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Abstract

本发明属于铜定性检测技术领域，具体涉及一种铜显色液及其制备方法与应用，所述铜显色液包含双环己酮草酰二腙、乙酸盐、乙酸和柠檬酸盐。使用本发明铜显色液对新能源电池材料进行铜定性检测，检出限可以达到50ppb；且该铜显色液对低浓度的Fe、Ni、Co等其他离子无显色，可有效避免其他离子对铜显色的干扰；本发明铜显色液对新能源电池材料进行铜定性检测的方法具有无损、简便、快速、成本低、环境友好的特点。

Description

一种铜显色液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于铜定性检测技术领域，具体涉及一种铜显色液及其制备方法与应用。
背景技术
目前，新能源电池材料主要包括钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、石墨、硅碳负极、导电炭黑、碳纳米管等，当电池材料中混有铁、铜、铬、镍等金属元素杂质时，在电池制程或使用过程中，电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，这些金属元素就有可能还原成金属单质，金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电，影响性能，有时甚至造成短路发热，最终引发爆炸。因此，在电池材料的制造过程中，这些金属元素的含量需要进行非常严格的管控。其中，材料中的铁、镍这些带有磁性的金属杂质，可以被除磁器通过吸附的形式较好的除去，但是铜杂质，由于不具备磁性，难以在材料后期除去，更多地只能通过在生产过程中通过控制引入源进行管控。
在实际生产过程中，为了鉴别和排查铜杂质的引入源，就需要一个快速、准确检测铜的方法。对于Cu的显色方法，《GB/T 6730.35-2016》有提及使用双环己酮草酰二腙作为显色剂使铜显色，但该体系使用氨水-氯化铵缓冲液体系，不仅显色缓慢，测试浓度只有0.01％-1％,完全不符合ppb级别的实际使用需求，且碱性体系的缓冲液，不仅易与金属阳离子形成浑浊沉淀，干扰显色，碱性条件下还有一定的腐蚀性，对操作者和环境都不友好。
专利《CN 102095727 B》中提及一种无损定性检测铜的方法，同样使用了双环己酮草酰二腙作为显色剂，另外使用了乙酸钠-乙酸铵混合水溶液作为辅助，有效地实现了快速、无损地检测铜离子异物，但是因双环己酮草酰二腙对铁、钴、镍等其他新能源电池材料的常见金属同样有较强的显色作用，使用过程中往往会受到显色干扰，影响对铜元素的判断，除此以外，该专利中提及使用擦拭物为滤纸，无法完全适应各种场景各部分的擦拭(如地面、桌面、设备表面、工具表面、窗、门把手等)，因此，该方法无法适应新能源电池材料行业使用情景。
专利《CN 104614327 A》公开了一种测定合金中高含量铜的双环己酮草酰二腙光度法，以双环己酮草酰二腙(BCO)光度法快速测定合金中高含量铜，并对最佳显色条件进行了探讨。结果表明：在pH8.5～11.0的氨水－氯化铵缓冲溶液中，铜与BCO形成蓝色络合物，该络合物的最大吸收波长为600nm；BCO浓度为0.1g/L；显色温度为20℃；显色时间是10min；柠檬酸铵用量为1mL。铜在0.4～4.0ug/mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε＝1.6×104L·mol-1·cm-1。方法应用于高温合金及铜合金标准样品中高含量铜的测定，测定值与认定值相符，相对误差＜1.0％，相对标准偏差＜6.5％。该专利利用柠檬酸铵作为辅助，需要通过分光光度计对铜含量进行检测，同时，其检测铜的浓度范围为0.4～4.0ug/mL，没有达到电池行业ppb级的要求。
所以，本发明要解决的技术问题是：如何制备一种适用于新能源电池材料行业的无损、简便、快速、成本低、抗干扰能力强的铜定性检测方法。
发明内容
因此本发明目的在于提供一种铜显色液，所述铜显色液包含双环己酮草酰二腙、乙酸盐、乙酸和柠檬酸盐。
本发明另一目的在于提供一种铜显色液的制备方法。
