CN108579436A - 一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，属于分离材料技术领域。本发明通过培养细菌纤维素膜作为炭膜主体，再复合壳聚糖后通过水热法沉积无定形碳层，形成网状交联结构，固化交联后形成的膜层结构更致密，且在炭化过程中碳氧键发生断裂，使氧脱出，剩余的带有双烯结构的链状碳再进行重排，发生环化反应，形成六元稠环结构，并在此基础上发生进一步的脱氢、重排反应，生成乱层碳微晶结构，形成更致密的炭膜，显著提高气体的渗透通量，而气体的分离选择性并没有明显地降低；本发明有效降低了炭膜的污染及浓差极化现象引起的跨膜压差增加、膜渗透量和分离效率下降、膜的处理能力迅速降低，延长炭膜的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，属于分离材料技术领域。
背景技术
炭膜，也被称为炭分子筛膜，该膜是一种固体碳质材料，主要由高温惰性气氛下热解制备的一种无机多孔膜，具有分离选择性高、具有发达的空隙结构、化学稳定性好、耐酸碱、能耗低等优势。炭膜分离气体基于气体在膜中的传递特性即扩散机理，主要分为努森扩散模型，毛细管冷凝模型，表面扩散模型，分子筛分模型四种理论。炭膜分离液体基于孔径筛分机理，主要应用于微滤和超滤方面。
炭膜的分类方式主要有：从膜的孔径特征上可分为：致密性炭膜和多孔性炭膜；从膜的形状上可分为：管状膜、板状膜以及中空纤维膜；从膜的结构上可以分为支撑体炭膜及非支撑体炭膜。无支撑体膜质地脆，通常是由含碳聚合物膜直接炭化而成的均质结构，常用于实验室研究。
炭膜因其具有均一的孔径分布、良好的化学稳定性、耐酸碱腐蚀以及较高的气体渗透能力等优点，具有广阔的应用前景。（1）液体分离应用，如饮用水的净化、啤酒的无菌过滤处理、石油与化工废水的处理等方面的研究工作已经取得了较好的成果。（2）气体分离应用，气体分离炭膜通常被用于O2/N2的分离、CO2/N2的分离、H2富集回收、空气中的有机蒸汽脱除等。
炭膜作为一种新颖的无机膜材料，是由含碳的前驱体材料经高温热解制备而成。膜分离技术在水处理过程中，随着处理时间的延长膜的渗透量会逐渐下降，造成膜渗透量的下降主要由两个原因造成，一是浓差极化现象，二是污染物质在膜孔内逐渐吸附、沉积使膜孔堵塞以及表面污染层造成的膜污染。膜的污染及浓差极化现象引起跨膜压差增加、膜渗透量和分离效率下降、膜的处理能力迅速降低、膜更换周期缩短，这影响了膜分离过程的安全性、稳定性以及经济性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有炭膜易被污染物质在膜孔内逐渐吸附、沉积使膜孔堵塞以及表面污染层造成的膜污染及浓差极化现象引起跨膜压差增加、膜渗透量和分离效率下降的问题，提供了一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，具体制备步骤为：
（1）取葡萄糖、酵母浸膏、琼脂、蛋白胨、磷酸氢二钠，加入去离子水中混合，并用柠檬酸调节pH为5.5～6.5，再灭菌处理得培养基；
（2）取活菌数为3×108～5×108U/g的木醋杆菌液接种至培养基中，在30～32℃恒温培养箱中培养24～48h，得发酵培养液；
（3）将发酵培养液注入模具中并压制成1～3mm的薄层，再将模具放入充满氧气的密闭环境中培养7～10天，取出产物用质量分数为0.1%氢氧化钠溶液浸泡3～5次，再水洗得细菌纤维素膜；
（4）将细菌纤维素膜浸泡在质量分数为1%壳聚糖溶液中，再加入葡萄糖溶解，在水热反应釜中反应1～2h后取出反应产物干燥，得复合膜；
（5）将复合膜置于炭化炉中，在保护气体保护下进行炭化，得梯度孔道微滤炭膜。
步骤（1）所述培养基组成物料的重量份为20～25份葡萄糖，5～8份酵母浸膏，18～20份琼脂，2～3份蛋白胨，5～8份磷酸氢二钠，800～1000份去离子水。
步骤（2）所述木醋杆菌液与培养基的质量比为1：10～1：24。
步骤（3）所述模具的外层材料为具有渗氧性能的薄壁硅胶。
步骤（3）所述培养温度为30℃～32℃。
步骤（4）所述细菌纤维素膜、壳聚糖溶液、葡萄糖的质量比为1：100：10。
步骤（4）所述反应过程为转入水热反应釜中在180～240℃下水热反应1～2h。
步骤（5）所述保护气体为氮气、氩气中的一种，气体流速控制在10～200mL/min。
步骤（5）所述炭化过程中控制升温速率为1 ℃/ min加热至400～500℃保温1～2h，继续加热至炭化终温800～900℃保温处理2～3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过培养细菌纤维素膜作为炭膜主体，利用单面富氧环境培育出具有梯度孔道结构的细菌纤维素膜，再复合壳聚糖后通过水热法沉积无定形碳层，形成网状交联结构，固化交联后形成的膜层结构更致密，且在炭化过程中碳氧键发生断裂，使氧脱出，剩余的带有双烯结构的链状碳再进行重排，发生环化反应，形成六元稠环结构，并在此基础上发生进一步的脱氢、重排反应，生成乱层碳微晶结构，形成更致密的炭膜，显著提高气体的渗透通量，而气体的分离选择性并没有明显地降低；
