CN104725626A - 一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法，包括如下步骤1)配备原料，按重量比包括：顺酐410-425份，邻苯二甲酸酐450-470份，二甘醇320-335份，乙二醇250-265份，丙二醇35-45份；环氧树脂E448-15份；石蜡0.7-0.8份；对苯二酚0.3-0.5份；苯乙烯740-760份；环烷酸酮0.1-0.2份；593环氧固化剂1.20-1.30份；2)升温反应；3)降温；4)稀释等步骤。本发明的树脂可满足人造石英石树脂的要求，且合成反应过程平稳可控、缩聚反应快。

Description

一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法。

背景技术

人造石英石是一种由90％以上的石英晶体加上树脂及其他微量元素人工合成的一种新型石材。该石材是在一定的物理、化学条件下压制而成的大规格板材。由于以石英为主要材料，石英石质地坚硬、致密，与人造大理石相比，具有高表面硬度(莫氏硬度6～7)，抗刮伤、耐磨的特性，抗冲击、抗弯、抗压、耐高温、抗腐蚀、防渗透等性能也比人造大理石更为优异。不变形，不开裂，不变色，不退色，经久耐用，维护简单。石英石台面色彩多样，可以广泛应用于如酒店、餐厅、银行、医院、展览、实验室等公共建筑和厨房台面、洗脸台、厨卫墙面、餐桌、茶几、窗台、门套等家庭装修领域，是一种无放射性污染、可重复利用的环保、绿色新型建筑室内装饰材料。不含任何污染源和辐射源，绿色环保。

由于石英晶体主要依靠树脂结合，因此，树脂的质量决定了人造石英石的质量。目前石英石树脂主要存在问题有：1；生产中产品出现开裂，变形。2；耐候，黄变性能差。3；树脂与石英砂分散性，粘结性差。优质的树脂在石英石中，其产品无毒无味，加工性能好，不易变色和黄变，不渗色，品质稳定，色泽均匀一致，材质颗粒细腻，耐紫外线性能好。低档的树脂在石英石中性能表现为表面容易刮花易断裂变形，耐热或耐冻性能差，易变色，色泽不均匀，不耐紫外线。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

本发明提供的技术方案如下：

一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法，其特征在于：

1)配备原料，按重量比包括：顺酐410-425份，邻苯二甲酸酐450-470份，二甘醇320-335份，乙二醇250-265份，丙二醇35-45份；环氧树脂E448-15份；石蜡0.7-0.8 份；对苯二酚0.3-0.5份；苯乙烯740-760份；环烷酸酮0.1-0.2份；593环氧固化剂1.20-1.30份；

2)将不饱和二元酸酐、饱和二元酸酐、二元醇投入反应釜中，在氮气保护下升温反应，控制温度205-210℃；

3)待出水量达到理论量的85－90％时，酸值降到55-60mgKOH/g，抽真空迫使水分排出；真空压力控制在-0.08MPa，使反应进行至定酸值30-32mgKOH/g，开始降温；

4)降温178-182℃并加入对苯二酚和石蜡，当反应温度降到150-160℃时，向反应釜投入E44环氧树脂，搅拌20-40分钟，抽入稀释釜进行稀释；稀释釜预先投入苯乙烯和环烷酸酮溶夜，并控制稀释温度不超90℃；

5)当稀释温度45-50℃时，向稀释锅投入593#环氧固化剂搅拌20-40分钟，取样分析，调节粘度，调凝胶时间合格后，冷却过滤即含环氧基团的不饱和聚酯树脂成品。

由上述描述可知，本发明提供了一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法，本发明的方法反应过程平稳可控、缩聚反应快。树脂的固化同不饱和树脂固化机理，按比例加入促进剂和固化剂即可。所得产物具有常温固化放热平缓、粘结力强，固化收缩率小，且耐沸水性能优良等特点。力学性能比普通邻苯型石英石树脂性能好。能满足石英石树脂的性能要求。本发合成方法入环氧基团的不饱和树脂，其收缩小，粘结力强，韧性好，强度高。在石英石的加工生产中即能提高石英砂的粘结性，有效的解决断板问题，产品变形问题。同时增强了产品耐候性，耐水性，耐油性。该方法合成的树脂能满足石英石的使用要求，操作简单方便。能满足常温固化和中温固化两种生产工艺。

具体实施方式

实施例1

反应釜原料 

原料名称	顺酐	邻苯二甲酸酐	二甘醇	乙二醇	丙二醇	环氧树脂E44	石蜡	对苯二酚
									重量/KG	418	462	324	258	38	10	0.75	0.4

稀释斧原料 

原料名称	苯乙烯	环烷酸酮	593环氧固化剂
				重量/KG	750	0.12	1.25

合成主要包括以下步骤：

(A)将不饱和二元酸酐、饱和二元酸酐、二元醇投入反应釜中，在氮气保护下升温反应，控制温度205-210℃；

(B)待出水量达到理论量的90％时，酸值降到55-60mgKOH/g，抽真空迫使水分排出。真空压力控制在-0.08MPa，使反应进行至定酸值30-32mgKOH/g，开始降温；

