CN101899141B - 一种自乳化型水性环氧树脂固化剂及其制备方法 - Google Patents

一种自乳化型水性环氧树脂固化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种自乳化型水性环氧树脂固化剂，具有如下的结构式：
Figure D2009100522388A00011
其中，R代表C15H31。本发明还提供了上述的自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法。本发明从天然腰果壳中提取的高纯度腰果酚无毒，色浅，用这种优良的可再生生物质腰果酚经过曼尼期反应，再用环氧氯丙烷来引入极性基团可以得到自乳化型水性环氧树脂固化剂，本发明自乳化型水性环氧树脂固化剂生产工艺简便，对生产设备要求不高，本发明的固化剂既具有溶剂型环氧固化剂良好的耐化学品性、附着性、物理机械性、电气绝缘性，又有低污染、施工简便、价格便宜的特点。

Description

一种自乳化型水性环氧树脂固化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及一种有机化合物及其制备方法，特别是一种自乳化型水性环氧树脂固化剂及其制备方法。
背景技术：
环氧树脂固化剂具有硬度高、耐磨性好、附着力高和耐化学药品性能优异等特点，广泛应用于化工和民用领域。近年来，随着人们环保意识的不断提高，许多国家相继颁布了限制挥发性有机溶剂(voc)的环保法规，水性化成为固化剂发展的重要趋势。水性环氧树脂固化剂的主要特点是防腐性能优异，且具有低VOC(volatile organic composite)含量、气味较小、使用安全以及可用水清洗等特点.因此，水性环氧树脂固化剂除用于汽车涂料外，还可用于金属罐装涂料以及电器、医疗器械等领域.尽管其原料价格较高，但随着生产技术的不断成熟和发展，水性环氧树脂固化剂在工业及商业上的用途将越来越多。
水性环氧固化剂改性的原理是对多元胺进行改性，使其成为具有亲环氧树脂结构的水性环氧固化剂，同时该固化剂又作为乳化剂完成对环氧树脂的乳化。本发明所述的水性环氧树脂固化剂对分子进行了良好的亲水性能改进，可以保证固化剂与环氧树脂的相容性。
发明内容：
本发明的目的在于提供了一种自乳化型水性环氧树脂固化剂及其制备方法，所述的这种自乳化型水性环氧树脂固化剂及其制备方法能解决当前低端水性环氧树脂固化剂机械稳定性及冻融稳定性相对较差的技术问题。
本发明提供了一种自乳化型水性环氧树脂固化剂，具有如下的结构式：
Figure G2009100522388D00021
其中，R代表C15H31。
本发明还提供了上述的自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法，先由腰果酚、乙二胺、甲醛溶液和环氧氯丙烷反应，再加入碱溶液，70-90℃加热并搅拌后出料得到自乳化型水性环氧树脂固化剂，反应的方程式如下：
进一步的，先在室温下将乙二胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，再缓慢加入腰果酚，充分搅拌后，再加入甲醛溶液反应，反应结束后加入环氧氯丙烷反应，再加入碱液，70-90℃加热并搅拌后出料就得到固含量和粘度适中的自乳化型水性环氧树脂固化剂，其中，腰果酚、乙二胺、甲醛溶液、环氧氯丙烷和碱液的质量百分比为：45％～68％；9％～15％；10％～17％；8％～16％；5％～7％。
进一步的，所述的腰果酚纯度大于等于80％。
进一步的，所述的乙二胺纯度大于等于99％。
进一步的，所述的甲醛溶液浓度为30％。
进一步的，所述的环氧氯丙烷纯度大于等于95％。
进一步的，所述的碱溶液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、或者氢氧化铯中的任意一种。
进一步的，所述的碱液浓度大于等于25％。
本发明中，从天然腰果壳中提取的高纯度腰果酚无毒，色浅，用这种优良的可再生生物质腰果酚经过曼尼期反应，再用环氧氯丙烷来引入极性基团可以得到自乳化型水性环氧树脂固化剂，其机理是：腰果酚经过曼尼期反应所得曼尼期碱，环氧氯丙烷进攻酚羟基后，再在碱性条件下对其水解，得到所述固化剂。
Figure G2009100522388D00031
本发明于现已有的相关水性环氧树脂固化剂相对照，其效果是积极和明显的。本发明自乳化型水性环氧树脂固化剂生产工艺简便，对生产设备要求不高，本发明自乳化型水性环氧树脂固化剂既具有溶剂型环氧涂料良好的耐化学品性、附着性、物理机械性、电气绝缘性，又有低污染、施工简便、价格便宜等特点。
具体实施方式：
本发明自乳化型水性环氧树脂固化剂，具有如下的结构式：
Figure G2009100522388D00032
其中，R代表C15H31。
本发明还提供了制备上述自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法，所述的自乳化型水性环氧树脂固化剂由腰果酚、乙二胺、甲醛溶液和环氧氯丙烷反应，再与NaOH液加热制备而成，反应的方程式如下：
Figure G2009100522388D00041
反应时先在室温下将乙二胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，用漏斗缓慢加入适量腰果酚，充分搅拌后，再加入甲醛溶液反应，反应结束后加入适量环氧氯丙烷反应，再加入碱液，70-90℃加热并搅拌后出料就得到固含量和粘度适中的自乳化型水性环氧树脂固化剂。
进一步的，在加入的料中，所述的乙二胺纯度大于等于99％
进一步的，在加入的料中，所述的腰果酚纯度大于等于80％。
进一步的，在加入的料中，所述的甲醛溶液浓度为30％。
进一步的，在加入的料中，所述的环氧氯丙烷纯度大于等于95％。
进一步的，所述的碱溶液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、或者氢氧化铯中的任意一种。
进一步的，在加入的料中，所述的氢氧化钠溶液浓度大于等于25％。

Claims (6)

1.一种自乳化型水性环氧树脂固化剂，其特征在于：具有如下的结构式，
Figure FSB00000565360700011
其中，R代表C15H31。
2.权利要求1所述的自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：先在室温下将乙二胺加入带有冷凝和搅拌装置的反应容器中，再缓慢加入腰果酚，充分搅拌后，再加入甲醛溶液反应，反应结束后加入环氧氯丙烷反应，再加入碱液，70-90℃加热并搅拌使固化剂溶解于水，出料就得到固含量和粘度适中的自乳化型水性环氧树脂固化剂，其中，腰果酚、乙二胺、甲醛溶液、环氧氯丙烷和碱液的质量百分比为：45％～68％；9％～15％；10％～17％；8％～16％；5％～7％，反应的方程式为
Figure FSB00000565360700012
3.如权利要求2所述的一种自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述的乙二胺纯度大于等于99％。
4.如权利要求2所述的一种自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述的腰果酚纯度大于等于80％。
5.如权利要求2所述的一种自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧氯丙烷纯度大于等于95％。
6.如权利要求2所述的一种自乳化型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述的碱溶液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、或者氢氧化铯中的任意一种。
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