CN104024158B - 反应器系统及用其生产多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种减少或减轻多晶硅金属污染的方法和系统。通过利用包含微孔状弹性体聚氨酯的保护层减轻粒状多晶硅因与流化床反应器单元的支撑型运输和辅助基础结构的组件的金属表面接触所致的金属污染。
Description
相关申请的交叉引用
本发明要求2012年7月17日提交的美国临时申请61/672,703号的权利,所述美国临时申请通过参考全文并入本文中。
技术领域
本发明涉及减少或减轻多晶硅的金属污染。具体来说,本发明涉及减轻粒状多晶硅因支撑型运输和辅助基础结构的组件金属表面所致的金属污染。
背景技术
超高纯度的硅广泛用于电子行业和光电行业的应用中。在这些应用中行业需求的纯度极高,通常仅具有经测量十亿分之一水平的痕量污染的材料才被认为是可接受的。通过严格控制用于制造多晶硅的反应物的纯度,可能制得这种高纯度的多晶硅,但另一方面在任何处理、包装或运输操作中都必须极其小心以避免后污染。在任何时刻多晶硅都与表面接触,故存在多晶硅被那个表面材料污染的风险。如果污染程度超过某些行业规定,那么将所述材料销售到这些最终应用的能力会受到限制或甚至被拒收。在这点上,如果要达到半导体行业中的性能标准,那么最小化接触金属污染是主要问题。
现日益受到商业认可的制造多晶硅的方法包括使用流化床反应器通过在存在晶种颗粒的情况下裂解含硅气体来制造粒状多晶硅。在使用流化床反应器系统制造粒状多晶硅期间,在希望收集多晶硅时有许多将粒状多晶硅或晶种颗粒可能从流化床反应器的床移动到位于反应器室外部的点的运输步骤,特别是在粒状多晶硅的情况下。在粒状多晶硅运输的所有阶段,因与位于流化床外部的设备表面特别包括FBR系统支撑基础结构的金属表面物理接触而存在污染风险,从而导致金属污染。例示性支撑基础结构是粒状多晶硅必须通过的管线和转运管路。因此,需要减轻受这类辅助结构和设备金属污染的可能。
发明内容
根据一个方面,本公开涉及减少或消除颗粒状硅因接触作为金属管路的内壁的金属表面所致的污染的方法,其中所述金属管路的内壁至少部分地涂布有包含微孔状弹性体聚氨酯的保护层以防颗粒状硅接触金属。
根据另一方面,本案涉及用于生产粒状多晶硅的流化床反应器单元,其中流化床反应器单元包含位于反应器室外部的至少一个金属管道或管路,并且其中所述至少一个金属管道或管路具有至少部分地涂布有包含微孔状弹性体聚氨酯的保护层的内表面。
根据又一方面,本公开涉及一种用于生产粒状多晶硅的方法,所述方法包括:使用流化床反应器实现含硅气体的裂解;和在晶种颗粒上沉淀多晶硅层,其中借助于具有至少部分地涂布有包含微孔状弹性体聚氨酯的保护层的内表面壁的进料或排出管道在进入所述流化床反应器之前运输所述晶种颗粒和/或在从所述流化床反应器退出之后运输被涂布的晶种颗粒。
附图说明
图1是具有涂布有保护层的内表面的金属管路的图示剖视图。
图2是具有一个或多个内表面涂布有保护层的金属管路并且任选地具有聚氨酯导管代替金属管路的流化床反应器单元的示意图。
具体实施方式
除非另有说明,否则本申请中呈现的所有数字和范围都是近似的,即在测定这些数值和范围所需的试验的科学不确定值内,如本领域普通技术人员所知。
表述“至少部分的保护层”和“至少部分地涂布有”在这里暗含保护层不必完全覆盖金属管路表面。保护层中的不连续性可能归因于例如由衬底材料伸展或弯曲引起的破裂;特别是结晶物质中的晶粒边界;在涂布方法之前不够干净;衬底表面上的杂质或颗粒;机械损坏;或其组合。表面的某些部分也可能未被涂布,例如出于与部件接合相关的技术原因。
接触金属污染通过利用至少一个如本文中公开的部分保护层而显著减少,即使保护层包括如上所述的不连续性。在一些实施方式中,表面的至少50%或至少75%被如本文所公开的保护层涂布。在某些实施方式中,表面完全被保护层覆盖。从实际的观点来看,应将“完全”视为实质上无缺陷。图1图解金属管路10的横截面。管路壁12的内表面至少部分用保护层20覆盖。
