CN104725286A - 一种利用废酸生产磺化油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用废酸生产磺化油的方法。该方法为：在生产渗透剂BX过程中的第二步磺化反应完成后，将物料冷却静置到常温，经过静置分层，将废酸从反应产物中分离出来；然后，将分离出来的废酸放入吸滤桶中，进行吸滤，使混入废酸中的少量的丁基萘磺酸留在滤布上，由此得到废酸即硫酸质量含量在80％左右的废硫酸；将上一步得到的废硫酸用于磺化油DAH生产中作为磺化剂进行磺化反应；磺化油生产中，质量浓度80％左右的废硫酸折算成为质量浓度100％的硫酸后与油酸丁酯的摩尔比为1.05-1.1：1。本发明利用生产渗透剂BX过程中产生的浓度在80％左右的废硫酸作为磺化油DAH生产中的磺化剂使用，既降低了成本，又利用了资源，保护了环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用废酸生产磺化油的方法，特别涉及一种利用生产渗透剂BX过程中产生的废酸生产磺化油的方法。
背景技术
在化工生产过程中，许多磺化反应都使用浓硫酸作为磺化剂，因此产生了大量的工业废酸。大量的废酸随着废水排放出去，不仅使水体或土壤酸化，对生态环境造成危害，而且大量浪费资源。国家对此制定了严格的排放标准。如果将废酸浓缩、氧化、萃取和结晶等方法回收，成本很高。如果通过物理的方法将废酸经过简单的处理，然后应用于某些产品的生产中，加以循环利用，不失为一种经济可行的方法。
渗透剂BX，商品名叫拉开粉BX，化学名叫丁基萘磺酸钠，作为渗透剂和润湿剂，可用于纺织印染的各道工序，如酶退浆、羊毛碳化缩绒、氯化、人造丝绢处理。亦可用于造纸和色淀工业作为润湿剂。
(一)、生产渗透剂BX的原理是：丁醇和精萘在酸性条件下烷基化再用发烟硫酸(质量浓度为104.5％的硫酸)磺化，然后中和得到产品。
(二)、化学反应方程式如下：
1、酯化
2、磺化
在以上第二步反应当中，为了使反应过程充分，转化率高，反应过程中需使用过量的发烟硫酸，由于发烟硫酸过量较多，因此生产渗透剂BX过程中会产生大量的废酸。以往，这些生产渗透剂BX过程中产生的大量废酸都是随着废水排放出去，不仅使水体或土壤酸化，对生态环境造成危害，而且大量浪费资源。
磺化油DAH是一种阴离子表面活性剂，它是油酸丁酯的磺化物，在纺织工业中作渗透剂、分散剂、匀染剂、助溶剂、棉纶纺丝油剂。亦可作为农药、制革金属加工的乳化剂。磺化油DAH的制备过程如下：第一步由丁醇和油酸在酯化釜进行酯化生成油酸丁酯；第二步用浓硫酸磺化；第三步用三乙醇胺中和而制得。现有生产磺化油DAH过程中第二步磺化所用的浓硫酸是质量浓度为98％的浓硫酸。因此，现有磺化油DAH的生产过程中需耗费大量的98％的浓硫酸，成本很高。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种可利用资源、降低成本，利用生产渗透剂BX过程中产生的废酸生产磺化油的方法。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用废酸生产磺化油的方法，其特征在于：在生产渗透剂BX(丁基萘磺酸钠)过程中的第二步磺化反应完成后，将物料冷却静置到常温，经过静置分层，将废酸从反应产物中分离出来；然后，将分离出来的废酸放入吸滤桶中，进行吸滤，使混入废酸中的少量的丁基萘磺酸留在滤布上，由此得到废酸即硫酸质量含量在80％左右的废硫酸；将上一步得到的废硫酸用于磺化油DAH生产中作为磺化剂进行磺化反应。
进一步的，在磺化油DAH的生产中，硫酸质量含量在80％左右的废硫酸折算成质量浓度为100％的硫酸后与油酸丁酯的摩尔比为1.05-1.1：1。
本发明的有益效果：
本发明采用生产渗透剂BX过程中产生的硫酸质量含量在80％左右的废硫酸代替以往使用的质量浓度为98％的浓硫酸作为磺化油DAH生产中的磺化剂，经过多次配方调整和工艺改进，已经完全可以替代使用。
本发明利用生产渗透剂BX过程中产生的浓度在80％左右的废硫酸作为磺化油DAH生产中的磺化剂使用，既降低了成本，又利用了资源，保护了环境。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。这些具体实施例只用于说明本发明的某种特定的具体实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在不背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1—3
(实施例1、实施例2和实施例3均采用本发明的利用废酸生产磺化油的方法先进行废酸的物理处理再用物理处理后的废酸进行磺化油DAH的生产。实施例1、实施例2和实施例3之间，仅磺化油DAH生产中的废硫酸与其它原料的投料摩尔比不同，其它磺化油的生产过程和废酸的物理处理过程均相同。)
本发明一种利用废酸生产磺化油的方法是：将生产渗透剂BX过程中产生的废酸进行物理处理，得到硫酸质量含量在80％左右的废酸；然后，将上一步得到的废酸用于磺化油DAH生产中作为磺化剂进行磺化反应。具体过程如下：
一、废酸的物理处理过程
首先，在生产渗透剂BX过程中的第二步磺化反应完成后，将物料(反应产物丁基萘磺酸与过量的发烟硫酸的混合物)冷却静置到常温，经过静置分层，将废酸从反应产物丁基萘磺酸中分离出来(在常温下丁基萘磺酸是结晶体，比重在1.1左右，硫酸比重在1.8左右，所以，丁基萘磺酸轻，硫酸重，硫酸沉在下面)。由于在分酸的过程中，有少量的丁基萘磺酸会混入到废酸中，所以还要经过一个简单的物理处理过程：将分离出来的废酸放入一个吸滤桶里，然后进行吸滤(少量的丁基萘磺酸留在了滤布上)，由此得到所需的废酸。
