CN104726890A - 一种基于电解法制备纳米活性炭液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种能降低能耗、缩短生产周期的电解法制备纳米活性炭胶液的设备和方法。本发明提供一种制备纳米活性炭液的电解设备，所述电解设备包括电极、电源和电解槽，所述电解槽中设置有电解液，所述电解槽采用两层结构，上层为用于实现电解功能的电解层，下层为实现超声活化功能的活化层。本发明的有益效果是：能够降低生产电压，提高电流效率，节约能耗；产品颗粒度均匀，大小在30-500nm之间，可通过电流密度、氧化条件控制；颗粒表面活化，有较大活性；能拓宽电极材料选择范围，降低选择标准，降低成本；缩短制备时间至6-8天。
Description
技术领域：
本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及一种采用电解法来制备纳米活性炭胶液的方法。
背景技术：
纳米活性炭是一种主要成分为碳元素的纳米粒子，具有不规则的表面与立体空间结构。其碳粒子直径小，比表面积大，表面易修饰，生物相容性好，与可吸附物接触面积大，能达到足量和均匀吸附。
随着社会的发展，对纳米活性炭应用的重视度越来越高，由生活中的简单应用逐步应用到各行各业的工业领域中，例如，有害气体和液体的的吸附净化处理、锂电池及超级电容器中电极材料，生物医药的负载材料和血液透析方面广泛应用。
在现有技术中，制备纳米活性炭材料的方法有很多种，如水热合成法，化学气相沉积法等，此类方法较难用于工业生产，原因是生产成本高，产率低。
电解法由于工艺简单，设备投入较小，常被用于工业生产。但该方法就目前的工艺水平，仍然存在能耗较高，生产效率较低和周期较长等问题。
电解法主要制备步骤是选择合适电极，放入电解槽中，电解质溶液需要根据要求调解相应配方和浓度，电解质淹没过电极上沿，通电电解一定时间即可的所需产品。
在现有技术中电解法存在的缺点是：1)制备时长，通常10天以上，有些12天，有些更长；2)电压和电源的能耗较大，在现有技术中有些高达200V以上电压的，电流强度通常在几十安培甚至更高量级；3)电解槽的设计不合理。
发明内容：
本发明提出一种能降低能耗、缩短生产周期的电解法制备纳米活性炭胶液的方法。
为实现本发明的目的，具体在电极(形状，尺寸，间距等)、电压信号、电解质配方、超声波作用时间和形式进行了相应的设计，以及电解槽多级设计。
本发明提供一种制备纳米活性炭液的电解设备，所述电解设备包括电极、电源和电解槽，所述电解槽中设置有电解液，所述电解槽采用两层结构，上层为用于实现电解功能的电解层，下层为实现超声活化功能的细化活化层；
进一步地，所述电源包括三种信号叠加的恒电位仪，其输出电压由三路信号加合而成，V＝V1+V2+V3，其中V1：直流电压；V2：方波脉冲电压，V3：正弦波电压。
进一步地，所述电源的电流密度为2-80mA/cm2，优选为10-40mA/cm2；
进一步地，所述电解槽还包括自动监测系统、循环搅拌装置以及自动气体循环系统；
进一步地，所述电极设置于所述电解层中，所述电极的正极采用石墨电极，负极采用石墨电极或者惰性电极；当使用双石墨电极时，电源控制交流换相，由电源控制切换两端电极正负极性；上层电解槽中有大于2个的电解电极单元。
进一步地，所述石墨电极可采用纯度大于99％的等静压石墨电极；
进一步地，所述细化活化层中设置有超声波粉碎机；
本发明还提供一种制备纳米活性炭液的电解方法，所述电解方法包括以下步骤：
1)配置电解质溶液：将特定配方的电解质盐溶解于制备好的去离子水中，配置成浓度在0.5％-4.5％的电解质溶液，溶液导电率约为10-180uS；
2)一级电解：将电极浸润在含有电解质的去离子水溶液中，电解液溶液液面淹没过电极上边缘3-20cm，微电流作用；通直流或交流电3V，时间为2小时；加大电流幅值,并改变电压作用形式，改用混合电压形式：为一正弦波、方波脉冲、直流信号叠加而成的电流，其中正向峰值为2-30V，负向峰值为0.5-15V，频率为2-60Hz，期间可以根据电阻变化调节电流密度在2-80mA/cm2的范围内，作用5-6天左右，在此过程中，溶液逐渐变黑；
3)二级超声粉碎：打开电解层的出水口，将步骤2)中的碳液引入搅拌超声层中，适当添加氧化剂和化学修饰剂，进行初次超声搅拌后2-3小时停止，根据试剂加入顺序和反应时间，调节超声时间和周期，总时长约5-8小时。然后加入电解质和相应的去离子水，控制pH值 在范围3-8；
4)储藏和封装：将步骤3)中的成品碳液，引入储藏槽中储藏和封装。
进一步地，所述步骤3)中的加入的电解质的质量百分比为0.3-3.5％；氧化剂浓度0.5-3％；
进一步地，所述步骤1)中的电解质盐包括KNO3,K3PO4,KNH4SO4和/或铵盐。加入的氧化剂包括H2O2，KNO3和HCl，KClO3，KMnO4，锰酸钾，重铬酸钾，硫酸，臭氧，氯气，漂白粉，次氯酸。
本发明的有益效果是：能够降低生产电压，提高电流效率，节约能耗；产品颗粒度均匀，大小在30-500nm之间可，通过电流密度和氧化控制；颗粒形貌可控，颗粒表面活化，有较大活性；能拓宽电极材料选择范围，降低选择标准，降低成本；缩短制备时间至6-8天。
附图说明：
图1为本发明的电解设备结构图；
图2为本发明的电解法制备纳米活性炭液的流程图。
具体实施方式：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
参见图1，本发明中所采用的装置和设备：
1)电极的设计：
电极类型：石墨电极(等静压石墨电极为宜)
在现有技术中对石墨电极要求比较高，甚至是超高纯的(>99.99％)，在本发明中降低了对石墨纯度的要求，只要是纯度大于99％的等静压石墨电极就好。其中正极、负极均可使用石墨电极，另外，负极可以使用不锈钢等惰性电极替代。
含碳量＞99％；(大于99.5％为宜)
规格参数：直径：10-80cm，厚度10-50mm；(25-55cm,厚度：20-40mm为宜)
灰份：<0.5％(<0.3％为最佳)
电极间距：15-100mm；(最佳30-70mm)
在正极、负极均使用石墨电极时，负极石墨电极在本次电解中作为负极材料，完成浸润和预氧化处理过程，在下一次电解过程中用作正极；或者电源切换正负极变相，改变正负极；在正负极间中加惰性过滤网。
2)电解液的设计：
溶剂：去离子水；电解质：KNO3,K3PO4,KNH4SO4，铵盐等强\中电解质，其中可稍加表面活性剂、醋酸钠等调解剂；随时监测浓度，浓度降低时，需补充电解质。
3)电源及电压、电流参数的设计：
电源：这是本发明中的特制电源，采用混合电压信号形式，为三种信号叠加的恒电位仪，输出电压V由三路信号加合而成：
V＝V1+V2+V3，其中V1：直流电压；V2：方波脉冲电压，V3：正弦波电压。
电流密度：2-80mA/cm2均可制备出纳米活性炭液，优选地，控制电流密度在10-40mA/cm2。
上述电源的电压有效值为3-35V。
4)电解槽的设计：
为本发明的特制电解槽，其中形状:长方形，两级结构，上层为实现电解功能，下层实现超声活化功能。
材质：不锈钢或高强塑料；电解层中置上述电极，具有大于2个单元。
容积：100L，500L，1000L三种；
所述电解槽还设置自动监测系统，可监控温度、液面高度、pH值等；
所述电解槽还设置循环搅拌装置(循环搅拌泵)3以及自动气体循环系统4；电解槽采用混联多层设计，可以节约厂房空间，同一层电路采用并联设计，水路(前后级)采用串联设计。
5)循环搅拌泵3的试验条件设计
功率不高于2kW；连续搅拌，自动循环，循环水量0.1–10L/min；转速0–100转/min；水平式引入，平面内通过搅拌轴6水平搅拌，一级电解槽1和二级细化活化槽2均使用。
6)超声波粉碎机5的设置：
超声频率20-80kHz，超声功率0.5-10kW；
工作模式：直接作用于碳液；间歇式工作，超声细化粉碎碳颗粒；上层，采用小功率超声装置配合脉冲电源使用，下层碳液通过直接搅拌及超声粉碎，可以配合该级的化学活化修饰过程。
本发明采用电解法来制备纳米活性炭胶液的方法，具体包括以下步骤(参见图2)：
1)配置电解质溶液：将特定配方的电解质盐溶解于制备好的去离子水中，配置成浓度在0.5％-4.5％的电解质溶液，溶液导电率约为10-180uS；
2)第一次通电：
将电极浸润在含有电解质的去离子水溶液中，电解液溶液液面淹没过电极上边缘大于3cm(3-20cm)，微电流作用(<4-7mA/cm2)。电极正负极接通电源，直流(交流)电3V，通电2小时。
3)第二次通电，通交流多脉冲电：
