CN104685094A - 用于制造具有陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜的装置 - Google Patents

用于制造具有陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜的装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于制造无粘合剂的气体阻隔膜的装置，该装置包括：输送机构，其用于输送膜幅面；至少一个第一锁定系统，其用于将膜幅面引入该装置的涂布室中；至少一个第一涂布机构，借助该第一涂布机构，膜幅面可通过在涂布室中沉积阻隔材料被至少部分涂布；和任选的至少一个第二锁定系统，用于将膜幅面送出涂布室；和至少一个第二涂布机构，借助该第二涂布机构，涂布的膜幅面可通过塑料熔体的挤出被至少部分涂布。

Description

用于制造具有陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜的装置
本发明涉及一种用于制造具有优选的陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜的装置，涉及一种制造具有优选的陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜的方法，涉及一种多层的气体阻隔膜，涉及一种用于制造无粘合剂的气体阻隔膜的装置的用途，以及涉及一种一次性物品。
阻隔层膜例如对于包装越来越多地既用在腹膜透析中又用在急性透析中的以碳酸氢盐缓冲的透析溶液是必需的。此外，这些类型配备气体阻隔层的膜也用作肠道营养液和肠胃外营养液的容器。
在膜幅面的陶瓷涂布的常规方法中，将缠绕到套筒上的承载膜放入涂布设备中，该涂布设备随后排空。如DE 42 21 800中所显示的，膜在该涂布设备中展开，经不同导辊引导经过涂布装置，并卷绕起来以在该设备中再次形成膜包(Folienwickel)。在这方面，膜包被理解为缠绕或卷绕到套筒上的膜。涂布工艺需要排空整个设备。一般而言，如此制造的陶瓷阻隔层在没有任何进一步保护涂层的情况下，对影响膜拉伸的比如拉伸应力的外部作用反应敏感，或对于其中膜材料同样拉伸的扭结应用(Knickbeanspruchungen)反应敏感。
EP 0 640 474 A1也公开了膜复合材料的制造，其中陶瓷层通过溅射施加至承载膜。在这样的方法中，在高真空蒸发设备中，将通过溅射而陶瓷涂布的基底膜和覆盖层与膜复合材料连接。
陶瓷或玻璃型阻隔层在常见材料厚度下表现出易碎行为，从而膜拉伸可导致阻隔层中形成裂缝。结果可能是阻隔作用的大大劣化。因此，显示高拉伸应力抗性的承载膜是常见的。如在DE 4221800中所显示的，这可从弹性模量中看出。因此，聚酯材料目前是优选的用作承载材料的材料。
在进一步的方法中，支撑的气体阻隔膜是通过涂布方法或层压方法连接至基底膜的。基底膜则顾及到对整个复合膜提出的进一步要求；例如，层厚度、耐吹性透明度、机械载荷能力、热载荷能力、焊接能力等是由复合膜中的基底膜部分来基本上满足的要求。
特别地，对于制造用于例如输液的药物袋而言，具有特别的性能特点的膜是特别需要的。这种袋的膜必须是透明的，以实现对其中包含的溶液的视觉评估；在121℃的温度下它们必须保持无菌；所述膜必须是耐吹的并且所述袋必须能够经受升高的压力；并且焊缝必须能够在机械作用下显示相应的强度。对于多室的袋的制造，需要可剥离焊接的膜，即在降低的焊接温度下形成膜的半永久性可释放式连接的膜。
结合连接的可剥离性理解为两个结合配件的连接，它们在不完全破坏结合配件之一的情况下是可释放的。在两个膜的可剥离连接中，膜沿着它们的原始边界表面通常是可释放的。在其中膜由多层复合材料制造的特别情况下，剥离连接也理解为两个膜之一的分层，只要复合膜不完全损坏。通过设置的热连接或通过增粘剂来制造膜之间的剥离连接。关于剥离连接的信息可见ASTM标准F88-94或D 1876-01。
