KR102136565B1 - 폴리실리콘 과립물의 생성을 위한 핀칭 피팅을 가진 유동층 반응기, 및 이의 방법 및 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 미립자 폴리실리콘의 흐름을 조절하거나 차단하기 위한, 핀칭 칼라(pinching collar)를 포함하는 하나 이상의 핀칭 피팅(pinching fitting)의 용도, 폴리실리콘 과립물 생성용 유동층 반응기 시스템, 및 이러한 핀칭 피팅을 사용한 폴리실리콘 과립물의 생성 방법에 관한 것이며, 여기서, 하나 이상의 이러한 핀칭 피팅들(1, 3, 5, 10, 14)이 상기 시스템에 사용된다. 특히, 에틸렌 프로필렌 디엔 고무 및/또는 플루오르화된 탄성중합체로 제조된 핀칭 칼라를 갖는 핀칭 피팅이 미립자 폴리실리콘의 흐름을 조절하며 및/또는 차단하는 데 사용하기에 적합하며, 특히 실리콘 과립물 생성용 유동층 반응기 시스템(7)에 사용하기에 적합하다. 핀칭 피팅은 폴리실리콘 흐름을 영구적으로 기체-밀착(tight) 방식으로, 낮은 오염도로 조절하거나 차단한다. 핀칭 칼라는 장기간의 사용 기간을 가지며, 화학적으로 및 열적으로 저항성이고, 폴리실리콘의 경도 및 마모성(abrasiveness)에 적합하다.

Description

폴리실리콘 과립물의 생성을 위한 핀칭 피팅을 가진 유동층 반응기, 및 이의 방법 및 용도
본 발명은 미립자 폴리실리콘의 흐름을 조절하거나 또는 중단시키기 위한 핀치-피팅(pinch-fitting) 슬리브(sleeve)를 포함하는 하나 이상의 핀치 피팅의 용도, 이러한 종류의 하나 이상의 핀치 피팅이 사용되는, 과립형 폴리실리콘의 생성을 위한 유동층 반응기 플랜트, 및 이러한 핀치 피팅을 사용하는 과립형 폴리실리콘의 생성 방법에 관한 것이다.
과립형 폴리실리콘(다결정질 실리콘(silicon)의 과립)은 지멘스 공정(Siemens process)에 의해 생성되는 폴리실리콘의 대체물이다. 지멘스 공정에서 폴리실리콘이 원통형 실리콘 막대 형태로 수득되며, 이는 추가로 가공되기 이전에 칩 폴리(chip poly)로 명명되는 것을 수득하기 위해 시간-소모적이고 비용이 드는 방식으로 분쇄되어야 하고 다시 세정될 필요가 있을 수 있긴 하지만, 과립형 폴리실리콘은 벌크 물질 특성을 가지며 예를 들어 광전 변환 공학 및 전자 산업을 위한 단일-결정 생성을 위한 원료로서 직접적으로 사용될 수 있다. 과립형 폴리실리콘은 유동층 반응기에서 생성된다. 이는 유동층 내에서 기체 흐름에 의한 실리콘 입자(폴리실리콘 시드(seed) 입자)의 유동화(fluidization)에 의해 달성되며, 후자는 가열 장비에 의해 고온(약 600℃ 내지 1200℃)까지 가열된다. 실리콘-함유 반응 기체의 첨가는 고온의 입자 표면에서 열분해 반응을 초래한다. 원소 실리콘은 시드 입자 상에서 밖으로 석출되고, 개별 입자는 직경으로 성장한다(과립형 폴리실리콘 입자). 성장된 입자의 정기적인 제거, 및 시드 입자로서의 작은 실리콘 입자의 첨가는 공정이 계속해서 동작되도록 할 수 있다. 적합한 실리콘-함유 반응물 기체는 실리콘-할로겐 화합물(예를 들어 클로로실란 또는 브로모실란), 모노실란(SiH4) 및 이들 기체와 수소의 혼합물이다. 이러한 종류의 공정들 및 장비들은 예를 들어 US 4786477 A, EP　1　990　314　A2, WO　2014　177377 A2, WO　2014　180693 A1, WO　2014　191274 A1, WO　2015　104127 A1 및 WO 2015 140028 A1로부터 공지되어 있다.
