CN104718159A - 多晶硅输送装置及使用其生产多晶硅的反应器系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于减少或减轻多晶硅金属污染的方法和系统。本发明公开包含内表面至少部分地涂有包含弹性体微孔聚氨酯的内层的挠性合成树脂管的传送装置，用于与超纯粒状多晶硅的制造和产物处理程序相关联的流化床反应器操作中。使用管道实现多晶硅通过减轻了来自典型地存在于此类制造单元中的别的来源的外来金属接触污染。
Description
相关申请的交叉引用
本发明要求2013年10月11日提交的美国申请号14/052,559的权利，所述申请通过参考全文并入本文中。
技术领域
本发明涉及用于抑制或减轻流化床反应器生产内多晶硅的金属接触污染和此类超纯度粒状硅的产物处理的多晶硅输送或传送装置。
背景技术
超纯度硅广泛用于电子工业和光电工业中。对于这些应用，工业需要的纯度是极高的，并且经常地，仅具有以ppb(十亿分率)水平测量到的痕量污染的材料才被认为可接受。通过严格控制用于制造多晶硅的反应物的纯度，可能制得这种高纯度的多晶硅，但另一方面在任何处理、包装或输送操作中都必须极其小心以避免后污染。在任何时候多晶硅都与表面接触，故存在多晶硅被那个表面材料污染的风险。如果污染程度超过某些行业规定，那么将所述材料销售到这些最终应用的能力会受到限制或甚至被拒收。在这点上，如果要达到半导体行业中的硅性能准则，那么使接触金属污染最小化是主要问题。
商业上可接受的现日益增长的制造多晶硅的方法包括使用流化床反应器(FBR)在存在晶种粒子的情况下通过高温分解含硅气体制造粒状多晶硅。在使用流化床反应器系统制造粒状多晶硅期间，存在着其中粒状多晶硅或晶种粒子可以从流化反应器的床上移到反应器室外部的某一点的许多输送步骤，特别是在希望收获多晶硅的粒状多晶硅情况下。在粒状多晶硅输送的所有阶段都存在因与在流化床外设备表面物理接触所致的污染风险，显著包括FBR系统的支撑基础结构的金属表面，从而导致粒状多晶硅受金属污染。例示性的支撑基础结构是粒状多晶硅必须通过的管线和输送管道。因此，尤其需要改变支撑基础结构并减轻受此类辅助结构和设备带来金属污染的机会。
发明内容
根据一个方面，减少或消除粒状硅在其传送或输送期间的金属接触污染的方法包括通过内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层的合成树脂管传送粒状硅。
根据另一方面，用于生产粒状多晶硅的流化床反应器单元包含反应器室和位于反应器室外的至少一个挠性合成树脂管，所述挠性合成树脂管具有至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层的内表面。
根据又一个方面，一种用于生产粒状多晶硅的方法包括：使用包含进料或排放管的流化床反应器实现含硅气体的高温分解，所述进料或排放管包含内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层的挠性合成树脂管；在流化床反应器中将多晶硅层沉积于晶种粒子上以产生粒状多晶硅；并且借助于进料或排放管道在进入流化床反应器之前输送晶种粒子、在离开流化床反应器之后输送粒状多晶硅、或两者，与通过内表面包含金属的管道传输的粒子相比，进料或排放管道抑制或消除晶种粒子、粒状多晶硅或两者的金属接触表面污染。
内表面包含被选择的聚氨酯材料的合成树脂管的实施方案在粒状多晶硅材料的传送方面具有足够的稳固性和持久性而可以替代和替换典型地存在于与超纯度粒状多晶硅的生产相关的流化床反应器系统中的许多先前配置的金属导管和衬金属管，从而减轻和消除许多金属接触污染源。