本发明再一目的在于提供一种铜显色液在新能源电池材料铜管控中的应用。使用本发明铜显色液对新能源电池材料进行铜定性检测，检出限可以达到50ppb；且该铜显色液对低浓度的Fe、Ni、Co等其他离子无显色，可有效避免其他离子对铜显色的干扰；本发明铜显色液对新能源电池材料进行铜定性检测的方法具有无损、简便、快速、成本低、环境友好的特点。
本发明的技术方案为：
一种铜显色液，所述铜显色液包含双环己酮草酰二腙、乙酸盐、乙酸和柠檬酸盐。
进一步地，所述双环己酮草酰二腙浓度为0.25～2.5mg/mL、乙酸盐浓度为0.15～0.25g/mL、柠檬酸盐浓度为0.5～2mg/mL。
进一步地，所述乙酸盐为乙酸钠、乙酸铵、乙酸镁、乙酸钙中的至少两种。
进一步地，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸铵、柠檬酸镁、柠檬酸钙中的至少一种。
上述铜显色液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取双环己酮草酰二腙溶于有机溶剂中，得到双环己酮草酰二腙溶液；
(2)取乙酸盐溶于纯水中，然后加入柠檬酸盐，得到辅助溶液；
(3)将双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液混合，搅拌至澄清透明，加入乙酸得到铜显色液。
进一步地，所述有机溶剂为无水乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。
进一步地，步骤(3)中双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液的体积比为1:1。
进一步地，步骤(3)中乙酸加入量为双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液总体积的1/200。
上述铜显色液在新能源电池材料铜管控中的应用，包括以下步骤：
使用擦拭物对需要检测的部位进行擦拭，然后向擦拭物上滴加铜显色液，放置10～600秒，如果擦拭物表面显示蓝色，说明检测的部位含有铜异物；通过颜色的深浅度、扩散直径和显色速度，可以初步判断铜异物的量。
进一步地，所述擦拭物为定性滤纸、定量滤纸、纸巾、吸液纸、棉花中的一种。
本发明的有益效果如下：
1、本发明铜显色液对于浓度为5ppm以下的Fe、Ni、Co等其他离子无显色，对于浓度为5～50ppm的Fe、Ni、Co等其他离子有弱显色；而铜离子检出限可达到50ppb，可有效避免其他离子对铜显色的干扰。
2、本发明铜显色液对新能源电池材料进行铜定性检测的方法具有无损、简便、快速、成本低、环境友好的特点。
附图说明
附图1为实施例1和对比例1中的铜显色液对浓度为3ppm的铜离子标准溶液的显色对比图，其中右边为实施例1中铜显色液的显色图，左边为对比例1中铜显色液的显色图；
附图2为实施例1和对比例1中铜显色液对浓度为15ppm的钴离子标准溶液的显色对比图，其中左边为实施例1中铜显色液的显色图，右边为对比例1中铜显色液的显色图；
附图3为实施例1和对比例1中铜显色液对浓度为50ppm的钴离子标准溶液的显色对比图，其中左边为实施例1中铜显色液的显色图，右边为对比例1中铜显色液的显色图；
附图4为实施例1和对比例1中铜显色液对浓度为100ppm的钴离子标准溶液的显色对比图，其中左边为实施例1中铜显色液的显色图，右边为对比例1中铜显色液的显色图；
附图5为实施例1和对比例1中铜显色液对浓度为200ppm的钴离子标准溶液的显色对比图，其中左边为实施例1中铜显色液的显色图，右边为对比例1中铜显色液的显色图；
附图6为实施例1和对比例1中铜显色液对浓度为25ppm的铁离子标准溶液的显色对比图；
附图7为实施例1和对比例1中铜显色液对浓度为50ppm的铁离子标准溶液的显色对比图；
附图8为实施例1和对比例1中铜显色液对浓度为100ppm的铁离子标准溶液的显色对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种铜显色液，所述铜显色液包含双环己酮草酰二腙、乙酸钠、乙酸铵、乙酸和柠檬酸铵，所述双环己酮草酰二腙浓度为1.5mg/mL、乙酸钠浓度为0.075g/mL、乙酸铵浓度为0.075g/mL、柠檬酸铵浓度为1mg/mL。