유동층 공정에 의한 과립형 폴리실리콘의 생성에서, 폴리실리콘 시드 입자 및 표적 생성물(과립형 폴리실리콘)은 일반적으로, 유동층 반응기로부터 분리된 저장 용기(reservoir vessel)들에 존재하며, 이들 용기들은 필요하다면 이러한 반응기에 연결된다. 연속적인 동작의 경우, 시드 입자는, 정기적인 시간 간격으로 보충되어야 하는 저장 용기로부터 계량된다. 완성된 표적 생성물용 수합 용기 또한, 정기적인 시간 간격으로 비워져야 한다. 반응 공간의 충전/비움을 위해, 2가지 유형의 용기가 셧오프(shutoff) 밸브에 의해 기체- 및 고체-밀착(tight) 방식으로 반응 분위기로부터 분리되어야 한다. 이러한 목적은 전형적으로, 셧오프 또는 컨트롤 밸브에 의해 수행된다.
기체-밀착 밀봉(sealing)을 제공하는 셧오프 밸브는 예를 들어 DE 199 49 577 A1에 기재된 바와 같은 고체-상용성 볼 밸브일 수 있거나, 또는 예를 들어 EP 2 270 371 A2에 기재된 바와 같은 슬라이드 게이트 밸브(slide gate valve)일 수 있다. 또한, 비-기체-밀착 밀봉을 제공하는 밸브와, 기체-밀착 밀봉을 제공하는 하나의 다운스트림의 조합에 의한 적합한 단리를 달성하는 것이 가능하며, 이러한 경우, 비-기체-밀착 밀봉을 제공하는 밸브가 먼저, 기체-밀착 밀봉을 제공하는 밸브의 고체 업스트림의 흐름을 중단시킨다. 그러나, 상기 언급된 해결방안에서, 다수의 개폐 동작(switching operation)들에 걸쳐 사실상 기체-밀착 중단을 최소의 오염과 함께 달성하는 데에는 어려움이 있다.
고순도의 다결정질 과립형 실리콘을 생성하기 위해, 고순도를 갖는 공급 원료뿐만 아니라, 유동층 반응기의 동작에 사용되는 구성성분이, 공급 원료 및 과립에 임의의 불순물을 전혀 방출시키지 않는 물질로부터 제조되는 것이 부가적으로 필수적이다.
US 2015 0104369 A1은 예를 들어, 마이크로셀룰러(microcellular) 폴리우레탄(PU)을, 과립형 폴리실리콘의 생성에서 반응 공간과 접촉하게 되는 가요성 튜브 및 호스에서 보호층으로서 기재하고 있다. 여기서, 마이크로셀룰러 PU는 파이프라인 표면에 의한 금속성 오염에 대한 보호를 위해 보호층으로서 사용된다. 그러나, 연구들은, PU가 클로로실란에 대해 낮은 화학적 안정성을 가짐을 보여주었다. 따라서, 마이크로셀룰러 PU에 대한 사용 한계는 200℃이다. 따라서, 반응기에 더 가까운 위치는 물질에 대한 열적 손상 없이는 가능하지 않다.
따라서, 과립형 폴리실리콘의 특정한 특성들(높은 마모성, 높은 경도, 고순도) 및 생성 공정에 대한 요구사항(오염 위험도, 고온)들은 선택된 셧오프 밸브의 특정한 특성들과 연관이 있다. 생성물 또는 매질과 접촉하게 되는 셧오프 밸브는 이상적으로는, 임의의 불순물을 거의 이송하지 않아야 하며, 만약 실리콘으로 이송한다면 사용되는 분위기에서 화학적으로 안정해야 하고, 통로 내에서 고체의 흐름에 영구적인 기체-밀착 밀봉을 제공할 수 있어야 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 미립자 폴리실리콘의 흐름의 조절 및/또는 중단에 사용하기에 적합한, 특히 과립형 실리콘 생성용 유동층 반응기 플랜트에서 사용하기에 적당한 적합한 셧오프 밸브 또는 컨트롤 밸브를 찾는 것이었다. 셧오프 밸브 또는 컨트롤 밸브는 바람직하게는 영구적인 기체-밀착 및 저-오염 방식에서 폴리실리콘 흐름을 조절하며 및/또는 중단시킬 수 있으며, 장기간의 수명을 가지고, 화학적으로 및 열적으로 안정하고, 폴리실리콘의 높은 경도 및 마모성을 견딜 수 있어야 한다.
놀랍게도, 에틸렌-프로필렌-디엔 고무 및/또는 플루오르화된 탄성중합체로 제조된 핀치-피팅 슬리브를 갖는 핀치 피팅이 이러한 목적에 적합하다는 것을 확인하였다.
도 1은 2-층 구성을 갖는 핀치-피팅 슬리브를 보여준다.
도 2는 핀치 피팅을 사용하는, 과립형 폴리실리콘 생성용 유동층 반응기 플랜트의 구성을 보여준다.