根据以下详细描述，前述和其它目的、特征和优势将变得更明显。
附图说明
图1是显示适用于粒状多晶硅生产的挠性合成树脂管的一个实例的部分横截面视图。显示挠性合成树脂管(1)，其包括由增塑的或软合成树脂制成的管壁(2)和连接至管壁外表面上并且由非增塑的或硬合成树脂制成的螺旋加强件(3)。管壁(2)具有包含含聚氨酯的保护层(4)和在此情况下任选地粘性中间层(5)的薄片结构。
图2是显示适用于粒状多晶硅生产的挠性合成树脂管的另一个实例的部分横截面视图。挠性合成软管(6)包括含聚氨酯的保护层(7)、粘性中间层(8)和嵌埋或包埋在软合成树脂的外层(9)内的硬合成树脂的螺旋加强芯(10)。
图3是流化床反应器单元(11)的示意图，包括反应器室(12)和包含具有界定与反应器室(12)相连的通道的内表面的挠性合成树脂管的一个以上管道(13A，13B)，所述内表面至少部分地涂有包含聚氨酯的保护层。
具体实施方案
除非另有说明，否则本申请中呈现的所有数字和范围都是近似的，即在测定这些数值和范围所需的试验的科学不确定值内，如本领域普通技术人员已知。
本发明涉及与超纯粒状多晶硅的制造和输送相关的设备和工艺。内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层的合成树脂管或软管提供可以输送或传送多晶硅的通道。关于内表面，表面的至少50％，如至少75％或100％，被包含聚氨酯的保护层涂布。“保护层”应理解为总平均厚度从至少0.1毫米，如至少0.3或至少0.5毫米到厚度至多为约10，如至多约7或至多约6微米的涂层。举例来说，涂层的厚度可为0.1到10mm，0.3到10mm，0.5到10mm，0.1到7mm，0.30.3到7mm，0.5到7mm，0.1到6mm，0.3到6mm，或0.5到6mm。
术语“弹性体”是指具有弹性性质，例如类似于硫化天然橡胶的聚合物。因此，弹性体聚合物可伸展，而当释放时缩回至约其初始长度。
术语“微孔”泛指孔径在范围1-100μm内的泡沫结构。除非在高能显微镜下观察，否则微孔材料典型地起看是固体，外观不规则，没有可辨别的网状结构。关于弹性体聚氨酯，术语“微孔”典型地是由密度定义的，如体积密度为至少600kg/m3的弹性体聚氨酯。体积密度较低的聚氨酯典型地开始获得网状形式并且通常不太适用作本文所述的保护涂层。
适用于所公开的申请的微孔弹性体聚氨酯具有600-1150kg/m3的体积密度，以及至少65A的邵尔硬度。在一个实施方案中，弹性体聚氨酯的邵尔硬度为至多90A，如至多85A并且至少为70A。举例来说，弹性体聚氨酯可以具有65A到90A、70A到90A、65A到85A、或70A到85A的邵尔硬度。另外，合适的弹性体聚氨酯的体积密度将为至少700kg/m3，如至少800kg/m3且至多1100kg/m3，如至多1050kg/m3。举例来说，弹性体聚氨酯的体积密度可为700至1100kg/m3，800至1100kg/m3，700至1050kg/m3，或800至1050kg/m3。
弹性体聚氨酯可为热固性或热塑性聚合物；目前公开的本申请较好地适于使用热固性聚氨酯。观察到具有上述物理属性的微孔弹性体聚氨酯特别稳固，并且比先前建议作为相同应用的保护层的许多其它材料显著更好地耐受磨擦环境以及对粒状、粒状多晶硅的暴露。
弹性体聚氨酯可以通过使聚异氰酸酯与聚醚多元醇反应得到聚醚多元醇基聚氨酯，或者使聚异氰酸酯与聚酯多元醇反应得到聚酯多元醇基聚氨酯来获得。与聚醚多元醇基聚氨酯弹性体相比，典型地观察到聚酯多元醇基聚氨酯弹性体具有较好地适于目前公开的申请的物理性质，并因此是用于本文的优选弹性体聚氨酯。