（2）本发明利用梯度孔道结构，可通过反向吹扫脱除吸附、沉积在膜通道中的污染物质，有效降低了炭膜的污染及浓差极化现象引起的跨膜压差增加、膜渗透量和分离效率下降、膜的处理能力迅速降低，延长炭膜的使用寿命。
具体实施方式
取20～25g葡萄糖，5～8g酵母浸膏，18～20g琼脂，2～3g蛋白胨，5～8g磷酸氢二钠，加入800～1000mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，并用柠檬酸调节pH为5.5～6.5，再转入高压灭菌锅中，在120～125℃下，灭菌处理20～30min，得培养基，取5～10g活菌数为3×108～5×108U/g的木醋杆菌液接种至100～120g培养基中，在30～32℃恒温培养箱中培养24～48h，得发酵培养液，将发酵培养液注入模具中并压制成1～3mm的薄层，模具的外层材料为具有渗氧性能的薄壁硅胶，再将模具放入充满氧气的密闭环境中，在30～32℃下静态培养7～10天，取出产物浸泡在质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在70～80℃恒温水浴下，浸泡1～2h后更换氢氧化钠溶液重复浸泡操作3～5次，再用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得细菌纤维素膜，将1～2g细菌纤维素膜浸泡在100～200g质量分数为1%壳聚糖溶液中10～20min，再加入10～20g葡萄糖溶解，并转入水热反应釜中，在180～240℃下水热反应1～2h，取出反应产物并置于干燥箱中，在100～120℃下干燥10～12h，得复合膜，将复合膜置于炭化炉中，在保护气体保护下进行炭化，控制升温速率为1℃/min加热至400～500℃保温1～2h，继续加热至炭化终温800～900℃保温处理2～3h，自然冷却至室温得梯度孔道微滤炭膜。
取20g葡萄糖，5g酵母浸膏，18g琼脂，2g蛋白胨，5g磷酸氢二钠，加入800mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，并用柠檬酸调节pH为5.5，再转入高压灭菌锅中，在120℃下，灭菌处理20min，得培养基，取5g活菌数为3×108U/g的木醋杆菌液接种至100g培养基中，在30℃恒温培养箱中培养24h，得发酵培养液，将发酵培养液注入模具中并压制成1mm的薄层，模具的外层材料为具有渗氧性能的薄壁硅胶，再将模具放入充满氧气的密闭环境中，在30℃下静态培养7天，取出产物浸泡在质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在70℃恒温水浴下，浸泡1h后更换氢氧化钠溶液重复浸泡操作3次，再用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得细菌纤维素膜，将1g细菌纤维素膜浸泡在100g质量分数为1%壳聚糖溶液中10min，再加入10g葡萄糖溶解，并转入水热反应釜中，在180℃下水热反应1h，取出反应产物并置于干燥箱中，在100℃下干燥10h，得复合膜，将复合膜置于炭化炉中，在保护气体保护下进行炭化，控制升温速率为1℃/min加热至400℃保温1h，继续加热至炭化终温800℃保温处理2h，自然冷却至室温得梯度孔道微滤炭膜。
取22g葡萄糖，6g酵母浸膏，19g琼脂，2g蛋白胨，6g磷酸氢二钠，加入900mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，并用柠檬酸调节pH为6.0，再转入高压灭菌锅中，在122℃下，灭菌处理22min，得培养基，取8g活菌数为4×108U/g的木醋杆菌液接种至110g培养基中，在31℃恒温培养箱中培养36h，得发酵培养液，将发酵培养液注入模具中并压制成2mm的薄层，模具的外层材料为具有渗氧性能的薄壁硅胶，再将模具放入充满氧气的密闭环境中，在31℃下静态培养8天，取出产物浸泡在质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在75℃恒温水浴下，浸泡1h后更换氢氧化钠溶液重复浸泡操作4次，再用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得细菌纤维素膜，将1g细菌纤维素膜浸泡在150g质量分数为1%壳聚糖溶液中15min，再加入15g葡萄糖溶解，并转入水热反应釜中，在210℃下水热反应1h，取出反应产物并置于干燥箱中，在110℃下干燥11h，得复合膜，将复合膜置于炭化炉中，在保护气体保护下进行炭化，控制升温速率为1℃/min加热至400～500℃保温1h，继续加热至炭化终温850℃保温处理2h，自然冷却至室温得梯度孔道微滤炭膜。
