湿环境的情况下，这种问题有时会进一步恶化。
此外，包含ITO(氧化铟锡)等金属层的液晶单元因粘合剂内部所含有的H2O以及O2而发生腐蚀，从而形成金属氧化物、氢氧化物以及其他腐蚀性生成物。这会使液晶显示装置的电稳定性或机械稳定性降低或者在确保目视确认性及可靠性方面产生问题。
为了改善金属的腐蚀性，而倾向于排除用于提高粘合剂组合物的耐久性而必须使用的氢离子产生单体(例如具有羧基的单体)的使用。
如上所述，最近的实际情况为，不使用氢离子产生单体，而对于在防静电性及耐久性方面较优异的粘合剂组合物的需求正在增大。
与这种实际情况相关而提出了一种如下方法，即，使用排除了氢离子产生单体并且导入胺基或聚乙二醇基，而使与抗静电剂的相溶性增加的丙烯酸类共聚物的方法(专利文献1、2)。但是，实际情况为，上述方法在改善因渗出现 象而导致的耐久性降低方面显示出非常不足的效果。
在先技术文献 
专利文献
专利文献1：韩国公开专利第2009-132564号公报
专利文献2：韩国公开专利第2011-136760号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘合剂组合物，所述粘合剂组合物不仅不会出现因抗静电剂的表面移动而导致的上翘、气泡以及剥离等现象，且在耐久性方面较优异，而且在防静电性方面较优异，且不另外含有防腐剂成分，便可对金属层的腐蚀进行有效地抑制。
为了实现上述目的，本发明提供一种粘合剂组合物，所述粘合剂组合物含有：丙烯酸类共聚物，其含有具有乙烯基的离子性单体；离子性抗静电剂。
所述具有乙烯基的离子性单体可以为
所述丙烯酸类共聚物可含有具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体以及具有乙烯基的离子性单体。
所述具有乙烯基的离子性单体可相对于具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体100重量份而含有0.1～10重量份。
所述离子性抗静电剂可以为由选自碱金属盐、铵盐、锍盐以及鏻盐中的阳离子和选自含氟无机盐、含氟有机盐以及碘离子→碘化离子中的阴离子组成的离子性盐类。
所述离子性抗静电剂可相对于丙烯酸类共聚物100重量份而含有0.1～5重量份。
上述粘合剂组合物还可含有交联剂。
发明效果
本发明的粘合剂组合物具有能够使不会出现因抗静电剂表面移动而导致的上翘、气泡以及剥离等现象，且在耐久性方面较优异并且防静电性得到满足的优点。
本发明的粘合剂组合物具有不另外含有防腐剂成分便能够对金属层的腐蚀进行有效地抑制的优点。
因此，可预测到所述粘合剂组合物在容易产生静电的塑料制品，尤其电气/电子设备等领域中用于避免静电的用途中的有效利用率较高。
具体实施方式
本发明涉及一种通过提高抗静电剂与不含酸的丙烯酸类共聚物的相溶性，且对抗静电剂的渗出(Bleed out)进行抑制，从而能够同时使耐久性、防静电性以及防腐性提高的粘合剂组合物。
以下，对本发明进行详细说明。
本发明的粘合剂组合物含有：丙烯酸类共聚物，其含有具有乙烯基的离子性单体；离子性抗静电剂。
本发明的粘合剂组合物利用通过丙烯酸类共聚物的聚合反应而被固定化的离子性单体而使离子性抗静电剂的相溶性提高。
通过所述相溶性的提高而对抗静电剂成分在表面上进行移动而析出的渗出(Bleed out)现象进行抑制，从而在耐久性方面较为优异。这种现象即使在高温或高温、多湿的环境下也能够被抑制，从而能够维持较优异的耐久性。
此外，由于在本发明的粘合剂组合物中离子性抗静电剂和离子性单体均具有防静电性，因此与目前仅利用抗静电剂的粘合剂组合物相比，其性能显著提高。
丙烯酸类共聚物中所含有的离子性单体使用含有乙烯基以能够与丙烯酸酯类单体共聚合，且能够与离子性抗静电剂形成离子键的物质。
具体而言，离子性单体可以为
这些离子性单体可以为市售制品或通过合成而制备出，作为一个示例，合成可使用美国专利第3,226,881号的方法。
本发明的丙烯酸类共聚物优选为，含有具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体以及具有乙烯基的离子性单体。在本发明中，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯以及甲基丙烯酸酯。
作为所述具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体，可例举出：(甲基)丙烯酸正丁基酯、(甲基)丙烯酸2-丁基酯、(甲基)丙烯酸叔丁基酯、 (甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸乙基酯、(甲基)丙烯酸甲基酯、(甲基)丙烯酸正丙基酯、(甲基)丙烯酸异丙基酯、(甲基)丙烯酸戊基酯、(甲基)丙烯酸正辛基酯、(甲基)丙烯酸异辛基酯、(甲基)丙烯酸壬基酯、(甲基)丙烯酸癸基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯等，其中，优选为丙烯酸正丁基酯、丙烯酸2-乙基己基酯或它们的混合物。它们可以单独使用或将两种以上混合使用。