合成树脂管或软管优选是挠性软管或管。“挠性”应理解为不需要过大的力即可容易地并且重复地盘绕、卷绕或弯曲并且不会产生永久变形的软管。通常，此类挠性合成树脂管或软管具有层状结构，并且包含主要由上述微孔弹性体聚氨酯形成的内保护层、包括与保护层结合的软合成树脂的外层，和至少部分包埋于外保护层中或连接在外保护层上的加强部件。外保护层包含软合成树脂，其可以是相同的或不同的聚氨酯，或者是不同的合成树脂，包括聚酰胺，如尼龙；聚烯烃，如聚乙烯；或聚卤乙烯，如聚四氟乙烯或聚氯乙烯。“软”是指柔韧和/或可变形到一定程度而不发生不可逆的改变或损害。软合成树脂可以是增塑的树脂，即，包含增塑剂的树脂。增塑剂是一种添加剂，增加材料的可塑性或流动性。示例性增塑剂包括(但不限于)邻苯二甲酸酯、对苯二甲酸酯、己二酸酯、癸二酸酯、马来酸酯、多元醇、二羧酸-三羧酸酯、偏苯三酸酯、苯甲酸酯、磺胺、有机磷酸酯和聚醚。
加强件可以是硬合成树脂，如非增塑的聚氯乙烯树脂或其它材料，包括金属丝或纱或编织物，呈层状结构或螺旋卷绕的加强件，其用于加强管而且重要的是保持形状。“硬”是指在发生不可逆变化之前具有有限的柔韧性和/或变形性的相对刚性的材料。加强件允许挠性管在需要时是在流化床反应器单元内的自由站立或最低限度地支撑型组件。包括加强件的聚氨酯内衬树脂管在某些情形下具有优于聚氨酯管的优势。举例来说，聚氨酯内衬型增强树脂管可能在需要不能由挠性聚氨酯管提供的另外的安装基础结构的支撑时的情况下更合乎需要。
挠性合成树脂管可具有层状结构，其中内层包含邵尔硬度为至少65A、优选地65A到90A，以及体积密度为800kg/m3到至多1100kg/m3且更优选地到至多1050kg/m3的弹性体聚氨酯；外保护层包含软氯乙烯树脂；加强件是螺旋卷绕加强件，包含硬合成树脂，优选地非增塑聚氯乙烯树脂。适合用于本发明的挠性合成树脂管或软管的制造由公开文献描述，包括美国专利号5,918,642、6,227,249和6,024,134，其通过参考并入本文中。合适的挠性合成树脂管或工业软管可购自例如栗山公司的产品分销商，并包括以商标或售出的产品，尤其包括带产品代码“UFC200”或“UFC400”的重负载聚氨酯衬里材料处理软管，应理解为具有聚氯乙烯(PVC)覆盖物和由刚性PVC螺旋围绕的内部聚氨酯衬里的软管。
在一个方面，本发明涉及一种改进的流化床反应器单元，用于生产粒状或粒状多晶硅，其中所述改进包含使用如上所述的挠性合成树脂管或软管，如进料管线或排放管线分别馈入反应器的粒状多晶硅进料，或反应器的粒状多晶硅排放和收获相关联。已知聚氨酯在长时间暴露于高温下时易热降解；因此，就本申请的目的来说，具有由聚氨酯构成的内表面的挠性合成树脂管的使用是对操作温度在200℃或更低，如180℃或更低或160℃或更低的流化反应器单元的区域最佳限制。可将聚氨酯热降解的起始温度在有限的程度上控制到聚氨酯聚合物形成，但一般高于200℃的温度会带来一定程度的聚氨酯聚合物降解。热降解可能损害聚氨酯和软管的物理完整性并可能导致通道中多晶硅的碳污染。
挠性合成树脂管可以部署在流化床反应器(FBR)单元中，以代替金属导管/管道，从而降低金属接触污染的机会。所述管可以有垂直于FBR单元内接近水平的位置，并且可以作为直行或螺旋卷绕组件；后者配置特别有价值，其中在不使用挡板或其它这种类似的装置的情况下可能期望延迟颗粒材料的行进速度。管的灵活性便于安装和维护。
在FBR单元内所述挠性合成树脂管的安装导致粒状多晶硅在重力下可能不能维持所希望的行进速度的部分，如近水平部分的情况下，可能且在很多情况下希望在所述管外表面上连接简单振动装置以促进颗粒材料的流动和通过。管的一般挠性促成了此类装置的使用，但此类装置不可能用于刚性金属管路或管用于传送粒状多晶硅材料的情况。特别适合与挠性合成树脂管结合使用的振动装置包括电磁振动器或尤其气动机械或滚子振动器装置，如在专利公开号WO00/50180中公开的那些。
