CN114634740A - 环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能性电子化学品技术领域，尤其涉及一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法，解决了现有技术中缩醛漆在生产及使用过程中，会产生大量的挥发性有毒、重污染及腐蚀性物质，对作业人员造成较大的职业健康风险的缺点，包括以下成分：NMP、PMA、乙酸乙酯、聚乙烯醇缩甲醛树脂、双酚A环氧树脂。本发明将聚乙烯醇缩甲醛树脂作为主成膜物质，赋予良好的耐油水性，极好的韧性和导体附着性，采用耐热性酚醛环氧树脂F‑44进一步提高耐热性及耐化学性能，同时利用酚醛树脂及环氧树脂的电子化工材料的作用，提高绝缘漆的成品率及可靠性。

Description

环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法
技术领域
本发明涉及功能性电子化学品技术领域，尤其涉及环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法。
背景技术
聚乙烯醇缩醛漆包线漆（PVA、PVF）是一种具备良好耐油、耐水解特性的电气绝缘漆，被广泛应用于油浸式变压器绕组线圈（CTC）的制造生产。
常规的传统聚乙烯醇缩醛绝缘漆，由于考虑原材料的便捷性，成本的低廉性，均采用聚乙烯醇缩甲（乙）醛（PVF/PVA）为主成膜物质，配以固化交联树脂，再以酚类/糠醛/二甲苯等有机溶剂为溶剂组合为成品聚乙烯醇缩醛绝缘漆。采用以上方法制造的缩醛漆，在生产及使用过程中，会产生大量的挥发性有毒、重污染及腐蚀性物质，对作业人员造成较大的职业健康风险，同时在涂覆作业时，酚类/醛类溶剂更是对周边环境造成污染，具有较大的危害性。
因此，我们提出了一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明提出的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆，按重量份计包括以下成分：NMP 209～317份、PMA 268～315份、乙酸乙酯 120～174份、聚乙烯醇缩甲醛树脂 160～168份、双酚A环氧树脂 29.4～33.6份。
优选的，一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆，按重量份计包括以下成分：NMP 254份、PMA 278份、乙酸乙酯 137份、聚乙烯醇缩甲醛树脂 168份、双酚A环氧树脂31.2份。
优选的，按重量份计还包括以下成分：酚醛树脂 58.8～67.2份，丁醇醚化氨基树脂 10.1～16.8份。
优选的，按重量份计还包括以下成分：酚醛环氧树脂 16.8～28.6份。
本发明的另一方面提出了一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份进行各成分的称取，待用；
S2：将NMP 197～305份、PMA257～297份，乙酸乙酯115～164份加入带有冷凝回流功能的反应釜中，而后持续搅拌至混合均匀，完成后升温至40±5℃，将全部的聚乙烯醇缩醛树脂分批投入，搅拌直至缩醛树脂充分溶解，得到半成品A，保温备用；
S3：取NMP12份，PMA11～18份，乙酸乙酯5～10份，投入带有冷凝回流功能的反应釜中，持续搅拌均匀，而后投入双酚A环氧树脂29.4～33.6份，完全溶解，降温，制得半成品B；
S4：将S3制得的半成品B逐步加入到半成品A中，边搅拌边按需加入熔融化开的酚醛环氧树脂16.8～28.6份，及酚醛树脂58.8～67.2份，丁醇醚化氨基树脂10～16.8份，保温1.5～2h，即制得本成品，检测粘度及固体含量；
S5：将S4中的成品经250目滤网过滤包装。
优选的，所述S2中，将全部的聚乙烯醇缩醛树脂分批投入，聚乙烯醇缩醛树脂加入完毕后，在搅拌条件下将反应釜升温至80～85℃，保温2～3h，直至缩醛树脂充分溶解。
优选的，所述S2中，保温备用条件为降温至50～55℃。
优选的，所述S4中，酚醛环氧树脂、酚醛树脂及丁醇醚化氨基树脂在40～45℃温度下充分搅拌混合均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明将聚乙烯醇缩甲醛树脂作为主成膜物质，赋予良好的耐油水性，极好的韧性和导体附着性；
2、本发明采用耐热性酚醛环氧树脂F-44进一步提高耐热性及耐化学性能；
3、本发明采用2124酚醛树脂及582-2#氨基树脂进一步增强漆膜固化交联度，提高机械强度；
