CN104713837A - 一种食用油中磷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食用油中磷的测定方法，包括以下步骤：吸取磷标准液5μg于25ml容量瓶中，加入5mol／L硫酸5ml，孔雀绿-钼酸铵混合液5.0ml，0.5％聚乙二醇溶液1.0ml，用水定容，摇匀，放入沸水浴中加热5min，取出，用冷水冷却，以试剂空白为参比溶液，于635nm处用1cm比色皿测定其吸光度。表观摩尔吸光系数为2.1×105，磷的含量在0μg／25ml～30μg／25ml服从比耳定律，方法具有良好的选择性。用于食用油中磷的测定，结果令人满意。
Description
技术领域
本发明涉及一种食用油中磷的测定方，属于分析化学领域的油脂分析检测技术领域。
背景技术
油中磷脂含量的大小是影响油品氧化稳定性的主要因素之一，因为油品中的微量金属离子与磷脂形成水化金属胶质，且油品中磷脂含量与金属离子含量有一定的相关性。目前，含磷量的测定方法主要是钼蓝比色法。近年来有关在表面活性剂存在下，碱性染料——杂多酸缔合物用于磷的测定已有报道。但受温度、酸度、还原剂等因素的影响，存在灵敏度和选择性均不理想等不足，给实际应用带来诸多不便。
发明内容
本发明的目的正是针对现有方法中存在的不足之处，如受温度、酸度、还原剂等因素的影响，存在灵敏度和选择性均不理想等不足。利用聚多羟基醇为增敏剂，利用分光光度法高灵敏和高选择性地测量食用油中磷含量。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明涉及一种食用油中磷的测定方法，包括以下步骤：吸取磷标准液5μg于25ml容量瓶中，加入5mol／L硫酸5ml，孔雀绿-钼酸铵混合液5.0ml，0.5％聚乙二醇溶液1.0ml，用水定容，摇匀，放入沸水浴中加热5min，取出，用冷水冷却，以试剂空白为参比溶液，于635nm处用1cm比色皿测定其吸光度。
所述磷酸溶液浓度为1～10mol／L，优选地，浓度为2％～7mol／L，更优的，浓度为5mol／L。
所述聚乙二醇浓度为0.01％～5％，优选地，浓度为0.1％～2％，更优的，浓度为0.5％。
所述增敏剂聚乙二醇的分子量为2000～5000，优选地，为3000。
本发明方法所用的试剂可选用分析纯，所用的水无铅纯水。
磷标准溶液：准确称取磷酸二氢钾(AR)0.4391g溶于水中，在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀。使用前吸取上述试液10ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为1μg P／ml。
0.1％孔雀绿溶液：称取0.25g孔雀绿溶于250ml水中。
12％钼酸铵溶液：称取36g钼酸铵溶于300ml水中，加浓硫酸47ml。
孔雀绿-钼酸铵混合液：将配制好的孔雀绿溶液与钼酸铵溶液相混合，稳定1h，用2#砂芯漏斗过滤备用。
酸度的影响：硫酸用量对显色反应的影响，发现在很宽的酸度范围内缔合物吸光度基本稳定。但硫酸浓度达到3.0mol／L，显色反应速度明显变慢。该体系的最佳酸度范围是0.5mol／L～2.0mol／L硫酸。本文采用1.0mol／L硫酸作为显色介质，即5mol／L硫酸5ml。
试剂用量的影响：加入孔雀绿-磷钼酸铵混合液3ml～10ml，吸光度最大。选用5.0ml。
聚乙烯醇用量的影响：0.5％聚乙烯醇加入0.5ml，显色液微浑浊，加入1ml～2ml吸光度恒定。选用1.0ml。
温度对显色反应的影响：试验发现温度对显色反应速度有较大的影响，当温度低于30℃时，显色反应需要1h以上才能完成，随着温度的升高，显色反应速度大大加快，在100℃的水浴中，仅需3min，缔合物吸光度即达最大。采用在沸水浴中加热5min。
缔合物的稳定性：当显色反应完成后，冷却至室温，缔合物的吸光度至少可以稳定24h。
工作曲线：在25ml容量瓶中，分别加入不同量的P，按试验方法进行显色，测定吸光度，绘制工作曲线。试验表明P含量在0μg／25ml～30μg／25ml范围内符合比耳定律，表观摩尔吸光系数为2.1×105。
共存元素的影响：由于反应是在较高的酸度下进行，因而具有良好的选择性。按试验方法，固定磷的加入量为10μg，当相对误差在±5％以内时，对常见的共存离子进行了干扰试验。结果表明，当所测铅含量为微克量级时，常见的金属元素和非金属铁元素的允许量均可达毫克量级。
本发明具有以下有益效果：本方法克服了目前国标法的不足之处，如受温度、酸度、还原剂等因素的影响，存在灵敏度和选择性均不理想等不足。利用聚多羟基醇为增敏剂，利用分光光度法高灵敏和高选择性地测量食用油中磷含量。具体表现在：①灵敏度高；②选择性好；③所用试剂均无毒，使操作者更方安全，整个实验过程更环保。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的显色剂DBM-MSA和配合物的吸收曲线；1：试剂；2：缔合物。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
称取约10g试样于坩埚中(准确至0.001g)，在电炉上细心炭化，然后移入550℃～600℃的高温炉中灼烧2h～4h至完全灰化。取出坩埚冷却至室温，用盐酸(1+1)10ml溶解灰分，并加热微沸5min，将溶解液过滤注入100ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白液。按试验方法测量试样中的磷含量。测定结果如表1所示。
表1食用油中磷含量测定结果
*5次测量平均值
实施例1的实验结果说明本发明所提出的一种一种食用油中磷的测定方法是准确可行的。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种食用油中磷的测定方法，包括以下步骤：包括以下步骤：吸取磷标准液5μg于25ml容量瓶中，加入5mol／L硫酸5ml，孔雀绿-钼酸铵混合液5.0ml，0.5％聚乙二醇溶液1.0ml，用水定容，摇匀，放入沸水浴中加热5min，取出，用冷水冷却，以试剂空白为参比溶液，于635nm处用1cm比色皿测定其吸光度。其特征在于：采用聚乙二醇为增敏剂。使测定的灵敏度大大提高，适用于食用油中微量铅的测定。
2.根据权利要求1所述的一种食用油中磷的测定方法其特征在于：所述增敏剂聚乙二醇的分子量为2000～5000。
3.根据权利要求1所述的一种食用油中磷的测定方法，其特征在于：所述增敏剂聚乙二醇的分子量为3000。
4.根据权利要求1所述的一种食用油中磷的测定方法，其特征在于：所述增敏剂为聚乙二醇，或聚丙三醇等聚多羟基醇。
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