通过由包括流化床反应器中的含硅物质的高温分解的化学气相沉积法制造粒颗多晶硅，所述含硅物质如硅烷、乙硅烷或如三氯硅烷或四氯化硅的卤硅烷，为所属技术领域的技术人员所熟知并且已由许多公开物例示，包括以下所列并通过参考并入的公开物。
| 名称 | 公布号 |
| 用于生产高纯度硅的流化床反应器 | US2010/0215562 |
| 用于制备粒状多晶硅的方法和仪器 | US2010/0068116 |
| 用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器 | US2010/0047136 |
| 使用流化床反应器连续制备多晶硅的方法 | US2010/0044342 |
| 减少硅沉积到反应器壁上的流化床反应器系统和方法 | US2009/0324479 |
| 连续生产高纯度多晶硅颗粒的工艺 | US2008/0299291 |
| 使用流化床反应器制备粒状多晶硅的方法 | US2009/0004090 |
| 在流化床反应器中生产粒状多晶硅的方法和装置 | US2008/0241046 |
| 用整合到西门子型工艺中的流化床反应器进行的硅生产 | US2008/0056979 |
| 硅喷口-流化床 | US2008/0220166 |
| 用于制备多晶硅颗粒的方法和仪器 | US2002/0102850 |
| 用于制备多晶硅颗粒的方法和仪器 | US2002/0086530 |
| 用于生产粒状硅的机器 | US2002/0081250 |
| 辐射加热流化床反应器 | US7,029,632 |
| 硅沉积反应器仪器 | US5,810,934 |
| 用于生产多晶硅的流化床 | US5,139,762 |
| 通过将氯硅烷馈入硅粒子流化床中制造高纯度/低氯含量硅 | US5,077028 |
| 用于生产多晶硅的流化床工艺 | US4,883,687 |
| 流化床工艺 | US4,868,013 |
| 通过流化床工艺生产多晶硅 | US4,820,587 |
| 制备硅的反应器和工艺 | US2008/0159942 |
| 上升式差异化硅收获手段和方法 | US4,416,913 |
| 以硅烷为原料进行的流化床硅沉积 | US4,314,525 |
| 硅的生产 | US3,012,861 |
| 硅生产 | US3,012,862 |
表述“粒子”或“颗粒”是指可以是通过进料管线带入反应器的晶种材料或通过排放管道退出反应器的产物的多晶硅，并且涵盖平均大小为最大尺寸从约0.01微米到15毫米的材料。更典型地，通过进料或显著地排放管线的大部分成粒多晶硅将具有约0.1至约5毫米的平均粒度并且为本质上球状体形式并且不存在任何锋利或尖锐的刃结构。
表述“超高纯度”是指本质上由元素硅组成的总纯度为至少99.9999wt％(“6N”)，如至少99.999999wt％(“8N”)并且希望本质上无外来金属污染的多晶硅。任何外来金属，如果存在，按粒状多晶硅的总重量计，总量不超过1000ppb，不超过150ppb，或不超过100ppb(重量)。
据观察，这种挠性合成树脂管，特别是具有上述聚氨酯构成的挠性合成树脂管，能够在FBR单元的许多部件中令人满意地代替金属管和管道用于进行粒状多晶硅的传送和输送，从而消除该粒状多晶硅的金属接触污染的潜在来源。所述管在操作单元中惊人地稳固，故障极少，具有良好的耐久性，并且相对于传统金属管和管道，维修或更换很容易。因不同传送速度下粒状多晶硅的输送造成的聚氨酯衬里的磨损故障或断裂惊人地低或没有。观察到多晶硅的碳污染极小，并且不影响多晶硅的总纯度和质量。