본 발명은 미립자 폴리실리콘의 흐름을 조절하며 및/또는 중단시키기 위한 핀치-피팅 슬리브를 포함하는 하나 이상의 핀치 피팅의 용도에 관한 것이며, 이는 핀치-피팅 슬리브가 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 플루오르화된 탄성중합체, 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄성중합체를 포함하는 것을 특징으로 한다.
튜브 수축 밸브 또는 튜브 수축 피팅으로 지칭되는 핀치 피팅은 일반적으로, 둥근형 또는 타원형(통상적으로 금속성) 하우징(housing) 및 특이적으로 제조된 고도로 탄성의 탄성중합체 튜브 피스 - 핀치-피팅 슬리브 - 로 구성되며, 이러한 튜브 피스는 하우징의 중앙에 위치하고 2개의 말단들 각각에 예를 들어 2개의 플랜지(flange) 또는 머프(muff)에 의해 고정된다. 고체 입자의 스트림은 핀치-피팅 슬리브를 통해 흐른다.
하우징과 핀치-피팅 슬리브 사이에, 조절/작용 공간이라고 하는 것이 전형적으로 존재하며, 이러한 공간에 의해 핀치-피팅 슬리브가 단면을 수축시키고 고체 입자의 흐름을 중단시키거나 또는 조절하기 위해 예를 들어 공압, 수압 또는 기계적 수단에 의해 변형될 수 있다. 시스템이 이완되는 경우, 핀치-피팅 슬리브는 다시 개방되고, 고체 입자는 핀치-피팅 슬리브를 통해 전체 단면에 걸쳐 흐를 수 있다.
튜브 수축 밸브는 이미 다른 산업 분야들, 예컨대 식품 산업, 특히 마모성(abrasiveness), 부식성 및 섬유성 생성물들을 셧오프(shutting-off)하기 위한 수처리 기술에서 시도 및 시험되어 왔다. 튜브 수축 밸브에서 전형적으로 사용되는 통상적인 탄성중합체는 예를 들어, SBR(스티렌-부타디엔 고무), EPDM(에틸렌-프로필렌-디엔 고무), NR(천연 고무), NBR(니트릴-부타디엔 고무), CSM(클로로설폰화된 폴리에틸렌), CR(클로로프렌 고무), IIR(이소부텐-이소프렌 고무), FKM(플루오로 고무), BR(부타디엔 고무), PUR(폴리우레탄) 또는 SI(실리콘)이다. 상기 언급된 탄성중합체들의 다양한 변형들은 특정한 특성의 조정을 위해 다양한 상업적인 제조업체들에 의해 공급된다. 기계적, 물리적, 화학적 및 정성적 특성들에 영향을 미치기 위해 탄성중합체의 화학적 조성에서 가능한 광범위한 변화는, 본 발명에 따른 과립형 폴리실리콘에 대해 특수하게 개발된 슬리브에 대한 기반을 형성한다.
본 발명에 따르면, 핀치-피팅 슬리브는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM), 플루오르화된 탄성중합체, 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄성중합체를 포함한다. 바람직하게는, 핀치-피팅 슬리브는 독점적으로, 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 플루오르화된 탄성중합체, 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합 및 선택적으로 하나 이상의 강화성 위브 인레이(weave inlay) 및 선택적으로 접착 촉진제(예를 들어 핀치-피팅 슬리브의 다층 구조의 경우)로 구성된다.
플루오르화된 탄성중합체는 하나 이상의 플루오르화된 단량체로부터 제조되는 탄성 중합체이다. 플루오르화된 단량체는 예를 들어, 비닐리덴 플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌, 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로 메틸 비닐 에테르이다. 플루오르화된 탄성중합체는 하나 이상의 플루오르화된 단량체와 하나 이상의 비-플루오르화된 단량체, 예를 들어 프로펜 또는 에텐의 중합체일 수 있다. 적합한 플루오르화된 탄성중합체는 플루오로 고무(FKM), 퍼플루오로 고무(FFKM), 테트라플루오로-에틸렌/프로필렌 고무(FEPM) 및 플루오르화된 실리콘 고무이다. 플루오르화된 탄성중합체는 바람직하게는 FKM 또는 FFKM이다.
다른 슬리브 물질들과 비교하여 에틸렌-프로필렌-디엔 고무 및 플루오르화된 탄성중합체는 과립형 폴리실리콘의 생성에서 발생하는 반응물, 생성물 및 오프가스(offgas)에 대한 내마모성, 오염 위험성, 및 열적 및 화학적 안정성의 측면에서 최적화된 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 구체적으로 과립형 폴리실리콘의 생성에서 형성/사용되는 성분인 모노실란, 클로로실란, HCl 및 수소에 대한 EPDM 및 플루오르화된 탄성중합체들의 매우 양호한 화학적 안정성은, 이들 탄성중합체를 유동층 반응기의 즉각적인 환경에 이용할 수 있게 한다.