上述铜显色液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.3g双环己酮草酰二腙，完全溶于100mL乙醇中，得到浓度为3mg/mL的双环己酮草酰二腙溶液；
(2)取15g乙酸钠和15g乙酸铵完全溶解于100mL纯水中，总溶质浓度为0.3g/mL，然后加入0.2g柠檬酸铵，使其浓度为2mg/mL，得到辅助溶液；
(3)将上述双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液按照体积比1:1混合，搅拌至澄清透明，然后按照体积比1:200加入冰乙酸，即加入1mL冰乙酸，得到铜显色液。
上述铜显色液在新能源电池材料铜管控中的应用，包括以下步骤：
使用滤纸对特定区域的地面落尘进行擦拭，收集落尘，然后使用胶头滴管向擦拭后的滤纸上滴加上述铜显色液，若所检测的区域含有铜，则10分钟内，滤纸上显示蓝色；若不显色，则说明检测区域不含铜或铜含量低于检出限。
实施例2
一种铜显色液，所述铜显色液包含双环己酮草酰二腙、乙酸钙、乙酸铵、乙酸和柠檬酸铵，所述双环己酮草酰二腙浓度为2mg/mL、乙酸钙浓度为0.05g/mL、乙酸铵浓度为0.075g/mL、柠檬酸铵浓度为0.5mg/mL。
上述铜显色液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.4g双环己酮草酰二腙，完全溶于100mL乙醇中，得到浓度为4mg/mL的双环己酮草酰二腙溶液；
(2)取10g乙酸钙和15g乙酸铵完全溶解于100mL纯水中，总溶质浓度为0.25g/mL，然后加入0.1g柠檬酸铵，使其浓度为1mg/mL，得到辅助溶液；
(3)将上述双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液按照体积比1:1混合，搅拌至澄清透明，然后按照体积比1:200加入冰乙酸，即加入1mL冰乙酸，得到铜显色液。
上述铜显色液在新能源电池材料铜管控中的应用，包括以下步骤：
使用洁净的棉花对特定区域的门把手进行擦拭，然后使用胶头滴管向擦拭后的棉花上滴加上述铜显色液，若所检测的区域含有铜，则10分钟内，棉花上显示蓝色；若不显色，则说明检测区域不含铜或铜含量低于检出限。
对比例1
一种铜显色液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.2g双环己酮草酰二腙，完全溶于100mL乙醇中，浓度为2mg/mL；
(2)取15g乙酸钠、15g乙酸铵完全溶于100mL纯水中，总溶质浓度为0.3g/mL；
(3)将上述所得两种液体按照体积比＝1:1混合，搅拌至澄清透明，得到铜显色液。
显色抗干扰测试
1、配置浓度为3ppm的铜离子标准溶液，分装为同体积的两份，分别向两份铜离子标准溶液中滴加等量的实施例1和对比例1中的铜显色液，静置10～600秒，铜显色液对铜离子标准溶液的显色对比图如附图1所示，其中右边为实施例1中铜显色液的显色图，左边为对比例1中铜显色液的显色图，由附图1可知，实施例1和对比例1中的铜显色液对浓度为3ppm铜离子标准溶液均可显示深蓝色。
2、分别配置浓度为15ppm、50ppm、100ppm、200ppm的钴离子标准溶液，每个浓度分装为同体积的两份，分别向每个浓度的两份钴离子标准溶液中滴加等量的实施例1和对比例1中的铜显色液，静置10～600秒，铜显色液对不同浓度的钴离子标准溶液的显色对比图如附图2至附图5所示，其中左边均为实施例1中铜显色液的显色图，右边均为对比例1中铜显色液的显色图，由附图2可知，实施例1中的铜显色液对15ppm的钴离子标准溶液显示无色，对比例1中的铜显色液对15ppm的钴离子标准溶液显示淡黄色；由附图3可知，实施例1中的铜显色液对50ppm的钴离子标准溶液显示无色，对比例1中的铜显色液对50ppm的钴离子标准溶液显示黄色；由附图4可知，实施例1中的铜显色液对100ppm的钴离子标准溶液显示无色，对比例1中的铜显色液对100ppm的钴离子标准溶液显示橙黄色；由附图5可知，实施例1中的铜显色液对200ppm的钴离子标准溶液显示极淡粉色，对比例1中的铜显色液对200ppm的钴离子标准溶液显示橙色；证明本发明实施例1中的铜显色液对100ppm及以下的钴离子溶液具有较好的抗干扰能力，而对比例1中的铜显色液对15ppm及以上的钴离子溶液均不具备抗干扰能力。
