CN104693919A - 一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆及其制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆，由以下重量份数的原料制成：甲酚347.5～433份，二甲苯346～442份，聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，酚醛树脂20.6～27.4份，双酚A型环氧树脂9.6～13.7份，偶联剂1～2份，酚醛环氧树脂20.6～27.4份，丁醇醚化氨基树脂11.4～18.3份，本发明的绝缘漆能提高漆膜对金属导体的附着性能以及成品线材的质量稳定性，并且生产过程中不涉及甲醛，副产物毒性低。

Description

一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆，属于精细化工技术领域。
背景技术
聚乙烯醇缩醛是一种105～120℃耐热等级的绝缘漆。由于其具备良好附着性及耐油耐水性能，因此被大量应用于制造油浸式变压器的换位导线的(CTC)涂覆生产。
目前，聚乙烯醇缩醛绝缘漆的生产均采用聚乙烯醇缩甲醛(PVF)树脂作为主成膜物质，再配合以酚醛等其它树脂进行改性制成。该方法生产的缩醛漆，在生产及使用上存在以下不足之处：
1、由于主成膜物质PVF系采用聚乙烯醇与甲醛进行缩合的产物，生产过程中的副产物毒性强、对环境污染大，因此产品生产及产品供应极其困难；
2、聚乙烯醇与甲醛(PVF)由于化学结构支链较短，制成的绝缘漆成膜物质柔韧性不足，特别是环境温度越低，漆膜对金属导体附着性下降，成品线材的稳定性不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆，使其能提高漆膜对导体(金属)的附着性能以及成品线材的质量稳定性，并且生产过程中不涉及甲醛，副产物毒性低。
技术方案
一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆，由以下重量份数的原料制成：甲酚347.5～433份，二甲苯346～442份，聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，酚醛树脂20.6～27.4份，双酚A型环氧树脂9.6～13.7份，偶联剂1～2份，酚醛环氧树脂20.6～27.4份，丁醇醚化氨基树脂11.4～18.3份。
进一步，配方中所述的酚醛树脂为叔丁基苯酚甲醛树脂，与树脂、溶剂体系的相容性最好，例如重庆恒安化工有限公司生产的2402等。
进一步，配方中所述的酚醛环氧树脂为苯酚甲醛环氧树脂，能进一步提高漆膜对导体的附着性能，例如无锡树脂厂生产的F-51等。
进一步，配方中所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，既可作为附着促进剂，也用作环氧树脂的耐热固化剂。
上述聚乙烯醇缩醛绝缘漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量份取甲酚319.5～383份、二甲苯313～400份加入反应釜中，搅拌均匀作为溶剂，将反应釜内溶剂加热至45～55℃，分批逐步加入聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，加料完毕再搅拌并升温至70～80℃，保温搅拌直到聚乙烯醇缩乙醛树脂完全溶解，得到半成品A；
(2)按质量份取甲酚9～15份、二甲苯11～13份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入酚醛树脂20.6～27.4份，搅拌均匀并升温至50～60℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，得到半成品B；
(3)按质量份取甲酚15～25份、二甲苯17～21份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入双酚A型环氧树脂9.6～13.7份，搅拌均匀并升温至75～85℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，降温至45～55℃，得到半成品C；
(4)按质量份取甲酚4～10份、二甲苯5～8份加入反应釜中，搅拌均匀，加入偶联剂1～2份，搅拌均匀，得到偶联剂稀释液；
(5)将步骤(1)制得的半成品A降温至45～55℃，边搅拌边往半成品A中依次加入半成品B、半成品C、预先熔融化开的酚醛环氧树脂20.6～27.4份、丁醇醚化氨基树脂11.4～18.3份以及偶联剂稀释液，在40～50℃下充分混合均匀，即得成品。
本发明的有益效果：采用聚乙烯醇缩乙醛树脂替代了聚乙烯醇缩甲醛，赋予了成型漆膜更好的柔韧性和附着性；采用叔丁基苯酚甲醛树脂，进一步作为交联固化剂，提高漆膜的耐热性及耐水解性能；采用苯酚甲醛环氧树脂，在提高耐热性、耐油水性的同时提高了漆膜成型时与导体基材的粘附性能；采用高分子量的双酚A环氧树脂，进一步提高耐油水介质性能；采用附着力促进剂，进一步增强漆膜与导体的附着性。