핀치-피팅 슬리브의 수명에 관하여, 핀치 피팅은 바람직하게는 가능한 최소의 열적 응력을 받는 포인트에서 사용된다. 바람직하게는, 핀치 피팅은 0℃ 내지 100℃의 온도, 보다 바람직하게는 15℃ 내지 90℃의 온도, 가장 바람직하게는 20℃ 내지 80℃의 온도에서 사용된다.
특히, 플루오르화된 탄성중합체는 높은 열적 안정성을 보여준다. 구체적으로, FFKM은 320℃ 이하, 간략하게는 심지어 360℃ 이하의 온도에서 사용될 수 있다. 따라서, 반응기에 상대적으로 가까운 위치들이 탄성 중합체에 열적 손상 없이 가능하다. 따라서, 플루오르화된 탄성중합체, 특히 FFKM으로 제조된 핀치-피팅 슬리브를 갖는 핀치 피팅은 320℃ 이하의 온도, 바람직하게는 200℃ 내지 320℃의 온도, 보다 바람직하게는 220℃ 내지 300℃의 온도, 가장 바람직하게는 250℃ 내지 290℃의 온도에서 사용될 수 있다.
바람직하게는, 핀치-피팅 슬리브의 탄성중합체는 상기 탄성중합체 1 kg을 기준으로, 붕소 1 mg 미만, 인 20 mg 미만 및 비소 1 mg 미만을 함유한다.
또한, 탄성중합체는 바람직하게는 상기 탄성중합체 1 kg을 기준으로, 알루미늄 200 mg 미만, 마그네슘 200 mg 미만 및 아연 100 mg 미만을 함유한다.
탄성중합체는 상기 탄성중합체 1 kg을 기준으로, 총 금속 함량을 바람직하게는 10,000 mg 미만, 보다 바람직하게는 5,000 mg 미만으로 가진다. 총 금속 함량은 상기 언급된 Mg, Al 및 Zn, 뿐만 아니라 Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Pt, Sb, Sr, Ti, V, Zr 및 W를 포함한다.
상응하는 순도의 탄성중합체는 다양한 공급업체들로부터 상업적으로 입수 가능하다.
금속성 불순물은 축방향(axial) ICP (유도 결합 플라즈마) 방출 분광광도계에 의해 확인된다. 이러한 목적을 위해, 시료를 산성 조건 하에 전자레인지(HF/HNO3/H2O2) 내에서 분해시킨다. ICP-OES 확인은 PFA(퍼플루오로알콕시 중합체)로 제조된 HF-저항성 시료 도입 시스템을 사용하여 ISO　11885 "Wasserbeschaffen-heit - Bestimmung von ausgewahlten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie [수질 - 유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광광도계에 의한 선택된 원소의 확인] (ICP-OES) (ISO 11885:2007); German version EN ISO 11885:2009"에 의해 가이드된다.
생성된 과립형 폴리실리콘의 순도에 미치는 부가(오염) 효과는 예를 들어 NBR로 제조된 통상적인 슬리브와 비교하여, 상기 기재된 핀치-피팅 슬리브의 본 발명의 용도에 의해 4배만큼 감소될 수 있다.
오염의 정성 평가를 위해, 과립형 폴리실리콘을 시험되는 물질과 접촉시킨 후, 폴리실리콘의 물리적 및 화학적 분석을 위한 표준 시험 방법에 의해 시험한다. 이러한 시험은 첫째로, 시험 결정(단결정)을 잡아 당기고, 이러한 결정으로부터 시료를 웨이퍼 형태로 절단해 낸 다음, 윤기를 내고(polish), 액체 헬륨으로 냉각시킴으로써 수행한다. 이러한 시료를, 광발광 분광법에 의해 붕소, 인, 알루미늄 및 비소 원소에 대해 분석한다. 둘째로, 과립을 상기 기재된 바와 같은 ICP에 의해 금속으로부터 직접적으로 측정한다.
핀치-피팅 슬리브 내에서 신규 탄성중합체의 사용은 다른 통상적인 탄성중합체, 예를 들어 NBR로부터 제조된 핀치 피팅과 비교하여 피팅의 평균 사용 기간을 2배 넘게 만들었다. "사용 기간"은 피팅의 사건-구동(events-driven) 설치 제거(deinstallation) 때까지 피팅의 설치로부터의 기간을 의미하는 것으로 이해된다. 사건은 예를 들어, 결함 슬리브 또는 일부 다른 고장일 수 있다. 바람직하게는, 핀치 피팅의 사용 기간은 1년 이상이다.