3、分别配置浓度为25ppm、50ppm、100ppm的铁离子标准溶液，每个浓度分装为同体积的两份，分别向每个浓度的两份铁离子标准溶液中滴加等量的实施例1和对比例1中的铜显色液，静置10～600秒，铜显色液对不同浓度的铁离子标准溶液的显色对比图如附图6至附图8所示，其中左边均为实施例1中铜显色液的显色图，右边均为对比例1中铜显色液的显色图，由附图6可知，实施例1中的铜显色液对25ppm的铁离子标准溶液显示无色，对比例1中的铜显色液对25ppm的铁离子标准溶液显示淡黄色；由附图7可知，实施例1中的铜显色液对50ppm的铁离子标准溶液显示无色，对比例1中的铜显色液对50ppm的铁离子标准溶液显示红色；由附图8可知，实施例1中的铜显色液对100ppm的铁离子标准溶液显示淡黄色，对比例1中的铜显色液对100ppm的铁离子标准溶液显示深红色；证明本发明实施例1中的铜显色液对50ppm及以下的铁离子溶液具有较好的抗干扰能力，而对比例1中的铜显色液对于25ppm及以上的铁离子溶液均不具备抗干扰能力。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铜显色液，其特征在于，所述铜显色液包含双环己酮草酰二腙、乙酸盐、乙酸和柠檬酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种铜显色液，其特征在于，所述双环己酮草酰二腙浓度为0.25～2.5mg/mL、乙酸盐浓度为0.15～0.25g/mL、柠檬酸盐浓度为0.5～2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种铜显色液，其特征在于，所述乙酸盐为乙酸钠、乙酸铵、乙酸镁、乙酸钙中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的一种铜显色液，其特征在于，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸铵、柠檬酸镁、柠檬酸钙中的至少一种。
5.权利要求1所述的一种铜显色液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取双环己酮草酰二腙溶于有机溶剂中，得到双环己酮草酰二腙溶液；
(2)取乙酸盐溶于纯水中，然后加入柠檬酸盐，得到辅助溶液；
(3)将双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液混合，搅拌至澄清透明，加入乙酸得到铜显色液。
6.根据权利要求5所述的一种铜显色液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种铜显色液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液的体积比为1:1。
8.根据权利要求5所述的一种铜显色液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中乙酸加入量为双环己酮草酰二腙溶液和辅助溶液总体积的1/200。
9.权利要求1所述的一种铜显色液在新能源电池材料铜管控中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
使用擦拭物对需要检测的部位进行擦拭，然后向擦拭物上滴加铜显色液，放置10～600秒，如果擦拭物表面显示蓝色，说明检测的部位含有铜异物；通过颜色的深浅度、扩散直径和显色速度，可以初步判断铜异物的量。
10.根据权利要求9所述的一种应用，其特征在于，所述擦拭物为定性滤纸、定量滤纸、纸巾、吸液纸、棉花中的一种。
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