本发明的聚乙烯醇缩醛绝缘漆为清澈透明、无机械杂质的均质液体，粘度为3000～5000mpa·s(30℃/旋转粘度计)，固体含量为20±1％(180℃/1g/1h)，能充分满足120℃耐热要求《漆包绕组线绝缘漆JB/T7599-2014》相关标准，并且具备比传统聚乙烯醇缩甲醛型的缩醛漆更优秀的导体附着性、漆膜耐磨耗性，成品线材具有良好的质量稳定性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。为了便于说明本发明，下述实施例中，所采用的聚乙烯醇缩乙醛树脂为日本积水公司生产的KS-1树脂；所采用的酚醛树脂为重庆恒安化工有限公司生产的叔丁基苯酚甲醛树脂，牌号为2402；所采用的酚醛环氧树脂为无锡树脂厂生产的苯酚甲醛环氧树脂，牌号为F-51；所采用的双酚A型环氧树脂为江苏三木集团生产的双酚A型高软化点环氧树脂，牌号为607；所采用的丁醇醚化氨基树脂为江苏三木集团生产，牌号为582-2；所采用的偶联剂为杭州杰西化工生产的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，牌号为KH-550。
实施例1
(1)按质量份取甲酚325份、二甲苯400份加入反应釜中，搅拌均匀作为溶剂，将反应釜内溶剂加热至45℃，分批逐步加入聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，加料完毕再搅拌并升温至70℃，保温搅拌直到聚乙烯醇缩乙醛树脂完全溶解，得到半成品A；
(2)按质量份取甲酚9份、二甲苯11份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入酚醛树脂20.6份，搅拌均匀并升温至55℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，得到半成品B；
(3)按质量份取甲酚15份、二甲苯17份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入双酚A型环氧树脂9.6份，搅拌均匀并升温至75℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，降温至45℃，得到半成品C；
(4)按质量份取甲酚4份、二甲苯5份加入反应釜中，搅拌均匀，加入偶联剂1份，搅拌均匀，得到偶联剂稀释液；
(5)将步骤(1)制得的半成品A降温至45℃，边搅拌边往半成品A中依次加入半成品B、半成品C、预先熔融化开的酚醛环氧树脂27.4份、丁醇醚化氨基树脂18.3份以及偶联剂稀释液，在40℃下充分混合均匀，即得成品。
本实施例制得的聚乙烯醇缩乙醛绝缘漆，外观均匀透明，固体含量为19.7％(180℃/1g/1h)，粘度为3500mpa·s(旋转粘度计/30℃)。
实施例2
(1)按质量份取甲酚319.5份、二甲苯392.5份加入反应釜中，搅拌均匀作为溶剂，将反应釜内溶剂加热至50℃，分批逐步加入聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，加料完毕再搅拌并升温至75℃，保温搅拌直到聚乙烯醇缩乙醛树脂完全溶解，得到半成品A；
(2)按质量份取甲酚11份、二甲苯13份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入酚醛树脂23.3份，搅拌均匀并升温至55℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，得到半成品B；
(3)按质量份取甲酚17份、二甲苯20份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入双酚A型环氧树脂11份，搅拌均匀并升温至80℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，降温至50℃，得到半成品C；
(4)按质量份取甲酚6.5份、二甲苯7.5份加入反应釜中，搅拌均匀，加入偶联剂1.5份，搅拌均匀，得到偶联剂稀释液；
(5)将步骤(1)制得的半成品A降温至50℃，边搅拌边往半成品A中依次加入半成品B、半成品C、预先熔融化开的酚醛环氧树脂24.7份、丁醇醚化氨基树脂16份以及偶联剂稀释液，在45℃下充分混合均匀，即得成品。
本实施例制得的聚乙烯醇缩乙醛绝缘漆，外观均匀透明，固体含量为19.8％(180℃/1g/1h)，粘度为3700mpa·s(旋转粘度计/30℃)。
实施例3
(1)按质量份取甲酚319.5份、二甲苯392.5份加入反应釜中，搅拌均匀作为溶剂，将反应釜内溶剂加热至55℃，分批逐步加入聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，加料完毕再搅拌并升温至80℃，保温搅拌直到聚乙烯醇缩乙醛树脂完全溶解，得到半成品A；
(2)按质量份取甲酚12.5份、二甲苯12.5份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入酚醛树脂24.7份，搅拌均匀并升温至60℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，得到半成品B；
(3)按质量份取甲酚20份、二甲苯21份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入双酚A型环氧树脂12.3份，搅拌均匀并升温至85℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，降温至55℃，得到半成品C；
(4)按质量份取甲酚7份、二甲苯7份加入反应釜中，搅拌均匀，加入偶联剂1.5份，搅拌均匀，得到偶联剂稀释液；