取25g葡萄糖，8g酵母浸膏，20g琼脂，3g蛋白胨，8g磷酸氢二钠，加入1000mL去离子水中，以400r/min搅拌30min，并用柠檬酸调节pH为6.5，再转入高压灭菌锅中，在125℃下，灭菌处理30min，得培养基，取10g活菌数为5×108U/g的木醋杆菌液接种至120g培养基中，在32℃恒温培养箱中培养48h，得发酵培养液，将发酵培养液注入模具中并压制成3mm的薄层，模具的外层材料为具有渗氧性能的薄壁硅胶，再将模具放入充满氧气的密闭环境中，在32℃下静态培养10天，取出产物浸泡在质量分数为0.1%氢氧化钠溶液中，在80℃恒温水浴下，浸泡2h后更换氢氧化钠溶液重复浸泡操作5次，再用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得细菌纤维素膜，将2g细菌纤维素膜浸泡在200g质量分数为1%壳聚糖溶液中20min，再加入20g葡萄糖溶解，并转入水热反应釜中，在240℃下水热反应2h，取出反应产物并置于干燥箱中，在120℃下干燥12h，得复合膜，将复合膜置于炭化炉中，在保护气体保护下进行炭化，控制升温速率为1℃/min加热至500℃保温2h，继续加热至炭化终温900℃保温处理3h，自然冷却至室温得梯度孔道微滤炭膜。
对照例：浙江某公司生产的微滤炭膜。
将实例及对照例的微滤炭膜进行检测，具体检测如下：
抗爆强度：将两端磨平的长度为3cm的炭膜置于膜池屮，通过调节稳压阀缓慢升压，氮气经内压穿过膜壁，并通过膜池壁上的排气孔排出。当到达一定的压力值时，炭膜将会爆裂，此时的压力即为抗爆强度值。抗爆强度测试的平行试验均在三次以上，以确保数据的准确性和重复性。
渗透通量：首先截取长度为15cm的炭膜固定于膜池中，水通过泵提供动力进入炭膜内径，再在一定压差（0.1MPa）及主体流量（40L/h）下通过膜壁，并通过膜池壁上的出水孔排出，用量筒和秒表分别量取和记录在一定时间内渗透液的体积，从压力表上读取跨膜压差，根据公式计算渗透通量。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 抗爆强度/MPa | 3.5 | 3.2 | 3.0 | 1.1 |
| 渗透通量/L·h﹣1·m﹣2·Bar﹣1 | 308.11 | 303.21 | 300.68 | 168.714 |
由表1可知，本发明制备的微滤炭膜具有良好的机械强度和渗透通量，表现出良好的抗膜污染能力。
Claims (9)
1.一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取葡萄糖、酵母浸膏、琼脂、蛋白胨、磷酸氢二钠，加入去离子水中混合，并用柠檬酸调节pH为5.5～6.5，再灭菌处理得培养基；
（2）取活菌数为3×108～5×108U/g的木醋杆菌液接种至培养基中，在30～32℃恒温培养箱中培养24～48h，得发酵培养液；
（3）将发酵培养液注入模具中并压制成1～3mm的薄层，再将模具放入充满氧气的密闭环境中培养7～10天，取出产物用质量分数为0.1%氢氧化钠溶液浸泡3～5次，再水洗得细菌纤维素膜；
（4）将细菌纤维素膜浸泡在质量分数为1%壳聚糖溶液中，再加入葡萄糖溶解，在水热反应釜中反应1～2h后取出反应产物干燥，得复合膜；
（5）将复合膜置于炭化炉中，在保护气体保护下进行炭化，得梯度孔道微滤炭膜。
2.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述培养基组成物料的重量份为20～25份葡萄糖，5～8份酵母浸膏，18～20份琼脂，2～3份蛋白胨，5～8份磷酸氢二钠，800～1000份去离子水。
3.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述木醋杆菌液与培养基的质量比为1：10～1：24。
4.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述模具的外层材料为具有渗氧性能的薄壁硅胶。
5.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述培养温度为30℃～32℃。
6.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述细菌纤维素膜、壳聚糖溶液、葡萄糖的质量比为1：100：10。
7.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述反应过程为转入水热反应釜中在180～240℃下水热反应1～2h。
8.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述保护气体为氮气、氩气中的一种，气体流速控制在10～200mL/min。
9.如权利要求1所述的一种梯度孔道微滤炭膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述炭化过程中控制升温速率为1 ℃/ min加热至400～500℃保温1～2h，继续加热至炭化终温800～900℃保温处理2～3h。
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