슬리브의 수명은, 슬리브에 손상이 발생하지 않으면서 수행될 수 있는 스위칭 사이클(switching cycle)의 수를 특징으로 한다. 슬리브의 스위칭 사이클의 수는 바람직하게는 50,000회 이상이다.
밀폐 동작 시 셧오프되는 매질 흐름의 고체 함량이 클수록, 논리적으로는, 슬리브 물질 상의 기계적 응력이 더 클 것이다. 응력의 가장 극도의 경우는, 과립형 폴리실리콘 고체의 컬럼 내로의 슬리브의 밀폐인 것으로 간주된다. 구체적으로 이러한 경우의 용도에서, 다른 물질과 비교하여 EPDM 및/또는 플루오르화된 탄성중합체의 상기 기재된 슬리브의 경우 핀치 영역에서 균열이 형성되지 않는다. 균열은 예를 들어 설치된 피팅에서 내시경검사에 의해 관찰될 수 있다.
핀치-피팅 슬리브에 대한 탄성중합체의 선택에서 추가의 중요한 양태는 이러한 탄성중합체를 통한 기체의 침투 특징이다. 탄성중합체 슬리브를 통한 확산 부피는 하기 침투 식 (1)을 이용하여 어림값으로서 확인될 수 있다:
Figure 112018093985502-pct00001
(1)
Figure 112018093985502-pct00002
: 침투 면적을 통해 확산되는 기체의 기체 부피 유속 [m3(STP)/s]
P: 침투 계수 [m2/s x bar]
A: 플레이트의 면적 [m2]
s: 면적의 두께 [m]
p1, p2: 분압 [bar]
t: 시간 [s].
질소 및 수소에 대한 다양한 탄성중합체들의 침투 계수는 선행 기술에 공지되어 있다. 예를 들어 하기 문헌 참조가 본원에 원용되어 있다: KGK Kautschuk Gummi Kunststoffe, volume 55, no. 6/2002; Technoprofil TP Blau GmbH, 09-2013 edition.
하기 표 1은 예를 들어 NR, CR 및 NBR의 침투 계수를 보여준다.
표 1: 25℃, 10-10에서의 침투 계수 P [m²/sbar]
기체
N2 H2
천연 고무 0.07-0.19 0.19-0.68
CR 0.01-0.02 0.13-0.46
NBR 0.02 0.15
실온(25℃)에서 질소에 대한 EPDM의 침투 계수는 NBR보다 8배 이하 더 높지만, 실온에서 질소에 대한 침투 계수는 NBR보다 단지 약 1/2이다. 따라서, 확산 저항성에 대한 최상의 결과는 FKM을 포함하는 슬리브, 바람직하게는 독점적으로 FKM으로 구성된 슬리브에 의해 주어진다. 확산 저항성은 예를 들어 핀치 피팅의 하우징 상에 마운팅된 압력계에 의해 시험될 수 있으며, 그 이유는 하우징 양압(positive housing pressure)이 상승된 확산 속도에서 보다 신속하게 구축되기 때문이다.
핀치-피팅 슬리브는 단층 또는 다층 구조, 바람직하게는 2-층 구조를 가질 수 있다. 확산 저항성을 증가시키기 위해, EPDM 및 플루오르화된 탄성중합체가 조합될 수 있다. 특히 바람직한 실시형태는 코어 물질(외층)로서 EPDM과 커버층(내층)으로서 FKM의 조합인 것으로 확인되었다.
도 1은 예를 들어, 2-층 구조를 갖는 핀치-피팅 슬리브를 보여준다. 생성물과 접촉하게 되는 슬리브의 내층(16)(쉘)은 바람직하게는 FKM으로부터 제조되었으며; 외층(15)(코어)은 바람직하게는 EPDM으로 구성된다. 또한, 하나 이상의 강화성 위브(17)는 선택적으로, 외층 내로 혼입될 수 있다. 위브와 함께 슬리브의 코어는 슬리브에 필수적인 기계적 안정성을 제공한다. 쉘은 내마모성 및 확산 저항성을 개선하고, 생성물 오염을 감소시킨다. 핀치-피팅 슬리브 내의 선택적인 위브 인레이는 특히, 슬리브 및 이의 사용 기간의 압축 강도 및 최적의 기능에 역할을 한다. 2개의 탄성중합체들 사이의 (예를 들어 접촉 촉진제의 사용을 통한) 접착은 바람직하게는 50,000회 이상의 스위칭 사이클을 위해 디자인되어야 한다.