保护层可以包括若干具有不同功能性的层。典型的功能层包括例如底层、粘附层和阻挡层。保护层的实施方式要求,并且如果包含多个层,那么要求将与颗粒状多晶硅接触的最外层包含微孔状弹性体聚氨酯。在一些实施方式中,保护层由微孔状弹性体聚氨酯组成。“保护层涂层”应理解为总平均厚度为从至少0.1毫米、例如至少0.3毫米或至少0.5毫米到至多10毫米、如至多7毫米或至多6毫米的涂层。因此,所公开的保护层的实施方式的厚度可以为0.1-10毫米,如0.3-7毫米或0.5-6毫米。
术语“弹性体”是指具有弹性性质,例如类似于硫化天然橡胶的聚合物。因此,弹性体聚合物可伸展,而当释放时缩回至约其初始长度。
术语“微孔状”泛指孔径在范围1-100μm内的泡沫结构。除非在高能显微镜下观察,否则微孔状材料典型地看起来是固体,外观不规则,没有可辨别的网状结构。关于弹性体聚氨酯,术语“微孔状”典型地可看作密度,如松密度大于600kg/m3的弹性体聚氨酯。松密度较低的聚氨酯典型地开始获得网状形式并且通常不太适用作本文所述的保护涂层。
适用于所公开的微孔状弹性体聚氨酯具有1150kg/m3或更低的松密度,以及至少65A的邵尔硬度。在一个实施方式中,弹性体聚氨酯的邵尔硬度至多为90A,如至多85A;并且从至少70A起。因此,邵尔硬度可以在65A至90A、如70A至85A的范围内。另外,合适的弹性体聚氨酯的松密度将为至少600kg/m3,如至少700kg/m3或至少800kg/m3;并且至多1100kg/m3如至多1050kg/m3。因此,松密度可以在600-1150kg/m3,如700-1100kg/m3或800-1050kg/m3的范围内。将固体聚氨酯的松密度理解成在1200-1250kg/m3的范围内。弹性体聚氨酯可为热固性或热塑性聚合物;目前公开的本申请较好地适于使用热固性聚氨酯。观察到具有上述物理属性的微孔状弹性体聚氨酯特别稳固,并且比许多先前就相同的申请建议作为保护层的其它材料显著更好地耐受磨擦环境以及对颗粒状、粒状多晶硅的暴露。弹性体聚氨酯可以通过使聚异氰酸酯与聚醚多元醇反应得到聚醚多元醇类聚氨酯或者通过使聚异氰酸酯与聚酯多元醇反应得到聚酯多元醇类聚氨酯来获得与聚醚多元醇类聚氨酯弹性体相比,典型地观察到聚酯多元醇类聚氨酯弹性体具有较好地适于目前公开的申请的物理性质,并因此是用于本文的优选弹性体聚氨酯。
在一个方面,如图2所示,公开一种用于生产颗粒状或粒状多晶硅的改进的流化床反应器单元100,其中一个或多个金属管路、管道或管嘴10A、10B,位于反应器室110外部,它们的内表面至少部分地涂布有如在上文中所描述且在图1中所图解的包含微孔状聚氨酯弹性体材料的保护层。这类金属管道是分别与向反应器馈给颗粒状多晶硅晶种或从反应器内排出和收集粒状多晶硅相关联的进料管线或排出管线。保护层用于防止多晶硅颗粒与金属管道内表面壁直接接触,从而减少或消除多晶硅颗粒的金属污染。流化床反应器单元内金属接触污染的其他避免措施在结构工程性能需要和操作条件许可的情况下可以通过采用聚氨酯导管120或与粒状多晶硅接触的最里面的表面包含微孔状弹性体聚氨酯聚氨酯的导管来实现。在这种情况下,合适的聚氨酯导管包括如包括US5,918,642、US6,227,249、US6192,940或US6024134的专利公布中所描述的产品。
聚氨酯暴露于高温时对热降解敏感。出于本申请的目的,最好将使用聚氨酯保护层应用到操作温度为200℃或更低,如180℃或更低或160℃或更低的流化床反应器单元的金属表面或区域。聚氨酯热降解的起始温度可以通过聚氨酯的组成在有限的程度上进行控制,但通常大于200℃温度将导致一定程度的聚氨酯聚合物的降解。