(5)将步骤(1)制得的半成品A降温至55℃，边搅拌边往半成品A中依次加入半成品B、半成品C、预先熔融化开的酚醛环氧树脂23.3份、丁醇醚化氨基树脂13.7份以及偶联剂稀释液，在50℃下充分混合均匀，即得成品。
本实施例制得的聚乙烯醇缩乙醛绝缘漆，外观均匀透明，固体含量为30％(180℃/1g/1h)，粘度为3900mpa·s(旋转粘度计/30℃)。
实施例4
(1)按质量份取甲酚383份、二甲苯313份加入反应釜中，搅拌均匀作为溶剂，将反应釜内溶剂加热至50℃，分批逐步加入聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，加料完毕再搅拌并升温至75℃，保温搅拌直到聚乙烯醇缩乙醛树脂完全溶解，得到半成品A；
(2)按质量份取甲酚15份、二甲苯13份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入酚醛树脂27.4份，搅拌均匀并升温至55℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，得到半成品B；
(3)按质量份取甲酚25份、二甲苯21份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入双酚A型环氧树脂13.7份，搅拌均匀并升温至80℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，降温至50℃，得到半成品C；
(4)按质量份取甲酚10份、二甲苯8份加入反应釜中，搅拌均匀，加入偶联剂2份，搅拌均匀，得到偶联剂稀释液；
(5)将步骤(1)制得的半成品A降温至50℃，边搅拌边往半成品A中依次加入半成品B、半成品C、预先熔融化开的酚醛环氧树脂20.6份、丁醇醚化氨基树脂11.4份以及偶联剂稀释液，在45℃下充分混合均匀，即得成品。
本实施例制得的聚乙烯醇缩乙醛绝缘漆，外观均匀透明，固体含量为30.3％(180℃/1g/1h)，粘度为4200mpa·s(旋转粘度计/30℃)。
性能测试：
将实施例制得的聚乙烯醇缩乙醛绝缘漆涂制线材(漆包线型号规格为：1.52×6.20(铜导体))后测试性能，并与市售的聚乙烯醇缩甲醛绝缘漆(铜陵Elantas/TONGFORM 120)进行对比，测试项目和测试方法参考IEC60317-18:2004/GBT7095.2-2008，测试结果见下表：
由上表的测试结果可以看出，本发明聚乙烯醇缩乙醛绝缘漆比市售聚乙烯醇缩甲醛绝缘漆具有更好的工艺涂覆成膜性，线材表面更光洁均匀；具有更优秀的对导体的附着性；制得线材耐磨性更好(刮漆指标)；具有更好的热冲及耐软化击穿性能。

Claims (5)

1.一种聚乙烯醇缩醛绝缘漆，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：甲酚347.5～433份，二甲苯346～442份，聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，酚醛树脂20.6～27.4份，双酚A型环氧树脂9.6～13.7份，偶联剂1～2份，酚醛环氧树脂20.6～27.4份，丁醇醚化氨基树脂11.4～18.3份。
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛绝缘漆，其特征在于，所述的酚醛树脂为叔丁基苯酚甲醛树脂。
3.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛绝缘漆，其特征在于，所述的酚醛环氧树脂为苯酚甲醛环氧树脂。
4.如权利要求1或2或3所述的聚乙烯醇缩醛绝缘漆，其特征在于，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.权利要求1或2或3或4所述的聚乙烯醇缩醛绝缘漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按质量份取甲酚319.5～383份、二甲苯313～400份加入反应釜中，搅拌均匀作为溶剂，将反应釜内溶剂加热至45～55℃，分批逐步加入聚乙烯醇缩乙醛树脂137份，加料完毕再搅拌并升温至70～80℃，保温搅拌直到聚乙烯醇缩乙醛树脂完全溶解，得到半成品A；
(2)按质量份取甲酚9～15份、二甲苯11～13份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入酚醛树脂20.6～27.4份，搅拌均匀并升温至50～60℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，得到半成品B；
(3)按质量份取甲酚15～25份、二甲苯17～21份加入反应釜中，搅拌均匀，然后加入双酚A型环氧树脂9.6～13.7份，搅拌均匀并升温至75～85℃，保温搅拌直至树脂完全溶解，降温至45～55℃，得到半成品C；
(4)按质量份取甲酚4～10份、二甲苯5～8份加入反应釜中，搅拌均匀，加入偶联剂1～2份，搅拌均匀，得到偶联剂稀释液；
(5)将步骤(1)制得的半成品A降温至45～55℃，边搅拌边往半成品A中依次加入半成品B、半成品C、预先熔融化开的酚醛环氧树脂20.6～27.4份、丁醇醚化氨基树脂11.4～18.3份以及偶联剂稀释液，在40～50℃下充分混合均匀，即得成品。
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