확산 저항성의 최적화뿐만 아니라, 슬리브의 다층 구조는 감손(wear)의 인지 가능성을 부가적으로 제공한다. 탄성중합체의 특정한 구성성분으로 인해, 탄성중합체의 마스터 원소에 대한 과립형 폴리실리콘의 흔적량 분석을 통해, 상부층에 대한 손상 또는 감손을 검출할 수 있다.
다층 구조와 비교하여, 단층 구조는, 상이한 중합체들 사이에서 접착 촉진제가 분배된다는 사실에 의해 지지된다. 이는 통상적으로, 제조 복잡성을 더 낮추고 따라서 제조 비용이 덜 들게 한다.
폴리실리콘 입자의 크기 및 모양 파라미터(입자 크기 분포, 입자 모양 등)는 ISO 13322-2에 따라 동적 이미지 분석(DIA; dynamic image analysis)에 의해 확인된다(측정 범위: 30 μm-30 mm, 분석 유형: 분말 및 과립의 건조 측정). 시드 입자의 평균 직경은 바람직하게는 400　μm 이상이다. 다결정질 과립형 실리콘은 바람직하게는 입자 크기가 150 μm 내지 10　000 μm인 입자를 포함한다. 과립형 실리콘 내에서 입자 크기 분포의 질량-기반 중앙값은 바람직하게는 850　μm 내지 2000 μm이다.
따라서, 핀치-피팅 슬리브를 갖는 상기 기재된 핀치 피팅은 바람직하게는, 평균 입자 크기가 100 μm 내지 5000 μm, 보다 바람직하게는 150 μm 내지 2000 μm, 가장 바람직하게는 200 μm 내지 1000 μm인 폴리실리콘의 흐름을 조절하며 및/또는 중단시키는 데 사용된다.
공칭 폭(nominal width)이 DN 15 내지 DN 100, 바람직하게는 DN 20 내지 DN 80, 특히 DN 50인 핀치 피팅을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 기재된 핀치-피팅 슬리브를 갖는 핀치 피팅은 특히, 과립형 폴리실리콘 생성용 유동층 반응기 플랜트에 사용하기에 적합하다. 유동층 반응기 내에서 과립형 폴리실리콘의 생성에서 구조 및 공정 파라미터의 상세한 설명은 예를 들어 공개된 명세서 EP 1 990 314 A2, WO 2014 177377 A2, WO 2014 180693 A1, WO 2014 191274 A1, WO 2015 104127 A1 및 WO 2015 140028 A1로부터 공지되어 있다.
이에, 본 발명은 과립형 폴리실리콘 생성용 유동층 반응기 플랜트에 관한 것이며, 이러한 플랜트는
- 폴리실리콘 시드 입자로부터 과립형 폴리실리콘의 생성을 위한 하나 이상의 유동층 반응기,
- 투입관(inlet conduit)을 통해 상기 유동층 반응기에 연결된, 폴리실리콘 시드 입자에 대한 하나 이상의 저장 용기, 및
- 방출관(outlet conduit)을 통해 상기 유동층 반응기에 연결된, 과립형 폴리실리콘에 대한 하나 이상의 수합 용기
를 포함하며,
여기서, 핀치-피팅 슬리브를 포함하는 하나 이상의 핀치 피팅은 저장 용기와 유동층 반응기 사이의 투입관 내 및/또는 유동층 반응기와 수합 용기 사이의 방출관 내에 배치되고,
핀치-피팅 슬리브는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 플루오르화된 탄성중합체, 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄성중합체를 포함한다.
바람직하게는, 유동층 반응기 플랜트는 저장 용기와 유동층 반응기 사이의 투입관 내 및/또는 유동층 반응기와 수합 용기 사이의 방출관 내에 배치된 하나 이상의 계량 유닛(metering unit)을 부가적으로 포함한다. 여기서, 핀치 피팅은 바람직하게는 계량 유닛과 유동층 반응기 사이의 투입관 또는 방출관 내에 배치된다.
바람직하게는, 핀치-피팅 슬리브는 상기 기재된 실시형태에서 바람직하게는 유동층 반응기 플랜트에서 사용된다.
