CN104693236B - 一种降低抗氧剂168生产中2,4‑二叔丁基苯酚含量的结晶方法 - Google Patents

一种降低抗氧剂168生产中2,4‑二叔丁基苯酚含量的结晶方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低抗氧剂168生产中2,4‑二叔丁基苯酚含量的结晶方法，在传统的抗氧剂168生产过程结晶环节中，向结晶釜蒸完的过滤溶剂中加注甲醇后，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2,4‑二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可得到2,4‑二叔丁基苯酚含量低于0.08%的抗氧剂168。本发明工艺中，在不改动工艺流程和溶剂的情况下，对传统的结晶方法工艺参数和程序进行必要的调整，提高抗氧剂168纯度，2,4‑二叔丁基苯酚含量低于0.08%（质量分数），远低于行业标准HG/T 3712中不大于0.2%的指标。所得到的抗氧剂168颗粒均一，流动性好，抗水解性时间长等。

Description

一种降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶 方法
技术领域
本发明涉及一种抗氧剂168生产方法。
背景技术
目前，抗氧剂168作为抗氧剂广泛的使用，其中2,4-二叔丁基苯酚含量作为其重要的指标之一，决定了其在食品包装物等领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种2,4-二叔丁基苯酚含量低于0.08%（质量分数）的降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法，在传统的抗氧剂168生产过程结晶环节中，向结晶釜蒸完的过滤溶剂中加注甲醇后，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2,4-二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可得到2,4-二叔丁基苯酚含量低于0.08%的抗氧剂168。
进一步的，所述甲醇热回流溶解2,4-二叔丁基苯酚的过程，具体为：蒸完过滤溶剂加注结晶溶剂甲醇后，对结晶釜进行升温，保持结晶釜压力10kPa以下、釜温64~68℃，搅拌情况下，甲醇大量汽化后被冷凝回流回结晶釜，过程持续1~2小时，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶。
本发明的有益效果：
本发明工艺中，在不改动工艺流程和溶剂的情况下，对传统的结晶方法工艺参数和程序进行必要的调整，增加热甲醇回流过程，可以将抗氧剂168结晶颗粒中的2,4-二叔丁基苯酚、叔丁基苯酚、抗氧剂168失去一个或二个叔丁基所形成的杂质等溶解至甲醇中，在离心洗涤过程中带入溶剂，提高抗氧剂168纯度，2,4-二叔丁基苯酚含量低于0.08%（质量分数），远低于行业标准HG/T 3712中不大于0.2%的指标。所得到的抗氧剂168颗粒均一，流动性好，抗水解性时间长等。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法
抗氧剂168生产过程，2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷在溶剂存在下反应釜中反应生成抗氧剂168的粗品，经脱除氯化氢、抽出反应溶剂，加注过滤溶剂后经中和、过滤至结晶釜，蒸出过滤溶剂后加注甲醇溶剂。保持结晶釜压力10kPa（表压）以下，釜温64~68℃，搅拌下，甲醇回流1~2小时，通循环水按照10~15℃/小时降温至30℃以下离心，经干燥后得到抗氧剂168成品。该抗氧剂168中的2,4-二叔丁基苯酚含量低于0.08%（质量分数）。
本发明实施例，在不改动工艺流程和溶剂的情况下实现了低2,4-二叔丁基苯酚含量168的生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法，其特征在于：2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷在溶剂存在下反应釜中反应生成抗氧剂168的粗品，经脱除氯化氢、抽出反应溶剂，加注过滤溶剂后经中和、过滤至结晶釜，蒸出过滤溶剂后加注甲醇，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2,4-二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可。
2.根据权利要求1所述的降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法，其特征在于：所述甲醇热回流溶解2,4-二叔丁基苯酚的过程，具体为：蒸完过滤溶剂加注结晶溶剂甲醇后，对结晶釜进行升温，保持结晶釜压力10kPa以下、釜温64~68℃，搅拌情况下，甲醇大量汽化后被冷凝回流回结晶釜，过程持续1~2小时，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶。
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Title
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