4、本发明溶剂体系中，采用低毒、无毒、微毒的有机溶剂，替代原有酚类/苯/醛类高毒害性溶剂，且按照比例采用不同沸程的溶剂组合成环保型溶剂体系。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。“质量、浓度、温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值，例如，1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、和1.9。关于子范围，具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如，示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40，或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。”
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说，在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。下述实例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
在实施例中，NMP：N-甲基吡咯烷酮，PMA：二乙二醇甲醚，聚乙烯缩甲醛树脂（日本智信（JNC株式会社）的E型聚乙烯醇缩甲醛树脂VINYLEC/E），酚醛环氧树脂（南通星辰F44），酚醛树脂，双酚A环氧树脂（宜兴三木582-2#），其中，酚醛树脂及环氧树脂均为电子级。
实施例一
一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按质量份，取NMP197份、PMA297份，乙酸乙酯164份加入带有冷凝回流装置的反应釜中，搅拌混合均匀，升温至35℃，分批投入聚乙烯醇缩醛树脂168份，加料完毕后，搅拌升温至80℃，保温2h，直至缩醛树脂充分溶解，得到半成品A，降温至50℃保温备用；
步骤2：按质量份，取NMP12份，PMA18份，乙酸乙酯10份，投入带有冷凝回流管的反应釜中，搅拌均匀，投入604环氧树脂33.6份，完全溶解，降温，制得半成品B；
步骤3：将步骤2制得的半成品B逐步加入到半成品A中，边搅拌边按需加入熔融化开的F-44酚醛环氧树脂16.8份，及2124#酚醛树脂67.2份，582-2#氨基树脂16.8份，以上物料在40℃温度下充分搅拌混合均匀，保温1.5h，即制得本成品，检测粘度及固体含量；
步骤4： 以上成品经250目滤网过滤包装。
实施例二
一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按质量份，取NMP233份、PMA283份，乙酸乙酯150份加入带有冷凝回流装置的反应釜中，搅拌混合均匀，升温至40℃，分批投入聚乙烯醇缩醛树脂168份，加料完毕后，搅拌升温至82℃，保温2h，直至缩醛树脂充分溶解，得到半成品A，降温至52℃保温备用；
步骤2：按质量份，取NMP12份，PMA15份，乙酸乙酯8份，投入带有冷凝回流管的反应釜中，搅拌均匀，投入604环氧树脂31.9份，完全溶解，降温，制得半成品B；
步骤3：将步骤2制得的半成品B逐步加入到半成品A中，边搅拌边按需加入熔融化开的F-44酚醛环氧树脂21份，及2124#酚醛树脂63.8份，582-2#氨基树脂15.1份，以上物料在42℃温度下充分搅拌混合均匀，保温1.6h，即制得本成品，检测粘度及固体含量；
步骤4： 以上成品经250目滤网过滤包装。
实施例三
一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按质量份，取NMP269份、PMA269份，乙酸乙酯135份加入带有冷凝回流装置的反应釜中，搅拌混合均匀，升温至42℃，分批投入聚乙烯醇缩醛树脂168份，加料完毕后，搅拌升温至83℃，保温3h，直至缩醛树脂充分溶解，得到半成品A，降温至53℃保温备用；
步骤2：按质量份，取NMP12份，PMA12份，乙酸乙酯6份，投入带有冷凝回流管的反应釜中，搅拌均匀，投入604环氧树脂30.2份，完全溶解，降温，制得半成品B；
步骤3：将步骤2制得的半成品B逐步加入到半成品A中，边搅拌边按需加入熔融化开的F-44酚醛环氧树脂25.2份，及2124#酚醛树脂60.5份，582-2#氨基树脂13.5份，以上物料在44℃温度下充分搅拌混合均匀，保温1.8h，即制得本成品，检测粘度及固体含量；
步骤4： 以上成品经250目滤网过滤包装。
实施例四
一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按质量份，取NMP305份、PMA257份，乙酸乙酯115份加入带有冷凝回流装置的反应釜中，搅拌混合均匀，升温至45℃，分批投入聚乙烯醇缩醛树脂168份，加料完毕后，搅拌升温至85℃，保温3h，直至缩醛树脂充分溶解，得到半成品A，降温至55℃保温备用；
步骤2：按质量份，取NMP12份，PMA11份，乙酸乙酯5份，投入带有冷凝回流管的反应釜中，搅拌均匀，投入604环氧树脂29.4份，完全溶解，降温，制得半成品B；
步骤3：将步骤2制得的半成品B逐步加入到半成品A中，边搅拌边按需加入熔融化开的F-44酚醛环氧树脂28.6份，及2124#酚醛树脂58.8份，582-2#氨基树脂10份，以上物料在45℃温度下充分搅拌混合均匀，保温2h，即制得本成品，检测粘度及固体含量；