微孔状聚氨酯弹性体的制造程序为本领域的技术人员所熟知并且一般包含任选地但理想地在存在辅剂包括交联剂、催化剂和其它加工助剂的情况下使多元醇与聚异氰酸酯反应。下列教导微孔状聚氨酯弹性体制备的例示性公开包括US4,647,596、US5,968,993、US5,231,159、US6,579,952、US2002/111,453和US2011/003103。制造聚氨酯内衬的金属管道和管嘴的程序也为本领域技术人员所知并且由包括US2005/189,028、GB2,030,669、US5,330,238或JP52-20452的公开所例示。
由包括在流化床反应器内裂解含硅物质如硅烷、乙硅烷或卤代硅烷如三氯硅烷或四氯硅烷化学气相沉积法制造颗粒状多晶硅为本领域技术人员所熟知并且由许多包括下列的公布例示。
名称 | 公布号 |
用于生产高纯度硅的流化床反应器 | US2010/0215562 |
用于制备粒状多晶硅的方法和装置 | US2010/0068116 |
用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器 | US2010/0047136 |
使用流化床反应器连续制备多晶硅的方法 | US2010/0044342 |
流化床反应器系统和减少反应器壁硅沉积的方法 | US2009/0324479 |
连续生产高纯度多晶硅粒子的方法 | US2008/0299291 |
使用流化床反应器制备粒状多晶硅的方法 | US2009/0004090 |
在流化床反应器内生产粒状多晶硅的方法和装置 | US2008/0241046 |
用整合到西门子型方法中的流化床反应器进行的硅生产 | US2008/0056979 |
硅喷口-流化床 | US2008/0220166 |
用于制备多晶硅粒子的方法和装置 | US2002/0102850 |
用于制备多晶硅粒子的方法和装置 | US2002/0086530 |
用于生产粒状硅的机器 | US2002/0081250 |
辐射加热流化床反应器 | US7,029,632 |
硅沉积反应器装置 | US5,810,934 |
用于生产多晶硅的流化床 | US5,139,762 |
通过将氯硅烷馈入硅颗粒流化床中制造高纯度/低氯含量硅 | US5,077028 |
用于生产多晶硅的流化床方法 | US4,883,687 |
流化床方法 | US4,868,013 |
通过流化床方法生产多晶硅 | US4,820,587 |
制备硅的反应器和方法 | US2008/0159942 |
升序差示硅收集方式和方法 | US4,416,913 |
以硅烷为原料进行的流化床硅沉积 | US4,314,525 |
硅的生产 | US3,012,861 |
硅生产 | US3,012,862 |
表述“颗粒状”或“粒状”是指可以是通过进料线路带入反应器的晶种材料或通过排出管线退出反应器的产物的多晶硅,并且涵盖平均大小为最大尺寸从0.01微米至15毫米的材料。更典型地,通过进料管线或特别是排出管线的大部分颗粒状多晶硅将具有0.1至5毫米的平均粒度并且形式上为实质上球状体且不存在任何锋利或尖锐的边缘结构,从而为实质上光滑的颗粒。
观察到这类以聚氨酯为内衬的管道和管嘴能够令人满意地减轻粒状多晶硅在FBR制造操作中在运输期间的金属污染,并且惊人地稳固,故障极低。在运输粒状多晶硅期间,聚氨酯衬里的磨擦性故障或破裂在各种传送速度都是惊人地低的以及不存在的。还观察到多晶硅的有机或碳污染是最小的并且不改变多晶硅的综合质量。
本文包括的具体实施例仅用于说明目的而不将其视为对本公开的限制。
实施例:加速磨损测试
对目前披露的申请中认为是可用作防护涂层的潜在候选物的多种塑料树脂进行加速磨损测试。已经设计了试验程序以模拟典型FBR操作中和粒状多晶硅的制造和转移中可能出现的条件。