代表性实施方案概述
减少或消除粒状硅传送或输送期间的金属接触污染的方法包括通过包含内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层的合成树脂管的管道传送粒状硅。
在一些实施方案中，所述合成树脂管是挠性管。在任何或上述所有实施方案中，所述挠性管可以进一步包含与所述保护层结合的包含软合成树脂的外层，和包埋在所述外层内或连接至所述外层的加强件。在一些实施方案中，所述保护层的微孔弹性体聚氨酯具有至少65A的邵尔硬度，所述外保护层包含软氯乙烯树脂，并且所述加强件是包含硬合成树脂的螺旋卷绕加强件。
在任何或上述所有实施方案中，微孔弹性体聚氨酯的体积密度可为至少800kg/m3并且邵尔硬度为至少65A。在一些实施方案中，所述微孔弹性体聚氨酯的邵尔硬度为65A至85A并且体积密度为800至1150kg/m3。
在任何或上述所有实施方案中，所述保护层的平均厚度可为至少0.1毫米并且至多10毫米。
在任何或上述所有实施方案中，所述合成树脂管可以是与粒状多晶硅生产用流化床反应器设备相关的组件，但不包括所述流化床反应器设备的流化反应器床室。
用于生产多晶硅的流化床反应器单元包含界定反应器室的容器和位于反应器室外的具有界定与反应器室连通的通道的内表面的至少一个挠性合成树脂管，所述内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层。在一些实施方案中，微孔弹性体聚氨酯的体积密度可为至少800kg/m3并且邵尔硬度为至少65A。在某些实施方案中，所述保护层的平均厚度为至少0.1毫米并且至多10毫米。在任何或上述所有实施方案中，所述挠性管可以进一步包含与所述保护层结合的包含软合成树脂的外层，和包埋在所述外层中或连接至所述外层的加强件。在一些实施方案中，所述保护层的微孔弹性体聚氨酯具有至少65A的邵尔硬度，所述外保护层包含软氯乙烯树脂，并且所述加强件是包含硬合成树脂的螺旋卷绕加强件。
一种用于生产粒状多晶硅的方法包含：使用包含进料或排放管的流化床反应器实现含硅气体的高温分解，所述进料或排放管包含内表面至少部分地涂有包含微孔弹性材料聚氨酯的保护层的挠性合成树脂管；在流化床反应器中将多晶硅层沉积于晶种粒子上以产生粒状多晶硅；并且借助于其中所述挠性管抑制或消除晶种粒子、多晶硅粒子或两者的金属接触表面污染的进料或排放管道，在进入流化床反应器之前输送晶种粒子、在离开流化床反应器之后输送粒状多晶硅、或两者。在一些实施方案中，微孔弹性体聚氨酯的体积密度可为至少800kg/m3并且邵尔硬度为至少65A。在任何或上述所有实施方案中，所述挠性管可以进一步包含与所述保护层结合的包含软合成树脂的外层，和包埋在所述外层中或连接至所述外层的加强件。在一些实施方案中，所述保护层的微孔弹性体聚氨酯具有至少65A的邵尔硬度，所述外保护层包含软氯乙烯树脂，并且所述加强件是包含硬合成树脂的螺旋卷绕加强件。
虽然已参考优选实施方案描述本发明，但所属领域的技术人员应容易地了解到在不偏离权利要求书所定义的本发明精神或范围的情况下，可对本发明进行改变和修改。鉴于所公开的工艺可能适用的许多可能的实施方案，应认识到，本文的教示仅是优选实施例并且不应将其视为限制本发明的范围。
Claims (17)
1.降低或消除粒状硅在其传送或输送期间的金属接触污染的方法，所述方法包括：
通过包含内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层的合成树脂管的管道传送粒状硅。
2.权利要求1所述的方法，其中所述合成树脂管是挠性管。
3.权利要求2所述的方法，其中所述挠性管进一步包含与所述保护层结合的包含软合成树脂的外层，和包埋在所述外层内或连接至所述外层的加强件。