도 2는 예를 들어, 시드 입자 첨가 및 생성물 제거와 함께 유동층 반응기를 보여준다. 시드 입자는 핀치 피팅(1)을 통해 저장 용기(2)에 공급되고, 핀치 피팅(3)을 통해 계량 유닛(4)에 공급된다. 핀치 피팅(5)는 유동층 반응기(7)에 근접하게 마운팅되고, 따라서 연장된 기간에 걸쳐 높은 동작 온도를 견디기 위해 바람직하게는 플루오르화된 탄성중합체, 예를 들어 FKM의 슬리브가 장착된다. 유동층 반응기(7)에는 추가로, 공정 가스(8)를 공급하기 위한 2개의 노즐들, 유동화 가스(9)를 위한 2개의 피드(feed)들, 공정 오프가스(6)를 반응기로부터 제거하기 위한 오프가스 오리피스(orifice), 및 반응기의 기부에서 완성된 과립형 실리콘 입자에 대한 제거 오리피스가 장착된다. 입자 제거는 핀치 피팅(10)에 의해 방해를 받을 수 있으며, 이러한 핀치 피팅(10)은 반응기에 가까운 피팅이고, 바람직하게는 플루오르화된 탄성중합체, 예를 들어 FKM의 슬리브가 장착되어 있다. 계량 유닛(11)에 의해, 입자는 반응기(7)로부터 조절된 방식으로 제거되고 다운스트림 수합 용기(13)에 공급된다. 용기(13)를 비우기 위해, 피팅(12)은 밀폐되고, 핀치 피팅(14)은 개방된다.
나아가, 본 발명은 과립형 폴리실리콘의 생성 방법에 관한 것이며, 이러한 방법은
- 폴리실리콘 시드 입자를 하나 이상의 저장 용기에 제공하는 단계,
- 상기 폴리실리콘 시드 입자를 과립형 폴리실리콘 생성용의 하나 이상의 유동층 반응기에 공급하는 단계,
- 과립형 폴리실리콘을 하나 이상의 수합 용기 내로 방출시키는 단계
를 포함하며,
공급 및/또는 방출 시 폴리실리콘 시드 입자 및/또는 과립형 폴리실리콘의 스트림은 핀치-피팅 슬리브를 포함하는 하나 이상의 핀치 피팅에 의해 조절되며 및/또는 중단되는 것을 특징으로 하며,
핀치-피팅 슬리브는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 플루오르화된 탄성중합체, 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄성중합체를 포함한다.
여기서, 상기 실시형태에서 바람직한 것으로 기재된 핀치-피팅 슬리브를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 과립형 폴리실리콘은 바람직하게는, 상기 기재된 유동층 반응기 플랜트, 보다 바람직하게는 상기 실시형태에서 바람직한 것으로 기재된 유동층 반응기 플랜트에서 생성된다.
실시예
과립형 폴리실리콘 생성에 적합한 핀치-피팅 슬리브 물질을 확인하기 위해, 다양한 물질들을 이들의 물리적 및 화학적 특성들에 대해 시험하였다.
내마모성을 확인하기 위해, 예를 들어 탄성중합체 NBR, FKM 및 EPDM을 표준화된 시험 방법에서, 이들이 얼마나 많은 탄소를 과립의 표면까지 이송하는지 시험하였다. 탄소로 인한 오염은 자동 분석기에 의해 확인한다. 이는 US 2013/0216466 A1 단락 [0108] 내지 [0158] 및 DE　10　2012　202　640　A1 단락 [0097] 내지 [0147]에 상세히 기재되어 있다.
두번째 시험에서, 물질 시료를 클로로실란, HCl 및 수소로 구성된 공정 가스 분위기에 80℃의 온도에서 72시간에 걸쳐 저장한 다음, 이들의 화학적 안정성을 시험하였다. 보다 특히, 시험된 것은, 이러한 물질이 이의 특성을 변화시켰는지, 예를 들어 팽윤되는지, 수축되는지, 취약해지는지 또는 절단되는지에 대한 것이었다.
실험 결과를 표 2에 나타낸다:
표 2. 비교 실험
1 2 3 4
슬리브 물질 NBR FKM EPDM 참조
표면 C, ppmw 3 내지 5 0.5 내지 1 1.5 내지 2 0.05 내지 0.3
화학적 안정성 제한적 매우 양호 양호 ----
놀랍게도, 슬리브 물질로서 FKM 및 EPDM의 이용은 NBR보다 참조 시료의 더 낮은 오염성을 초래한 것으로 확인되었다. 또한, FKM 및 EPDM은 과립형 폴리실리콘 생성에서 발생하는 기체에 대해 매우 양호한 화학적 안정성을 보여주었다.

