CN104707547A - 一种利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法。所述微反应系统由微反应器、管式反应器和收集釜顺次相连组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微小通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽。本发明将原料A和原料B加入到微反应器中，发生半缩醛反应生成反应液C；所述原料A为聚乙烯醇和正丁醛的混合溶液，原料B为HCl水溶液；反应液C进入管式反应器中发生缩醛反应生成聚乙烯醇缩丁醛的悬浊液D；悬浊液D进入收集釜。本发明利用微反应器强化反应的特性在PVB形成沉淀前完成绝大部分半缩醛反应，保证产物缩醛度的一致性及产品的批次稳定性，提高产品质量。
Description
技术领域
本发明属于树脂合成技术领域，特别涉及一种利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是一种高分子聚合物，由于其具有良好的柔韧性、溶解性、耐光、耐水、耐热、成膜性，较高的拉伸强度和抗冲击强度，玻璃化温度低且折射率与玻璃相近，在1935年被美国科学家合成出来用作汽车挡风玻璃的粘合层。除此之外，它还被用作建筑涂料、防弹玻璃、太阳能电池光伏板的密封材料。在它的所有下游用途中，夹层玻璃占总量的85％。2012年，PVB的全球总消耗量为27万吨。随着汽车行业、建筑行业、新型太阳能电池行业的快速发展，全世界范围内对PVB的需求将会越来越大。目前，高品质的PVB膜片市场主要被美国杜邦公司、首诺公司(孟山都集团分公司)、日本的积水公司、可乐丽公司四大跨国集团垄断，他们都有自己独立的原材料加工企业，对于PVB膜片所需要的树脂、增塑剂及加工工艺都采取严格的保密措施。而中国国内目前也有30余家生产PVB的企业，但是其产品大多只能应用在建筑、涂料等低端市场。
PVB的合成原理是：在酸催化的条件下，聚乙烯醇(PVA)上的羟基与丁醛首先发生半缩醛反应，形成的半缩醛再与相邻的羟基发生脱水反应形成缩醛，即产物PVB。在PVB产品中除了有生成的缩醛基、未反应的羟基，还有原PVA分子上由于聚醋酸乙烯酯醇解不完全而剩余的醋酸乙烯酯基团。理想的PVB分子应该满足羟基分布均匀，无包裹，杂质少，批次稳定，而这些恰恰是目前很多工艺难以实现的目标。
PVB生产主要有四种方法:一步法、溶解法、沉淀法、均相醇法。沉淀法是其中掺杂最少，可实现性最强的工艺方法。对于沉淀法来说，丁醛与PVA分子的反应是快反应过程，反应设备的混合性能严重影响产物缩醛度的均匀性。传统的搅拌反应釜为了克服混合性能低下的问题，一般都采用5～15℃的初始反应温度以降低反应速率，由于PVA的溶解温度达到90℃，如此低的反应温度造成反应能耗较高。更重要的是，众多研究表明，低温反应的结果是PVB的缩醛度缓慢增加，当缩醛度达到20％～30％时疏水性的PVB分子以沉淀的形式析出，析出后的固相PVB在升温的情况下继续和溶液中的丁醛反应形成高缩醛度的PVB产品，但是由于常规搅拌反应釜中固液两相反应过程难以精确控制，使得反应的批次稳定性不好，严重影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述现有技术的不足，提供一种利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法。本发明将微反应器和管式反应器相结合的微反应系统，利用该系统强化反应的特性在PVB形成沉淀前完成绝大部分半缩醛反应，保证产物缩醛度的一致性、以及产品的批次稳定性，提高产品质量。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于合成聚乙烯醇缩丁醛的微反应系统，由微反应器、管式反应器和收集釜顺次相连组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微小通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽；所述管式反应器为具有加热和冷却功能的套管。
所述微小通道为Y型微小通道或十字型微小通道。
所述Y型微小通道由两个不同原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个入口通道的夹角为20°～180°，出口通道与任一入口通道的夹角为20°～180°。
所述十字型微小通道由两个同种原料入口通道、一个单一原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个同种原料入口通道的夹角为30°～180°，单一原料入口通道位于两个同种原料入口通道的对称轴上，出口通道与任一同种原料入口通道的夹角为90°～180°。
所述微小通道的水力学直径为0.05mm～10mm；所述筛孔的直径为0.02mm～10mm；所述通槽的长度为1mm～100mm，宽度为0.02mm～10mm。
利用上述微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法，包括：
(1)将原料A和原料B加入到微反应器中，发生半缩醛反应生成反应液C；所述原料A为聚乙烯醇和正丁醛的混合溶液；所述原料B为HCl水溶液；
(2)反应液C进入管式反应器中发生缩醛反应生成聚乙烯醇缩丁醛的悬浊液D；
(3)悬浊液D进入收集釜中收集。
其中，
步骤(1)所述原料A中聚乙烯醇的质量分数为2％～15％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为(0.5～1.6):1，原料A的溶剂为水。
步骤(1)所述原料B中HCl的质量分数为0.3％～12％，HCl与原料A中聚乙烯醇的质量比为(0.02～0.5):1。
步骤(1)所述半缩醛反应的反应温度为10℃～60℃，时间为0.01s～60s。
步骤(2)所述缩醛反应的反应温度为35℃～75℃，时间为0.5h～4h。
本发明的方法，所得产品PVB的缩醛度为74％～80％、羟值可在17％～23％范围内调控，以数均分子量75000左右的PVA为原料合成的PVB，其5％乙醇溶液的粘度为60～110mPa·s，能够满足建筑级、汽车级等多种膜片的生产要求。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用微反应器强化反应的特性在PVB形成沉淀前完成绝大部分半缩醛反应，保证产物缩醛度的一致性。
(2)反应物混合和快速的半缩醛反应在连续条件下进行，提高了产品的批次稳定性，可得到高质量的PVB产品。
(3)利用微反应器完成反应原料的快速均匀混合，使反应迅速引发，实现了对产品缩醛度的有效控制；较高的反应温度有利于降低过程能耗。
附图说明
图1为设置微结构分布板的微反应系统的结构示意图，其中图1a为微反应系统的结构示意图，图1b为微结构分布板的结构示意图。
图2为设置Y型微小通道的微反应系统的结构示意图。
图3为设置十字型微小通道的微反应系统的结构示意图。
图中标号：1-微反应器；2-管式反应器；3-收集釜；4-微结构分布板；5-筛孔；6-通槽；7-Y型微小通道；8-十字型微小通道。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制。任何熟悉该领域的技术人员根据上述本发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
一种用于合成聚乙烯醇缩丁醛的微反应系统，如图1-3所示，由微反应器1、管式反应器2和收集釜3顺次相连组成；所述微反应器1内部设置微结构分布板4或微小通道；所述微结构分布板4上设置筛孔5或通槽6；所述微小通道为Y型微小通道7或十字型微小通道8；所述管式反应器2为具有加热和冷却功能的套管。
所述Y型微小通道7由两个不同原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个入口通道的夹角为20°～180°，出口通道与任一入口通道的夹角为20°～180°。
所述十字型微小通道8由两个同种原料入口通道、一个单一原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个同种原料入口通道的夹角为30°～180°，单一原料入口通道位于两个同种原料入口通道的对称轴上，出口通道与任一同种原料入口通道的夹角为90°～180°。
所述微小通道的水力学直径为0.05mm～10mm；所述筛孔5的直径为0.02mm～10mm；所述通槽6的长度为1mm～100mm，宽度为0.02mm～10mm。
利用上述微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法，包括步骤如下：
(1)将原料A和原料B加入到微反应器中，发生半缩醛反应生成反应液C；所述原料A为聚乙烯醇和正丁醛的混合溶液；所述原料B为HCl水溶液；
(2)反应液C进入管式反应器中发生缩醛反应生成聚乙烯醇缩丁醛的悬浊液D；
(3)悬浊液D进入收集釜中收集。
将上述悬浊液D过滤，得到的固体使用去离子水洗涤5次，干燥后取样分析其缩醛度、羟值和5％乙醇溶液的粘度。
实施例1
反应装置：微反应器内部有带直径0.04mm筛孔的微结构分布板。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为12％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为0.65:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为10％，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.08:1；半缩醛反应的反应温度为50℃，时间为0.53s；缩醛反应的反应温度为75℃，时间为0.5h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为74.4％，羟值为21.8％，PVB乙醇溶液的粘度为70mPa·s。
上述微反应器中的微结构分布板位于两种原料入口之间，用于隔开两种原料，其中一种原料穿过筛孔(或通槽)与另一种原料混合，混合液由出口管道流出。
实施例2
反应装置：微反应器内部有带直径0.04mm筛孔的微结构分布板。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为8.5％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为1:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为10％，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.12:1；半缩醛反应的反应温度为30℃，时间为2.8s；缩醛反应的反应温度为45℃，时间为1.5h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为78.0％，羟值为18.4％，PVB乙醇溶液的粘度为105mPa·s。
实施例3
反应装置：微反应器内部有带长2mm、宽0.03mm通槽的微结构分布板。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为3％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为1.3:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为20％，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.05:1；半缩醛反应的反应温度为55℃，时间为1.2s；缩醛反应的反应温度为40℃，时间为2h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为77.5％，羟值为19.3％，PVB乙醇溶液的粘度为96mPa·s。
实施例4
反应装置：微反应器内部有带长5mm、宽0.05mm通槽的微结构分布板。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为10％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为0.87:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为5％，原料B的溶剂为水，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.10:1；半缩醛反应的反应温度为40℃，时间为0.89s；缩醛反应的反应温度为40℃，时间为2.5h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为79.0％，羟值为18.3％，PVB乙醇溶液的粘度为72mPa·s。
实施例5