4.权利要求3所述的方法，其中所述保护层的微孔弹性体聚氨酯的邵尔硬度为至少65A，所述外保护层包含软氯乙烯树脂，以及所述加强件是包含硬合成树脂的螺旋卷绕加强件。
5.权利要求1所述的方法，其中所述微孔弹性体聚氨酯的体积密度为至少800kg/m3以及邵尔硬度为至少65A。
6.权利要求5所述的方法，其中所述微孔弹性体聚氨酯的邵尔硬度为65A至85A以及体积密度为800kg/m3至1150kg/m3。
7.权利要求1所述的方法，其中所述保护层的平均厚度为至少0.1毫米以及至多10毫米。
8.权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述合成树脂管是与粒状多晶硅生产用流化床反应器设备相关的组件，但不包括所述流化床反应器设备的流化反应器床室。
9.用于生产多晶硅的流化床反应器单元，其包含：
界定反应器室的容器；和
位于反应器室外的至少一个挠性合成树脂管，所述挠性合成树脂管具有界定与反应器室相连通的通道的内表面，所述内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层。
10.权利要求9所述的流化床反应器单元，其中所述微孔弹性体聚氨酯的体积密度为至少800kg/m3以及邵尔硬度为至少65A。
11.权利要求10所述的流化床反应器单元，其中所述保护层的平均厚度为至少0.1毫米以及至多10毫米。
12.权利要求9-11中任一项所述的流化床反应器单元，其中所述挠性管进一步包含与所述保护层结合的包含软合成树脂的外层，和包埋在所述外层内或连接至所述外层的加强件。
13.权利要求12所述的方法，其中所述保护层的微孔弹性体聚氨酯的邵尔硬度为至少65A，所述外层包含软氯乙烯树脂，以及所述加强件是包含硬合成树脂的螺旋卷绕加强件。
14.用于生产粒状多晶硅的方法，所述方法包括：
使用包含进料或排放管的流化床反应器实现含硅气体的高温分解，所述进料或排放管包含内表面至少部分地涂有包含微孔弹性体聚氨酯的保护层的挠性合成树脂管；
在流化床反应器中将多晶硅层沉积于晶种粒子上以产生粒状多晶硅；以及
借助于其中所述挠性管抑制或消除晶种粒子、多晶硅粒子或两者的金属接触表面污染的进料或排放管道，在进入流化床反应器之前输送晶种粒子、在离开流化床反应器之后输送粒状多晶硅、或两者。
15.权利要求14所述的方法，其中所述微孔弹性体聚氨酯的体积密度为至少800kg/m3以及邵尔硬度为至少65A。
16.权利要求14或15所述的方法，其中所述挠性管进一步包含与所述保护层结合的包含软合成树脂的外层，和包埋在所述外层内或连接至所述外层的加强件。
17.权利要求16所述的方法，其中所述保护层的微孔弹性体聚氨酯具有至少65A的邵尔硬度，所述外保护层包含软氯乙烯树脂，以及所述加强件是包含硬合成树脂的螺旋卷绕加强件。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20151228 Address after: 719314 Yulin City, Zhejiang Province, Yu Jia Industrial Park Applicant after: REC SILICON INC Address before: Washington State Applicant before: Rec Silicon Inc. |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150617 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |