CN104722285A - 一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂及其制备。所述吸附剂以细菌纤维素膜为基体，不同糖类为碳源，采用水热碳化法，制备细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，由于细菌纤维素表面大量羟基的锚定作用，多孔碳能够较好的分散于细菌纤维膜中，同时可通过调节纤维素膜的生长过程获得不同大小的纳米孔径。本发明所述吸附剂结合了膜的纳米孔径的过滤以及多孔碳吸附的双重作用，用来吸附祛除PM2.5烟尘及有毒气体。所述吸附剂具有环保、高效等优势。

Description

一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂及其制备
技术领域
 本发明涉及一种用于祛除PM2.5烟尘及有毒气体的吸附剂，具体涉及一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来，我国空气污染越发严重，尤其是雾霾现象成为威胁人们正常生活的一大杀手，研究发现导致雾霾现象的主要原因是PM2.5的大量存在。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，也称为可入肺颗粒物。其主要来自日常发电、工业生产、汽车尾气排放等过程中经过燃烧而排放的残留物。由于颗粒物的粒径较小，比表面积较大，活性强，易附带有毒、有害物质，且在大气中的停留时间长、输送距离远。PM2.5由于颗粒较小在人体内具有更深的穿透力，研究表明PM2.5 主要对呼吸系统和心血管系统造成伤害，包括呼吸道受刺激、咳嗽、呼吸困难、降低肺功能、加重哮喘、导致慢性支气管炎、心律失常、非致命性的心脏病、心肺病患者的过早死亡等。
目前针对PM2.5的防护措置主要是从控制污染源即减少煤炭燃烧、汽车尾气排放等，以及切断PM2.5传播途径这两个方面减少PM2.5的污染。但是上述方法仍然不能严格控制空气中的PM2.5的量。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、廉价祛除PM2.5烟尘及有毒气体的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂；同时提供了该吸附剂的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，所述吸附剂由以下方法制备：
第一步：木醋杆菌进行种子扩增培养；
第二步：发酵液中加入一定浓度的羧甲基纤维素钠及碳酸钙，超声，灭菌，冷却至室温；
第三步：接种后，进行发酵静置培养；
第四步：发酵结束后，得到细菌纤维素膜（BC膜），除去残留的细胞及发酵液；
第五步：用浓度为20-100 g/L的醋酸浸泡细菌纤维素膜，除去纤维孔洞间包埋的碳酸钙；
第六步：用去离子水冲洗细菌纤维素膜，至中性即可；
第七步：将纯化后的细菌纤维素膜剪切成不同尺寸的块状；
第八步：将碳源溶于溶剂中，搅拌，溶解，然后将第七步得到的块状细菌纤维素膜加入其中，浸泡；
第九步：将第八步浸泡后的产物转入水热反应釜中进行水热碳化，反应结束后，产物洗涤、干燥后得到细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂。
第一步中，种子液配方为：葡萄糖20 g/L、硫酸铵6 g/L、磷酸二氢钾1 g/L、硫酸镁0.4 g/L、蛋白胨3 g/L、酵母浸粉2.25 g/L、羧甲基纤维素钠0.4 g/L。
第二步中，发酵液配方为：葡萄糖22.5 g/L、蔗糖27.5 g/L、硫酸铵1 g/L、磷酸二氢钾5 g/L、硫酸镁0.7 g/L、乳酸钙0.2 g/L、 柠檬酸0.6 g/L、醋酸1.5 g/L、蛋白胨10 g/L、酵母浸粉7.5 g/L；羧甲基纤维素钠在发酵液中的浓度为5-25 g/L，碳酸钙在发酵液中的浓度为1-10 g/L。
第三步中，接种量为2-20%，在30℃条件下静态培养条件。
第八步中，碳源选用葡萄糖、木糖、果糖或蔗糖等中的一种或几种；溶剂选用去离子水或缓冲溶剂，缓冲溶剂选自NH3·H2O-NH4Cl、KH2PO4-K2HPO4、CH3COOH-CH3COONa中的一种，缓冲液pH=6.0-11.0；浸泡时间3-36h，块状细菌纤维素膜与碳源的质量比为1：1~10：1。
第九步中，水热碳化温度90~230℃，碳化时间2~24h，干燥方式选用冷冻干燥、真空干燥或常压干燥。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
①　 细菌纤维素膜孔径可调大小为50nm-5um；
②　本发明是针对目前PM2.5污染的问题制备出了一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，活性炭均匀分散在细菌纤维素膜中；
③　原料廉价、环保、易得；
④　水热碳化发制备吸附剂，操作简单、条件温和、能耗少；
⑤　该方法制备的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂具有可调的比表面积200-860m2；
⑥　纤维素膜的纳米空隙的过滤作用结合多孔碳的吸附作用，用来去除PM2.5烟尘及有毒气体具有高效达90%以上的去除率、环保、低廉。
⑦　缓冲溶液相比于去离子水在水热碳化过程中起到较好的缓冲作用。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1 是本发明中细菌纤维素膜和细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的扫描电镜图（a-细菌纤维素膜扫描电镜图；b-细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的扫描电镜图）。
图2 是本发明中细菌纤维素膜和细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的XRD图（a-细菌纤维素膜XRD图；b-细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的XRD图）。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
膜的制备：
实施例1
第一步：木醋杆菌进行种子扩增，摇床震荡培养，培养温度30℃，摇床转速160 rpm，培养时间36 h；
第二步：发酵液配制时加入10 g/L羧甲基纤维素钠；待羧甲基纤维素钠溶解完全后，加入1 g/L的碳酸钙，超声60min，121℃高温灭菌20 min，冷却至室温；
第三步：木醋杆菌以8%的接种量进行接种，接种后静置培养，培养5天；
第四步：发酵结束后，用质量分数3 g/L的NaOH和3 g/L的H2O2在80℃条件下水浴3.0小时，除去残留的细胞及发酵液；
第五步：用20 g/L的醋酸浸泡BC膜24 h，除去纤维素网络中包埋的碳酸钙；
第六步：用去离子水冲洗BC膜至中性。
实施例2：
第一步：木醋杆菌进行种子扩增，摇床震荡培养，培养温度29℃，摇床转速160 rpm，培养时间36 h；
第二步：发酵液配制时加入10 g/L羧甲基纤维素钠；待羧甲基纤维素钠溶解完全后，加入3 g/L的碳酸钙，超声20min，115℃高温灭菌25 min，冷却至室温；
第三步：木醋杆菌以8%的接种量进行接种，接种后静置培养，培养5天；
第四步：发酵结束后，用质量分数4 g/L的NaOH和4 g/L的H2O2在85℃条件下水浴2.0小时，除去残留的细胞及发酵液；
第五步：用30 g/L的醋酸浸泡BC膜24 h，除去纤维素网络中包埋的碳酸钙；
第六步：用去离子水冲洗BC膜至中性。
实施例3：
第一步：木醋杆菌进行种子扩增，摇床震荡培养，培养温度31℃，摇床转速160 rpm，培养时间42 h；
第二步：发酵液配制时加入15 g/L 羧甲基纤维素钠；待羧甲基纤维素钠溶解完全后，加入4 g/L的碳酸钙，121℃高温灭菌15 min，冷却至室温；
第三步：木醋杆菌以10%的接种量进行接种，接种后静置培养，培养7天；
第四步：发酵结束后，用质量分数5 g/L的NaOH溶液和5 g/L的H2O2在75℃条件下水浴3.0小时，除去残留的细胞及发酵液；
第五步：用40 g/L的醋酸浸泡BC膜36 h除去纤维素网络中包埋的碳酸钙；
第六步：用去离子水冲洗BC膜至中性。
通过上述3个实施例制得的BC膜的孔径大小为50nm-5μm。
实施例4
第一步，通过结构调控静态培养孔径约为50nm的细菌纤维素膜；将纯化后的细菌纤维素膜剪切成4×6cm2的块状；
第二步，将葡萄糖溶于pH=10的NH3·H2O-NH4Cl溶剂中，搅拌，溶解；然后将第一步得到的块状细菌纤维素膜加入其中，其中细菌纤维素膜与葡萄糖的质量比为3:1，浸泡12h；
第三步，将第二步产物转入100mL水热反应釜中进行水热碳化，反应条件为：180℃，5h。反应结束后，用去离子水和乙醇多次洗涤、冷冻干燥后得到细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂。
利用上述制备的吸附剂，用于去除PM2.5烟尘及有毒气体，采用重量法检测其吸附效果，实验结果得出其去除率达到99%。
实施例5
第一步，通过结构调控静态培养孔径约为100nm的细菌纤维素膜；将纯化后的细菌纤维素膜剪切成4×4cm2的块状；
第二步，将葡萄糖溶于pH=8的NH3·H2O-NH4Cl溶剂中，搅拌，溶解；然后将第一步得到的块状细菌纤维素膜加入其中，其中细菌纤维素膜与葡萄糖的质量比为10:1，浸泡3h；
第三步，将第二步产物转入100mL水热反应釜中进行水热碳化，反应条件为：120℃，10h。反应结束后，用去离子水和乙醇多次洗涤、冷冻干燥后得到细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂。
利用上述制备的吸附剂，用于去除PM2.5烟尘及有毒气体，采用重量法检测其吸附效果，实验结果得出其去除率达到96.2%。
实施例6
第一步，通过结构调控静态培养孔径约为5μm的细菌纤维素膜；将纯化后的细菌纤维素膜剪切成6×6cm2的块状；
第二步，将葡萄糖溶于pH=7的KH2PO4-K2HPO4溶剂中，搅拌，溶解；然后将第一步得到的块状细菌纤维素膜加入其中，其中细菌纤维素膜与葡萄糖的质量比为5:1，浸泡6h；
第三步，将第二步产物转入100mL水热反应釜中进行水热碳化，反应条件为：220℃，2h。反应结束后，用去离子水和乙醇多次洗涤、真空干燥后得到细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂。
利用上述制备的吸附剂，用于去除PM2.5烟尘及有毒气体，采用重量法检测其吸附效果，实验结果得出其去除率达到94.6%。
图1（a）为实施例2所得细菌纤维素膜扫描电镜图；（b）为实施例5所得的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的扫描电镜图，由图可以看出纤维素大分子间形成均匀的纳米孔隙，多孔碳纳米球均匀的分散在细菌纤维素膜表面可空隙间。
图2 a 为实施例2所得细菌纤维素膜的XRD图，b为实施例2所得细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的XRD图，根据谱图可以看出采用水热碳化法制备出了不定型碳。
表1 为细菌纤维素膜和细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的BET值，从表中可以看出，多孔碳负载后的细菌纤维素膜比表面积有很明显的增加，从而有利于PM2.5烟尘及有毒气体的吸附。
                                                

Claims (10)

1.一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由以下步骤制备：
第一步：木醋杆菌进行种子扩增培养；
第二步：发酵液中加入羧甲基纤维素钠及碳酸钙，超声，灭菌，冷却至室温；
第三步：接种后，进行发酵静置培养；
第四步：发酵结束后，得到细菌纤维素膜，除去残留的细胞及发酵液；
第五步：用浓度为20-100 g/L的醋酸浸泡细菌纤维素膜，除去纤维孔洞间包埋的碳酸钙；
第六步：用去离子水冲洗细菌纤维素膜，至中性即可；
第七步：将纯化后的细菌纤维素膜剪切成不同尺寸的块状；
第八步：将碳源溶于溶剂中，搅拌，溶解，然后将第七步得到的块状细菌纤维素膜加入其中，浸泡；
第九步：将第八步浸泡后的产物转入水热反应釜中进行水热碳化，反应结束后，产物洗涤、干燥后得到细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂。
2.如权利要求1所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，其特征在于，第一步中，种子液配方为：葡萄糖20 g/L、硫酸铵6 g/L、磷酸二氢钾1 g/L、硫酸镁0.4 g/L、蛋白胨3 g/L、酵母浸粉2.25 g/L、羧甲基纤维素钠0.4 g/L。