(C)降温180℃并加入对苯二酚和石蜡，当反应温度降到160℃时，向反应釜投入E44环氧树脂，搅拌30分钟，抽入稀释釜稀释。稀释釜预先投入苯乙烯和环烷酸酮溶夜，并控制稀释温度不超90℃。

(D)当稀释温度50℃时，向稀释锅投入593#环氧固化剂搅拌30分钟，取样分析，调节粘度，调凝胶时间合格后，冷却过滤即含环氧基团的不饱和聚酯树脂成品。

实施例2

反应釜原料 

原料名称	顺酐	邻苯二甲酸酐	二甘醇	乙二醇	丙二醇	环氧树脂E44	石蜡	对苯二酚
									重量/KG	425	450	320	265	35	15	0.70	0.3

稀释斧原料 

原料名称	苯乙烯	环烷酸酮	593环氧固化剂
				重量/KG	760	0.1	1.30

合成主要包括以下步骤：

(A)将不饱和二元酸酐、饱和二元酸酐、二元醇投入反应釜中，在氮气保护下升温反应，控制温度205-210℃；

(B)待出水量达到理论量的85％时，酸值降到55-60mgKOH/g，抽真空迫使水分排出。真空压力控制在-0.08MPa，使反应进行至定酸值30-32mgKOH/g，开始降温；

(C)降温180℃并加入对苯二酚和石蜡，当反应温度降到150℃时，向反应釜投入E44环氧树脂，搅拌30分钟，抽入稀释釜稀释。稀释釜预先投入苯乙烯和环烷酸酮溶夜，并控制稀释温度不超90℃。

(D)当稀释温度50℃时，向稀释锅投入593#环氧固化剂搅拌30分钟，取样分析，调节粘度，调凝胶时间合格后，冷却过滤即含环氧基团的不饱和聚酯树脂成品。

实施例3

反应釜原料 

原料名称	顺酐	邻苯二甲酸酐	二甘醇	乙二醇	丙二醇	环氧树脂E44	石蜡	对苯二酚
									重量/KG	410	470	335	250	45	8	0.80	0.5

稀释斧原料 

原料名称	苯乙烯	环烷酸酮	593环氧固化剂
				重量/KG	740	0.2	1.20

合成主要包括以下步骤：

(A)将不饱和二元酸酐、饱和二元酸酐、二元醇投入反应釜中，在氮气保护下升温反应，控制温度205-210℃；

(B)待出水量达到理论量的86％时，酸值降到55-60mgKOH/g，抽真空迫使水分排出。真空压力控制在-0.08MPa，使反应进行至定酸值30-32mgKOH/g，开始降温；

(C)降温180℃并加入对苯二酚和石蜡，当反应温度降到155℃时，向反应釜投入E44环氧树脂，搅拌30分钟，抽入稀释釜稀释。稀释釜预先投入苯乙烯和环烷酸酮溶夜，并控制稀释温度不超90℃。

(D)当稀释温度48℃时，向稀释锅投入593#环氧固化剂搅拌30分钟，取样分析，调节粘度，调凝胶时间合格后，冷却过滤即含环氧基团的不饱和聚酯树脂成品。

实施例1所得含环氧基团性能不饱和树脂浇铸体物性如表1：

表1 不饱和树脂物性  [0045]

Claims (1)

1.一种适用于人造石英石的不饱和树脂的制备方法，包括如下步骤：

1)配备原料，按重量比包括：顺酐410-425份，邻苯二甲酸酐450-470份，二甘醇320-335份，乙二醇250-265份，丙二醇35-45份；环氧树脂E448-15份；石蜡0.7-0.8份；对苯二酚0.3-0.5份；苯乙烯740-760份；环烷酸酮0.1-0.2份；593环氧固化剂1.20-1.30份；

2)将不饱和二元酸酐、饱和二元酸酐、二元醇投入反应釜中，在氮气保护下升温反应，控制温度205-210℃；

3)待出水量达到理论量的85－90％时，酸值降到55-60mgKOH/g，抽真空迫使水分排出；真空压力控制在-0.08MPa，使反应进行至定酸值30-32mgKOH/g，开始降温；

4)降温178-182℃并加入对苯二酚和石蜡，当反应温度降到150-160℃时，向反应釜投入E44环氧树脂，搅拌20-40分钟，抽入稀释釜进行稀释；稀释釜预先投入苯乙烯和环烷酸酮溶夜，并控制稀释温度不超90℃；

5)当稀释温度45-50℃时，向稀释锅投入593#环氧固化剂搅拌20-40分钟，取样分析，调节粘度，调凝胶时间合格后，冷却过滤即含环氧基团的不饱和聚酯树脂成品。