Claims (15)

  1. 미립자 폴리실리콘의 흐름을 조절하며 및/또는 중단시키기 위한, 핀치-피팅 슬리브(pinch-fitting sleeve)를 포함하는 하나 이상의 핀치 피팅(pinch fitting)의 사용 방법으로서,
    상기 폴리실리콘은 ISO 13322-2, 측정 범위: 30 μm 내지 30 mm, 분석 유형: 분말 및 과립의 건조 측정에 따라 동적 이미지 분석(DIA; dynamic image analysis)에 의해 측정 시, 150 μm 내지 10,000 μm의 입자 크기를 가지고,
    상기 핀치-피팅 슬리브는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 플루오르화된 탄성중합체, 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄성중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는, 사용 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플루오르화된 탄성중합체가 플루오로 고무 또는 퍼플루오로 고무인, 사용 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 핀치-피팅 슬리브가 플루오로 고무의 내층(16) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무의 외층(15)을 포함하는, 사용 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    강화성 위브(weave)(17)가 부가적으로, 상기 외층 내로 혼입된, 사용 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄성중합체가 상기 탄성중합체 1 kg을 기준으로, 붕소 1 mg 미만, 인 20 mg 미만 및 비소 1 mg 미만을 포함하는, 사용 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄성중합체가 상기 탄성중합체 1 kg을 기준으로, 알루미늄 200 mg 미만, 마그네슘 200 mg 미만 및 아연 100 mg 미만을 포함하는, 사용 방법.
  7. 과립형 폴리실리콘 생성용 유동층 반응기 플랜트로서,
    상기 플랜트는
    - 폴리실리콘 시드 입자로부터 과립형 폴리실리콘의 생성을 위한 하나 이상의 유동층 반응기(7),
    - 투입관(inlet conduit)을 통해 상기 유동층 반응기(7)에 연결된, 폴리실리콘 시드 입자에 대한 하나 이상의 저장 용기(2), 및
    - 방출관(outlet conduit)을 통해 상기 유동층 반응기(7)에 연결된, 과립형 폴리실리콘에 대한 하나 이상의 수합 용기(13)
    를 포함하며,
    여기서, 핀치-피팅 슬리브를 포함하는 하나 이상의 핀치 피팅들(5, 10)은 저장 용기(2)와 유동층 반응기(7) 사이의 투입관 내 및/또는 유동층 반응기(7)와 수합 용기(13) 사이의 방출관 내에 배치되고,
    상기 핀치-피팅 슬리브는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 플루오르화된 탄성중합체, 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄성중합체를 포함하는, 과립형 폴리실리콘 생성용 유동층 반응기 플랜트.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 유동층 반응기 플랜트가 부가적으로, 상기 저장 용기(2)와 상기 유동층 반응기(7) 사이의 투입관 내 및/또는 상기 유동층 반응기(7)와 상기 수합 용기(13) 사이의 방출관 내에 배치된 하나 이상의 계량 유닛들(4, 10)을 포함하는, 유동층 반응기 플랜트.
  9. 제8항에 있어서,
    핀치 피팅들(5, 10)이 상기 계량 유닛들(4, 10)과 상기 유동층 반응기(7) 사이의 투입관 및/또는 방출관 내에 배치되는, 유동층 반응기 플랜트.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 핀치-피팅 슬리브의 플루오르화된 탄성중합체가 플루오로 고무 또는 퍼플루오로 고무인, 유동층 반응기 플랜트.
  11. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 핀치-피팅 슬리브가 플루오로 고무의 내층(16) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무의 외층(15)을 포함하는, 유동층 반응기 플랜트.
  12. 제11항에 있어서,
    강화성 위브(17)가 부가적으로, 상기 핀치-피팅 슬리브의 외층 내에 혼입된, 유동층 반응기 플랜트.
  13. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 핀치-피팅 슬리브의 탄성중합체가 상기 탄성중합체 1 kg을 기준으로, 붕소 1 mg 미만, 인 20 mg 미만 및 비소 1 mg 미만을 포함하는, 유동층 반응기 플랜트.
  14. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 핀치-피팅 슬리브의 탄성중합체가 상기 탄성중합체 1 kg을 기준으로, 알루미늄 200 mg 미만, 마그네슘 200 mg 미만 및 아연 100 mg 미만을 포함하는, 유동층 반응기 플랜트.
  15. 과립형 폴리실리콘의 생성 방법으로서,
    상기 생성 방법은
    - 폴리실리콘 시드 입자를 하나 이상의 저장 용기(2)에 제공하는 단계,
    - 상기 폴리실리콘 시드 입자를 과립형 폴리실리콘 생성용의 하나 이상의 유동층 반응기(7)에 공급하는 단계,
    - 과립형 폴리실리콘을 하나 이상의 수합 용기(13) 내로 방출시키는 단계
    를 포함하며,
    공급 및/또는 방출 시 폴리실리콘 시드 입자 및/또는 과립형 폴리실리콘의 흐름은 핀치-피팅 슬리브를 포함하는 하나 이상의 핀치 피팅에 의해 조절되며 및/또는 중단되는 것을 특징으로 하며,
    상기 핀치-피팅 슬리브는 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 플루오르화된 탄성중합체, 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무와 플루오르화된 탄성중합체의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 탄성중합체를 포함하는, 과립형 폴리실리콘의 생성 방법.
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