所述具有乙烯基的离子性单体优选为，相对于具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体100重量份而含有0.1～10重量份，更优选为0.5～5重量份。若含量低于0.1重量份，可使抗静电剂的相溶性的提高效果不充分，从而难以确保耐久性，而在超过10重量份时，可使亲水性过高，从而难以确保耐湿热性。
本发明的丙烯酸类共聚物除了所述具有乙烯基的离子性单体以外，还可含有具有可交联官能团的聚合性单体。所述具有可交联的官能团的聚合性单体为，能够通过化学键合来对粘合剂组合物的凝聚力或粘合强度进行增强，从而赋予耐久性和切断性的单体，且使用不会产生氢离子(H+)的成分。
所述具有可交联的官能团的聚合性单体，例如可例举出：：具有羟基的单体、具有酰胺基的单体和具有叔胺基的单体等，它们可以单独使用或将两种以上混合使用。
作为具有羟基的单体，可例举出：(甲基)丙烯酸2-羟基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁基酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己基酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙二醇酯、亚烷基的碳原子数为2～4的(甲基)丙烯酸羟基亚烷基二醇酯、4-羟基丁基乙烯基醚、5-羟基戊基乙烯基醚、6-羟基己基乙烯基醚、7-羟基庚基乙烯基醚、8-羟基辛基乙烯基醚、9-羟基壬基乙烯基醚以及10-羟基癸基乙烯基醚等，其中，优选为4-羟基丁基乙烯基醚。
作为具有酰胺基的单体，可例举出：(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、3-羟基丙基(甲基)丙烯酰胺、4-羟基丁基(甲基)丙烯酰胺、6-羟基己基(甲基)丙烯酰胺、8-羟基辛基(甲基)丙烯酰胺以及2-羟基乙基己基(甲基)丙烯酰胺等，其中，优选为(甲基)丙烯酰胺。 
作为具有叔胺基的单体，可例举出：N,N-(二甲基氨基)乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-(二乙基氨基)乙基(甲基)丙烯酸酯以及N,N-(二甲基氨基)丙基(甲基)丙烯酸酯等。 
这种具有可交联的官能团的聚合性单体优选为，相对于具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体100重量份而含有0.05～10重量份，更优选为0.1～8重量份。在含量低于0.05重量份时，可使粘合剂的凝聚力变小，从而使耐久性降低，而在超过10重量份时，可因较高的凝胶分率而使粘合力变差，从而会在耐久性方面引发问题。
此外，本发明的丙烯酸类共聚物还可以在不使粘合力降低的范围、例如相对于总量而为10重量份以下的范围内，包含除了上述单体以外的其他的聚合性单体。
共聚物的制备方法未被特别限定，可以利用本领域中通常所使用的块状聚合、溶液聚合、乳液聚合或悬浮聚合等方法来进行制备，优选为溶液聚合。此外，可以使用聚合时通常所使用的溶剂、聚合引发剂、用于控制分子量的链转移剂等。
丙烯酸类共聚物通过凝胶渗透色谱(Gel permeation chromatography、GPC)而测定出的重均分子量(聚苯乙烯换算、Mw)优选为5万～200万，更优选为40万～200万。在重均分子量低于5万时，可使共聚物之间的凝聚力不足，从而在粘合耐久性方面引发问题，而在超过200万的情况下，可为了在涂布时确保工序性而需要大量的稀释溶剂。
离子性抗静电剂为，由阴离子和阳离子构成的离子性盐类，只要为能够向粘合剂赋予离子传导性的物质，则不特别限定其种类。
具体而言，可以为由选自碱金属盐、铵盐、锍盐以及鏻盐中的阳离子和选自含氟无机盐、含氟有机盐以及碘离子→碘化离子中的阴离子组成的离子性盐类。
这种离子性抗静电剂可相对于丙烯酸类共聚物100重量份而含有0.1～5重量份，优选为0.5～3重量份。在含量低于0.1重量份时，可使防静电性不充分，而在超过10重量份时，可难以确保耐久性。
本发明的粘合剂组合物还可含有交联剂。
交联剂能够使粘合性及耐久性提高，且能够维持在高温下的可靠性以及粘合剂的形状。
所述交联剂可以使用异氰酸酯类、环氧类、三聚氰胺类、过氧化物类、金属螯合物类、恶唑啉类等，且可以使用一种或将两种以上混合使用。其中，优选为异氰酸酯类或环氧类。