一般程序由以下组成:由颗粒状多晶硅对塑料树脂试片(3"×3"×0.5"(7.6cm×7.6cm×1.3cm))进行磨擦性冲击腐蚀并观察所述试片在给定时间之后的表面变化。所用的颗粒状或粒状多晶硅由平均(95%)粒度为0.9-1.2mm的实质上光滑的球状体颗粒组成。通过在约15psi(0.1MPa)压力下操作的喷射空气流中运送,并且估计这会赋予45至55英尺/秒(13.7至16.8m/s)的颗粒速度,使多晶硅颗粒冲击塑料试片的大(3×3)表面上的聚焦中心点。设置喷射空气流的定向以提供相对于试片表面固定的给定的冲击角。这种配置将试片表面暴露于24千克/小时的粒状多晶硅材料的通过。通过形成表面凹坑观察试片的磨损和磨擦损失,在对多晶硅设定的连续曝露时间之后测量所述凹坑的深度。
下表1呈现观察结果;明显地看到,如由凹坑形成的减少所证明,弹性体聚氨酯具有优越的性能。
虽然已就优选实施方式描述本发明,但本领域的技术人员应容易地了解到,在不脱离如权利要求书所界定的本发明的精神或范围的情况下,可对本发明进行变化或修改。鉴于本公开方法的原理可能适用许多可能的实施方式,应认识到,本文的教导仅是优选实施例并且不应将其视为限制本发明的范围。
Claims (14)
1.一种减少或消除颗粒状硅因所述颗粒状硅在移动通过金属管路期间与所述金属管路的金属内表面接触所致的污染的方法,所述方法包括:
传送颗粒状硅通过金属管路,所述金属管路具有至少部分地涂布有包含微孔状弹性体聚酯多元醇类聚氨酯的保护层的内表面。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述微孔状弹性体聚酯多元醇类聚氨酯具有1150kg/m3或更低的松密度,以及至少65A的邵尔硬度。
3.如权利要求2所述的方法,其中所述微孔状弹性体聚酯多元醇类聚氨酯具有至少70A的邵尔硬度,以及从至少800kg/m3起的松密度。
4.如权利要求2所述的方法,其中所述微孔状弹性体聚酯多元醇类聚氨酯具有65A至85A的邵尔硬度,以及800kg/m3至1150kg/m3的松密度。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述保护层具有至多10毫米的厚度。
6.如权利要求5所述的方法,其中所述厚度为至少0.3毫米到至多7毫米。
7.如权利要求1到6中任一项所述的方法,其中被涂布的金属表面是与流化床反应器设备相关联的组件的表面,但所述流化床反应器设备的流化床反应器室除外。
8.如权利要求7所述的方法,其中被涂布的金属表面具有小于180℃的操作温度。
9.如权利要求7所述的方法,其中所述与流化床反应器设备相关联的组件是进料管线或管嘴,或排出管线或管嘴。
10.一种用于生产多晶硅的流化床反应器单元,其中所述流化床反应器单元包括反应器室和位于所述反应器室外部的至少一个金属管道或管嘴,所述至少一个金属管道或管嘴具有至少部分地涂布有包含微孔状弹性体聚酯多元醇类聚氨酯的保护层的内表面。
11.如权利要求10所述的流化床反应器单元,其中所述微孔状弹性体聚酯多元醇类聚氨酯具有1150kg/m3或更低的松密度,以及至少65A的邵尔硬度。
12.如权利要求10所述的流化床反应器单元,其中所述保护层具有至多10毫米的厚度。
13.如权利要求10所述的流化床反应器单元,其进一步包含至少一段聚氨酯导管。
14.一种用于生产粒状多晶硅的方法,所述方法包括:
使用包含进料或排出管道的流化床反应器实现含硅气体的裂解,所述进料或排出管道具有至少部分地涂布有包含微孔状弹性体聚酯多元醇类聚氨酯的保护层的金属内表面;
在所述流化床反应器内在晶种颗粒上沉淀多晶硅层以产生粒状多晶硅;和
借助于所述进料或排出管道,在进入所述流化床反应器之前运输所述晶种颗粒、在从所述流化床反应器退出之后运输粒状多晶硅、或两者都进行,其中所述保护层防止所述晶种颗粒、所述多晶硅颗粒或两者与所述进料或排出管道的所述金属内表面接触并且减少或消除所述晶种颗粒、所述多晶硅颗粒或两者的金属污染。
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