加大电流幅值,并改变电压作用形式，改用上述混合电压形式：为一正弦波、方波脉冲、直流信号叠加而成的电流，正向电流较大，负向电流小，其中正向峰值为2-30V，负向峰值为0.5-15V， 频率为2-60Hz，期间可以根据电阻变化调节电流密度在2-80A/m2的范围内，作用5-6天左右，在此过程中，溶液逐渐变黑；
4)二级超声粉碎：
打开电解槽的电解层7中出水口8，将碳液引入下一级搅拌超声槽2中，由气体循环系统4上端适当添加氧化剂(H2O2，硫酸，氯酸钾等)(加入的氧化剂的质量百分比为0.5-3％)和氧化及化学修饰成分(NH3.H2O，H2O2，KNO3和HCl，KClO3，KMnO4，锰酸钾，重铬酸钾，硫酸，臭氧，氯气，漂白粉，次氯酸等)，进行初次超声搅拌2-3小时后停止，调节超声时间和周期后继续超声搅拌；5-8小时停止，然后加入电解质(质量百分比为0.3-3.5％，)和相应的去离子水，控制pH值在范围3-8，得成品碳液，引入储藏槽9中储藏和封装。
本发明的有益效果是：能够降低生产电压，提高电流效率，节约能耗；产品颗粒度均匀，大小在30-500nm之间可，通过电流密度控制；颗粒表面活化，有较大活性；能拓宽电极材料选者范围，降低选者标准，降低成本；缩短制备时间至6-8天。
Claims (10)
1.一种制备纳米活性炭液的电解设备，所述电解设备包括电极、电源和电解槽，所述电解槽中设置有电解液，其特征在于，所述电解槽采用两层结构，上层为用于实现电解功能的电解层，下层为实现超声活化功能的细化活化层。
2.根据权利要求1所述的电解设备，其特征在于，所述电源包括三种信号叠加的恒电位仪，其输出电压由三路信号加合而成，V＝V1+V2+V3，其中V1：直流电压；V2：方波脉冲电压，V3：正弦波电压。
3.根据权利要求1所述的电解设备，其特征在于，所述电源的电流密度为2-80mA/cm2，优选为10-40mA/cm2。
4.根据权利要求1所述的电解设备，其特征在于，所述电解槽还包括自动监测系统、循环搅拌装置以及自动气体循环系统。
5.根据权利要求1所述的电解设备，其特征在于，所述电极设置于所述电解层中，所述电极的正极采用石墨电极，负极采用石墨电极或者惰性电极，当正负电极均采用石墨电极时，电源控制交流换相，切换两端电极正负极性。
6.根据权利要求5所述的电解设备，其特征在于，所述石墨电极 可采用纯度大于99％的等静压石墨电极。
7.根据权利要求1所述的电解设备，其特征在于，所述细化活化层中设置有超声波粉碎机。
8.一种制备纳米活性炭液的电解方法，采用权利要求1-7所述的设备，其特征在于，所述电解方法包括以下步骤：
1)配置电解质溶液：将特定配方的电解质盐溶解于制备好的去离子水中，配置成浓度在0.5％-4.5％的电解质溶液，溶液导电率约为10-180uS；
2)一级电解：将电极浸润在含有电解质的去离子水溶液中，电解液溶液液面淹没过电极上边缘3-20cm，微电流作用；通直流或交流电3V，时间为2小时；加大电流幅值,并改变电压作用形式，改用混合电压形式：为一正弦波、方波脉冲、直流信号叠加而成的电流，其中正向峰值为2-30V，负向峰值为0.5-15V，频率为2-60Hz，期间可以根据电阻变化调节电流密度在2-80mA/cm2的范围内，作用5-6天左右，在此过程中，溶液逐渐变黑；
3)二级超声粉碎：打开电解层的出水口，将步骤2)中的碳液引入搅拌超声层中，适当添加氧化剂和化学修饰剂，进行初次超声搅拌2-3小时后停止，调节超声时间和周期后继续超声搅拌，超声搅拌总时长5-8小时，然后加入电解质和相应的去离子水，控制pH值在范围3-8；
4)储藏和封装：将步骤3)中的成品碳液，引入储藏槽中储藏和封 装。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中的加入的电解质的质量百分比为0.3-3.5％，加入的氧化剂的质量百分比为0.5-3％。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的电解质盐包括KNO3,K3PO4,KNH4SO4和/或铵盐，步骤3)中加入的氧化剂包括H2O2，KNO3，HCl，KClO3，KMnO4，锰酸钾，重铬酸钾，硫酸，臭氧，氯气，漂白粉，次氯酸。
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