所述异氰酸酯类可例举出：甲苯(tolylene)二异氰酸酯、二甲苯二异氰 酸酯、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘二异氰酸酯等二异氰酸酯化合物；使3摩尔二异氰酸酯化合物与1摩尔三羟甲基丙烷等多元醇类化合物反应而成的加成物、使3摩尔二异氰酸酯化合物自缩合而成的异氰脲酸酯体、使来自3摩尔二异氰酸酯化合物中的2摩尔而得到的二异氰酸酯脲与剩下的1摩尔二异氰酸酯缩合而成的双缩脲体、三苯基甲烷三异氰酸酯、亚甲基双三异氰酸酯等含有三个官能团的多官能异氰酸酯化合物等。
所述环氧类可例举出：乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、三丙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、聚四亚甲基二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油基醚、甘油三缩水甘油基醚、二甘油聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、2,2-二溴新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、山梨糖醇聚缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、三(缩水甘油)异氰脲酸酯、三(环氧丙氧基乙基)异氰脲酸酯、1,3-双(N,N-缩水甘油基氨基甲基)环己烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-间二甲苯二胺等。
所述三聚氰胺类可例举出：六羟甲基三聚氰胺、六甲氧基甲基三聚氰胺、六丁氧基甲基三聚氰胺等。
这样的交联剂可相对于所述丙烯酸类共聚物100重量份而含有0.1～15重量份，优选为0.1～5重量份。若含量低于0.1重量份时，有可能因不足的交联度而使凝聚力变小，从而损伤粘合耐久性以及切断性的物性，而在超过15重量份时，则会在因过多的交联反应而导致的残余应力缓和方面产生问题。
除了上述成分以外，粘合剂组合物为了对根据用途所要求的粘合力、凝聚力、粘性、弹性率、玻璃转化温度等进行调节，还可含有硅烷偶联剂、粘合性赋予树脂、抗氧化剂、流平剂、表面润滑剂、染料、颜料、消泡剂、填充剂、光稳定剂等添加剂。
这样的添加剂可以在不影响本发明效果的范围内对含量进行适当调节。
本发明的粘合剂组合物尤其可作为用于与液晶单元接合的偏光板用粘合剂、表面保护薄膜用粘合剂来使用。此外，不仅可作为保护薄膜、反射薄片、结构用粘合薄片、照片用粘合薄片、车道线显示用粘合薄片、光学用粘合制品、电子部件用粘合剂来使用，也可以作为一般商业用粘合薄片制品来使用。
虽然在下文中为了有助于本发明的理解而提示了优选的实施例，但是下述 实施例仅为对本发明的进行例示的示例，可以在本发明的范畴以及技术构思范围内进行各种变更以及修正，这对本领域技术人员来说是显而易见的，这种变形以及修正显然属于所附权利要求书的范围内。
制备例：丙烯酸类共聚物的制备
制备例1
向使氮气回流且以容易进行温度调节的方式设置了冷却装置的1L反应器内投入由丙烯酸正丁基酯(BA)85重量份、丙烯酸甲酯(MA)8重量份、丙烯酸2-羟基乙酯2.0重量份、的离子性单体5重量份组成的单体混合物，之后，投入作为溶剂的丙酮100重量份。接下来，为了去除氧气而对氮气进行1小时净化，之后，维持在62℃。将上述混合物混合均匀，之后，投入作为反应引发剂的偶氮二异丁腈(AIBN)0.07重量份，使反应进行6小时，从而制备出作为重均分子量约为100万的丙烯酸类共聚物。
制备例2
以与所述制备例1同样的方式实施，但代替而使用 从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例3
以与所述制备例1同样的方式实施，但不使用而使用丙烯酸正丁基酯(BA)90重量份，从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例4
以与所述制备例1同样的方式实施，但使用由丙烯酸正丁基酯(BA)89.95重量份、丙烯酸甲酯(MA)8重量份、丙烯酸2-羟基乙酯2.0重量份、的离子性单体0.05重量份组成的单体混合物，从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例5
以与所述制备例1同样的方式实施，但使用由丙烯酸正丁基酯(BA)89重量份、丙烯酸甲酯(MA)8重量份、丙烯酸2-羟基乙酯2.0重量份、的离子性单体1重量份组成的单体混合物，从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例6
以与所述制备例1同样的方式实施，但使用由丙烯酸正丁基酯(BA)81重量份、丙烯酸甲酯(MA)8重量份、丙烯酸2-羟基乙酯2.0重量份、的离子性单体9重量份组成的单体混合物，从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例7