3.如权利要求1所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，其特征在于，第二步中，发酵液配方为：葡萄糖22.5 g/L、蔗糖27.5 g/L、硫酸铵1 g/L、磷酸二氢钾5 g/L、硫酸镁0.7 g/L、乳酸钙0.2 g/L、 柠檬酸0.6 g/L、醋酸1.5 g/L、蛋白胨10 g/L、酵母浸粉7.5 g/L；羧甲基纤维素钠在发酵液中的浓度为5-25 g/L，碳酸钙在发酵液中的浓度为1-10 g/L。
4.如权利要求1所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，其特征在于，第三步中，接种量为2-20%，在30℃条件下静态培养条件。
5.如权利要求1所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，其特征在于，第八步中，碳源选用葡萄糖、木糖、果糖或蔗糖中的一种或几种；溶剂选用去离子水或缓冲溶剂，缓冲溶剂选自NH3·H2O-NH4Cl、KH2PO4-K2HPO4、CH3COOH-CH3COONa中的一种，缓冲液pH=6.0-11.0；浸泡时间3-36h，块状细菌纤维素膜与碳源的质量比为1：1~10：1。
6.如权利要求1所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂，其特征在于，第九步中，水热碳化温度90~230℃，碳化时间2~24h，干燥方式选用冷冻干燥、真空干燥或常压干燥。
7.一种细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的制备，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：木醋杆菌进行种子扩增培养；
第二步：发酵液中加入羧甲基纤维素钠及碳酸钙，超声，灭菌，冷却至室温；
第三步：接种后，进行发酵静置培养；
第四步：发酵结束后，得到细菌纤维素膜，除去残留的细胞及发酵液；
第五步：用浓度为20-100 g/L的醋酸浸泡细菌纤维素膜，除去纤维孔洞间包埋的碳酸钙；
第六步：用去离子水冲洗细菌纤维素膜，至中性即可；
第七步：将纯化后的细菌纤维素膜剪切成不同尺寸的块状；
第八步：将碳源溶于溶剂中，搅拌，溶解，然后将第七步得到的块状细菌纤维素膜加入其中，浸泡；
第九步：将第八步浸泡后的产物转入水热反应釜中进行水热碳化，反应结束后，产物洗涤、干燥后得到细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂。
8.如权利要求7所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的制备，其特征在于，第一步中，种子液配方为：葡萄糖20 g/L、硫酸铵6 g/L、磷酸二氢钾1 g/L、硫酸镁0.4 g/L、蛋白胨3 g/L、酵母浸粉2.25 g/L、羧甲基纤维素钠0.4 g/L；第二步中，发酵液配方为：葡萄糖22.5 g/L、蔗糖27.5 g/L、硫酸铵1 g/L、磷酸二氢钾5 g/L、硫酸镁0.7 g/L、乳酸钙0.2 g/L、 柠檬酸0.6 g/L、醋酸1.5 g/L、蛋白胨10 g/L、酵母浸粉7.5 g/L；羧甲基纤维素钠在发酵液中的浓度为5-25 g/L，碳酸钙在发酵液中的浓度为1-10 g/L。
9.如权利要求7所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的制备，其特征在于，第三步中，接种量为2-20%，在30℃条件下静态培养条件；第八步中，碳源选用葡萄糖、木糖、果糖或蔗糖中的一种或几种；溶剂选用去离子水或缓冲溶剂，缓冲溶剂选自NH3·H2O-NH4Cl、KH2PO4-K2HPO4、CH3COOH-CH3COONa中的一种，缓冲液pH=6.0-11.0；浸泡时间3-36h，块状细菌纤维素膜与碳源的质量比为1：1~10：1。
10.如权利要求7所述的细菌纤维素膜/多孔碳吸附剂的制备，其特征在于，第九步中，水热碳化温度90~230℃，碳化时间2~24h，干燥方式选用冷冻干燥、真空干燥或常压干燥。
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