对上述得到的废酸进行分析，检测废酸的色度和酸度质量指标，检测结果见下表：
经检测，废酸中硫酸的质量含量(即酸度)在80％左右。根据以上检测结果分析，上述得到的硫酸质量含量在80％左右的废硫酸，其质量指标符合磺化油DAH生产中磺化所用浓硫酸的要求，可以作为磺化油DAH生产中的磺化剂使用。
二、磺化油DAH的生产
磺化油DAH是一种阴离子表面活性剂，它是油酸丁醇酯的磺化物。
(一)、磺化油DAH的生产过程如下：第一步由丁醇和油酸在酯化釜进行酯化生成油酸丁酯；第二步用浓硫酸磺化；第三步用三乙醇胺中和而制得。(其中，第二步磺化所用浓硫酸为上一步得到的硫酸质量含量在80％左右的废硫酸。)
(二)、化学反应方程式
1、酯化
2、磺化
3、中和
(三)、工艺流程(及操作条件)：
1、在酯化锅内吸入油酸，开蒸汽升温，然后加入丁醇进行酯化反应，升温至120-130℃，保温2小时，控制产物的酸值在12-15mg KOH/g，生成的即为油酸丁酯。
2、将酯化锅内的物料转入磺化锅内，然后在搅拌下，加入废硫酸进行磺化，控制反应温度＜35℃，反应完毕后保温1小时。
3、加水稀释，用三乙醇胺中和PH＝7～8，控制温度＜40℃，得成品。
磺化油DAH生产中的原料投料摩尔比见下表：
(四)、实验结果分析
1、磺化油产品质量指标要求：
外观 棕色粘稠液体
有效物含量，％，≥ 25.0
2、磺化油产品质量检测结果见下表：
由此可见，本发明用废酸作为磺化剂生产出来的磺化油DAH产品达到了产品质量指标要求。
此外，实验和生产结果还表明：
①、本发明用生产渗透剂BX过程中产生的硫酸质量含量在80％左右的废硫酸作为磺化剂生产出来的磺化油DAH的外观和原有用98％的浓硫酸作为磺化剂生产出来的磺化油DAH的外观基本一致。
②、本发明用生产渗透剂BX过程中产生的硫酸质量含量在80％左右的废硫酸作为磺化剂生产出来的磺化油DAH的有效物含量比原有用98％的浓硫酸作为磺化剂生产出的磺化油DAH的有效物含量要略高。
③、本发明用生产渗透剂BX过程中产生的硫酸质量含量在80％左右的废硫酸作为磺化剂生产出来的磺化油DAH产品，经用户使用，获得了满意的效果。
④、本发明采用生产渗透剂BX过程中产生的硫酸质量含量在80％左右的废硫酸代替以往使用的质量浓度为98％的浓硫酸作为磺化油DAH生产中的磺化剂，经过多次配方调整和工艺改进，已经完全可以替代使用。
综上所述，本发明的利用生产渗透剂BX过程中产生的废酸生产磺化油的方法，相比原有用98％的浓硫酸作为磺化剂生产磺化油的方法具有更好的效果：有效物含量略高，既降低了成本，又利用了资源，保护了环境。
Claims (3)
1.一种利用废酸生产磺化油的方法，其特征在于：在生产渗透剂BX丁基萘磺酸钠过程中的第二步磺化反应完成后，将物料冷却静置到常温，经过静置分层，将废酸从反应产物中分离出来；然后，将分离出来的废酸放入吸滤桶中，进行吸滤，使混入废酸中的少量的丁基萘磺酸留在滤布上，由此得到废酸即硫酸质量含量在80％左右的废硫酸；将上一步得到的废硫酸用于磺化油DAH生产中作为磺化剂进行磺化反应。
2.根据权利要求1所述的利用废酸生产磺化油的方法，其特征在于：在磺化油DAH的生产中，硫酸质量含量在80％左右的废硫酸折算成质量浓度为100％的硫酸后与油酸丁酯的摩尔比为1.05-1.1：1。
3.根据权利要求1所述的利用废酸生产磺化油的方法，其特征在于，磺化油DAH的具体生产过程如下：
1)、在酯化锅内吸入油酸，开蒸汽升温，然后加入丁醇进行酯化反应，升温至120-130℃，保温2小时，控制产物的酸值在12-15mgKOH/g，生成的即为油酸丁酯；
2)、将酯化锅内的物料转入磺化锅内，然后在搅拌下，加入废硫酸进行磺化，控制反应温度＜35℃，反应完毕后保温1小时；
3)、加水稀释，用三乙醇胺中和PH＝7～8，控制温度＜40℃，得成品。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20220629 Address after: 448000 Jingmen high tech Zone, Jingmen City, Hubei Province No. 6, sunshine 1st Road, Duodao District Patentee after: Hubei Shangzhu Chemical Co.,Ltd. Address before: 201403 No. 9500 Puxing Road, Fengxian District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI TIANTAN AUXILIARIES Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A method for producing sulfonated oil using waste acid Granted publication date: 20170405 Pledgee: Agricultural Bank of China Jingmen Branch Pledgor: Hubei Shangzhu Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2024980055088 |