以与所述制备例1同样的方式实施，但使用由丙烯酸正丁基酯(BA)75重量份、丙烯酸甲酯(MA)8重量份、丙烯酸2-羟基乙酯2.0重量份、的离子性单体15重量份组成的单体混合物，从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例8
以与所述制备例1同样的方式实施，但代替而使用丙烯酰胺5重量份，从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例9
以与所述制备例1同样的方式实施，但代替而使用丙烯酸甲氧基乙酯5重量份，从而制备出丙烯酸类共聚物。
制备例10
以与所述制备例1同样的方式实施，但代替而使用丙烯酸5重量份，从而制备出丙烯酸类共聚物。
实施例1-8以及比较例1-4
如下述表1所示，将丙烯酸类共聚物、离子性抗静电剂、交联剂(日本聚氨酯CORONATE-L、0.5份)以及硅烷偶联剂(新越社KBM-403、0.5份)混合之后，在乙酸乙酯中稀释，从而制备出固体成分的浓度为15％的粘合剂组合物。此时，在表1中记载了丙烯酸类共聚物以及离子性抗静电剂，且其他的交联剂以及硅烷偶联剂使用相同的成分及含量。
将上述所制备出的粘合剂组合物以使厚度成为25μm的方式涂布在涂有硅脱模剂的脱模薄膜上，且在100℃下使干燥进行1分钟，从而形成粘合层。
将上述所制备出的粘合层通过粘合加工的方式层压在厚度185μm的碘类偏光板上，从而制备出附着有粘合剂的偏光板。将所制备出的偏光板在23℃、60％RH的条件下保管20天。
[表1]
试验例
通过下述方法来对上述实施例以及比较例中所制备出的粘合剂组合物、附着有粘合剂的偏光板的物性进行测定，将其结果示于下述表2。
1.表面比电阻(Ω/□)
将所制造出的附着有粘合剂的偏光板利用表面电阻测定器(MCP-HT450、三菱化学(Mitsubishi chemical)社)而对粘合剂层的3处分别各测定10次，并以其平均值进行表示。
然后，将附着有粘合剂的偏光板在60℃下放置24小时之后，通过与上述相同的方法进行测定。
2.耐热性/耐湿热性
将附着有粘合剂的偏光板的脱模薄膜剥离，且在将粘合剂层的表面与康宁(Corning)玻璃接合之后，在80℃(耐热性)/60℃、90RH％(耐湿热性)的条件下放置300小时之后，对外观进行了确认。
〈评价基准〉 
发现气泡和剥离现象：×
发现少许气泡、剥离现象，但维持着偏光板性能：○
未发现气泡和剥离现象：◎
3.金属层的耐腐蚀性
将附着有粘合剂的偏光板的脱模薄膜剥离之后，将粘合层的表面与铝板接 合，之后，在60℃、95％RH的气氛下放置250小时，从而制造出试验片。
从所述层叠体上剥离粘合剂层，目视观察与所述粘合剂层接触的铝板的表面，从而对是否腐蚀进行了评价。
〈评价基准〉 
铝板表面完全未被腐蚀：◎
铝板表面略被腐蚀，但维持着铝板的功能：○
铝板表面被腐蚀：×
[表2]
如上述表2所示，根据本发明可确认出，包含含有具有乙烯基的离子性单体的丙烯酸类共聚物以及离子性抗静电剂的实施例1～8的粘合剂组合物，与比较例1～4相比，在耐久性(耐热以及耐湿热)、防静电性及防腐性方面均优异。

Claims (7)

1.一种粘合剂组合物，含有：
丙烯酸类共聚物，其含有具有乙烯基的离子性单体；
离子性抗静电剂。
2.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，
所述具有乙烯基的离子性单体为或
3.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，
所述丙烯酸类共聚物含有具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体以及具有乙烯基的离子性单体。
4.如权利要求3所述的粘合剂组合物，其中，
所述具有乙烯基的离子性单体相对于具有碳原子数1～12的烷基的(甲基)丙烯酸酯单体100重量份而含有0.1～10重量份。
5.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，
所述离子性抗静电剂为，由选自碱金属盐、铵盐、锍盐以及鏻盐中的阳离子和选自含氟无机盐、含氟有机盐以及碘离子→碘化离子中的阴离子组成的离子性盐类。
6.如权利要求5所述的粘合剂组合物，其中，
所述离子性抗静电剂相对于丙烯酸类共聚物100重量份而含有0.1～5重量份。
7.如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，
所述粘合剂组合物还含有交联剂。
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