反应装置：微反应器内部有Y型微小通道，原料A与原料B的入口通道夹角为60°，出口通道与原料A的入口通道夹角为180°；微小通道尺寸为0.5mm×0.5mm。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为8％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为0.6:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为15％，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.32:1；半缩醛反应的反应温度为42℃，时间为6.3s；缩醛反应的反应温度为52℃，时间为2h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为78.1％，羟值为18.7％，PVB乙醇溶液的粘度为82mPa·s。
实施例6
反应装置：微反应器内部有Y型微小通道，原料A与原料B的入口通道夹角为90°，出口通道与原料A的入口通道夹角为135°；微小通道尺寸为2.0mm×0.8mm。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为8％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为0.87:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为8％，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.2:1；半缩醛反应的反应温度为15℃，时间为2.0s；缩醛反应的反应温度为40℃，时间为4h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为78.0％，羟值为18.9％，PVB乙醇溶液的粘度为80mPa·s。
实施例7
反应装置：微反应器内部有十字型微小通道，原料A的两个入口通道夹角为180°，原料B的入口通道与原料A的入口通道夹角为90°，出口通道与原料A的入口通道夹角为90°；入口通道尺寸为1.0mm×0.5mm，出口通道尺寸为1.0mm×1.0mm。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为9％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为0.67:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为14％，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.15:1；半缩醛反应的温度为25℃，时间为8.2s；缩醛反应的反应温度为35℃，时间为3.5h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为75.1％，羟值为20.9％，PVB乙醇溶液的粘度为73mPa·s。
实施例8
反应装置：微反应器内部有十字型微小通道，原料A的两个入口通道夹角为80°，原料B的入口通道与原料A的入口通道夹角为40°，出口通道与原料A的入口通道夹角为140°；入口通道尺寸为1.8mm×1.2mm，出口通道尺寸为1.8mm×1.8mm。
反应条件：原料A中聚乙烯醇的质量分数为10％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为0.85:1，原料A的溶剂为水；原料B中HCl的质量分数为12％，反应中控制HCl与原料A中聚乙烯醇质量比为0.2:1；半缩醛反应的反应温度为38℃，时间为0.93s；缩醛反应的反应温度为38℃，时间为4h。
反应结果：产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度为78.8％，羟值为18.2％，PVB乙醇溶液的粘度为107mPa·s。
Claims (10)
1.一种用于合成聚乙烯醇缩丁醛的微反应系统，其特征在于，由微反应器、管式反应器和收集釜顺次相连组成；所述微反应器内部设置微结构分布板或微小通道；所述微结构分布板上设置筛孔或通槽；所述管式反应器为具有加热和冷却功能的套管。
2.根据权利要求1所述的用于合成聚乙烯醇缩丁醛的微反应系统，其特征在于，所述微小通道为Y型微小通道或十字型微小通道。
3.根据权利要求2所述的用于合成聚乙烯醇缩丁醛的微反应系统，其特征在于，所述Y型微小通道由两个不同原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个入口通道的夹角为20°～180°，出口通道与任一入口通道的夹角为20°～180°。
4.根据权利要求2所述的用于合成聚乙烯醇缩丁醛的微反应系统，其特征在于，所述十字型微小通道由两个同种原料入口通道、一个单一原料入口通道和一个出口通道互相连通构成，两个同种原料入口通道的夹角为30°～180°，单一原料入口通道位于两个同种原料入口通道的对称轴上，出口通道与任一同种原料入口通道的夹角为90°～180°。
5.根据权利要求1所述的用于合成聚乙烯醇缩丁醛的微反应系统，其特征在于，所述微小通道的水力学直径为0.05mm～10mm；所述筛孔的直径为0.02mm～10mm；所述通槽的长度为1mm～100mm，宽度为0.02mm～10mm。
6.利用权利要求1所述微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法，其特征在于，包括：
(1)将原料A和原料B加入到微反应器中，发生半缩醛反应生成反应液C；所述原料A为聚乙烯醇和正丁醛的混合溶液；所述原料B为HCl水溶液；
(2)反应液C进入管式反应器中发生缩醛反应生成聚乙烯醇缩丁醛的悬浊液D；
(3)悬浊液D进入收集釜中收集。
7.根据权利要求6所述的利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法，其特征在于，步骤(1)所述原料A中聚乙烯醇的质量分数为2％～15％，正丁醛与聚乙烯醇的质量比为(0.5～1.6):1，原料A的溶剂为水。
8.根据权利要求6所述的利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法，其特征在于，步骤(1)所述原料B中HCl的质量分数为0.3％～12％，HCl与原料A中聚乙烯醇的质量比为(0.02～0.5):1。
9.根据权利要求6所述的利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法，其特征在于，步骤(1)所述半缩醛反应的反应温度为10℃～60℃，时间为0.01s～60s。
10.根据权利要求6所述的利用微反应系统合成聚乙烯醇缩丁醛的方法，其特征在于，步骤(2)所述缩醛反应的反应温度为35℃～75℃，时间为0.5h～4h。
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