步骤4： 以上成品经250目滤网过滤包装。
对上述实施例一到实施例四制备的环保型聚乙烯醇缩醛绝缘漆进行检测，结果如下表1及表2：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 883740DEST_PATH_IMAGE002
通过上述表1，可以直接唯一地得到，实施例一到实施例四中所制得的环保型聚乙烯醇缩醛绝缘漆在外观、粘度、固体含量及铜片涂覆的检测中，均表现良好；
通过上述表2，可以得到，实施例一到实施例四的技术方案的组合制得的聚乙烯醇缩醛漆成品，外观清澈透明，粘度适中，且具有更高的固体含量（26±1%），可大幅减少有机溶剂的挥发，经检测，各项性能指标均能满足《漆包绕组线绝缘漆JB/T7599-2013》标准要求；
此外，在与传统缩醛漆的对比中，实施例中所得到的环保型聚乙烯醇缩醛绝缘漆，其毒性低，且少刺激性，不易腐蚀人体，安全系数高；
且在使用环保型聚乙烯醇缩醛绝缘漆进行作业的场所环境中，低毒性，少臭味，不刺激，使得生产作业环境得到改善，降低作业危险；
进一步地，环保型聚乙烯醇缩醛绝缘漆在生产的排放治理方面，可以很容易的进行处理，减少环保纠纷，油漆在同等粘度条件下，固体含量提高，减少溶剂挥发排放。
综上，本发明将聚乙烯醇缩甲醛树脂作为主成膜物质，赋予良好的耐油水性，极好的韧性和导体附着性，采用耐热性酚醛环氧树脂F-44进一步提高耐热性及耐化学性能，采用2124酚醛树脂及582-2#氨基树脂进一步增强漆膜固化交联度，提高机械强度，溶剂体系中，采用低毒、无毒、微毒的有机溶剂，替代原有酚类/苯/醛类高毒害性溶剂，且按照比例采用不同沸程的溶剂组合成环保型溶剂体系。
其中，酚醛树脂及环氧树脂均为电子级，对电子化学品进行结合运用，进而在该绝缘漆的生产过程中，直接影响到产品的成品率及可靠性，提高绝缘漆的产品质量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆，其特征在于，按重量份计包括以下成分：NMP 209～317份、PMA 268～315份、乙酸乙酯 120～174份、聚乙烯醇缩甲醛树脂 160～168份、双酚A环氧树脂 29.4～33.6份。
2.根据权利要求1所述的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆，其特征在于，按重量份计包括以下成分：NMP 254份、PMA 278份、乙酸乙酯 137份、聚乙烯醇缩甲醛树脂168份、双酚A环氧树脂 31.2份。
3. 根据权利要求1所述的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆，其特征在于按重量份计还包括以下成分：酚醛树脂 58.8～67.2份，丁醇醚化氨基树脂 10.1～16.8份。
4. 根据权利要求1或3所述的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆，其特征在于按重量份计还包括以下成分：酚醛环氧树脂 16.8～28.6份。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按重量份进行各成分的称取，待用；
S2：将NMP 197～305份、PMA257～297份，乙酸乙酯115～164份加入带有冷凝回流功能的反应釜中，而后持续搅拌至混合均匀，完成后升温至40±5℃，将全部的聚乙烯醇缩醛树脂分批投入，搅拌直至缩醛树脂充分溶解，得到半成品A，保温备用；
S3：取NMP12份，PMA11～18份，乙酸乙酯5～10份，投入带有冷凝回流功能的反应釜中，持续搅拌均匀，而后投入双酚A环氧树脂29.4～33.6份，完全溶解，降温，制得半成品B；
S4：将S3制得的半成品B逐步加入到半成品A中，边搅拌边按需加入熔融化开的酚醛环氧树脂16.8～28.6份，及酚醛树脂58.8～67.2份，丁醇醚化氨基树脂10～16.8份，保温1.5～2h，即制得本成品，检测粘度及固体含量；
S5：将S4中的成品经250目滤网过滤包装。
6.根据权利要求5所述的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述S2中，将全部的聚乙烯醇缩醛树脂分批投入，聚乙烯醇缩醛树脂加入完毕后，在搅拌条件下将反应釜升温至80～85℃，保温2～3h，直至缩醛树脂充分溶解。
7.根据权利要求5所述的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述S2中，保温备用条件为降温至50～55℃。
8.根据权利要求5所述的一种环境友好型聚乙烯醇缩醛漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述S4中，酚醛环氧树脂、酚醛树脂及丁醇醚化氨基树脂在40～45℃温度下充分搅拌混合均匀。
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