通常地，将拉伸的聚酯膜或拉伸的聚酰胺膜作为承载膜用于制造具有陶瓷阻隔材料的阻隔膜。膜拉伸的量度是未拉伸的膜与拉伸的膜的拉伸比。拉伸的膜的拉伸比可为1:10。在纵向拉伸机器中，通过以不同速度驱动的牵拉辊进行纵向取向。在随后的横向拉伸中，将膜通过所谓的钳子在两侧处固定并且在热的作用下在其宽度上拉伸。纵向和横向拉伸的膜也称为双向取向膜。相比之下，未拉伸的膜仅通过在挤出工艺中牵拉塑料熔体而在最小程度上拉伸。具有高拉伸比的拉伸的膜通常对于具有陶瓷阻隔材料的涂层而言具有好的机械硬度值。但是，从技术角度而言，拉伸的膜对于所有的应用不都是理想的。拉伸的聚合材料在热的作用下容易收缩。因此，在包括拉伸的膜材料的溶液袋的消毒过程中，可出现材料改变并且可造成阻隔作用的劣化。另一方面，在相应的设备中，在应力下，拉伸的膜通过进一步的热方法步骤而热松弛或热固定。在分子平面上，实现了聚合物链段向熵有利状态的松弛，从而预期在膜的热载荷下，材料没有收缩或仅有微小的收缩。如此拉伸和热固定的膜材料尤其也用于制造可热消毒的药物溶液袋。然而，在气体阻隔膜的制造中，使用设备密集型和能量密集型的设施的另外的方法步骤对于拉伸的膜的制造则是有必要的。
此外，通过与基底膜或顶膜一起层压以形成准备使用的复合膜的进一步方法步骤，产生了商业上制造的聚酯支撑或聚酰胺支撑的陶瓷阻隔膜。在层压工艺中，粘合剂和增粘剂是不同的。粘合剂是使得两个层压层之间粘合的低分子材料。增粘剂理解为比如用于挤出层压的高分子聚合材料。例如，改性的聚合物可用作增粘剂。例如，马来酸酐改性的聚丙烯用作商标名为“Admer”的增粘剂。例如，马来酸酐改性的苯乙烯嵌段共聚物称为聚合物类型“Kraton”的增粘剂。羧基基团、噁唑啉基团和缩水甘油基基团改性的聚合物同样用作增粘剂。从迁移过程的角度来看，这些高分子增粘剂在很大程度上是惰性的。即该粘合材料的组分在应用条件下，可能在很大程度上是不移动的。组分穿过复合膜至膜表面的迁移和随后所包装物品的污染被最小化。
粘合剂则相反，粘合剂的低分子组分可迁移穿过复合膜并且可尤其在医学应用中导致与膜接触的液体的不被允许的污染。所以，在药物产品的包装中使用粘合剂是成问题的。从管理方面，具有粘合剂的复合膜对于药物的包装而言被日益严格地审查。
通常，聚酯支撑或聚酰胺支撑的陶瓷阻隔膜通过粘合剂与承载膜一起层压。增粘在陶瓷阻隔层和承载膜之间进行。为构建气体阻隔复合膜，该类型的层压需要另外分开的工艺步骤，这是不利的。
先前的用于制造陶瓷气体阻隔膜的工艺遵循的是间歇工艺。为了该目的，将已经制造的拉伸的承载膜在套筒上缠绕以形成膜包，并且引入涂布室中。承载膜在其中展开，进行涂布工艺并且进一步被接收套筒接收，以形成膜包。这些工艺需要高的设备投入和技术工艺投入。用于准备和关闭间歇工艺的高设置次数是不利的。出于经济考虑，然后有必要使用尽可能大并且具有大的在其上储存的膜的表面的膜包用于涂布，以使设置次数投入相对于待涂布膜的数量而言保持较低。结果，这进而需要高的技术设备投入，因为必须提供更大的涂布室，这一点造成这些方法是不利的。
因此，相对于现有技术，存在对制造用于生产药液袋的陶瓷气体阻隔复合膜的需要，所述复合膜不含粘合剂或粘合剂的二次产物或降解产物，并且对于所述复合膜的制造，可省略通常的层压方法。
所以，本发明的目的是进一步开发一种装置、一种方法、一种膜以及起初列举类型的装置以有利方式的应用，使得膜的生产可以简化并且膜的性能可以改善。
特别地，已经寻找到一种制造方法，根据该方法可省略用于接收陶瓷阻隔层的能量密集型和设备密集型的拉伸的承载膜的使用和制造。
该目的是根据本发明，通过具有权利要求1的特征的装置实现的。所以，所设定的是用于制造具有优选的陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜的装置包括：至少一个输送机构，其用于输送膜幅面；至少一个第一锁定系统，其用于将膜幅面引入该装置的涂布室中；至少一个第一涂布机构，借助该机构膜幅面可通过在涂布室中沉积阻隔材料来至少被部分涂布；和任选的至少一个第二锁定系统，其用于送出膜幅面；和至少一个第二涂布机构，借助该机构膜幅面可通过向膜幅面上挤出塑料熔体并施加塑料熔体来至少被部分涂布。
该装置的有利的实施方案形成从属权利要求的主题。
在该方面中，所有可用来引领、偏转、缠起膜幅面的技术装置均被视为输送机构，尤其是辊、偏转辊和缠起膜的套筒。
因此，本发明共同的和主要的益处和技术效果源自可在使用挤出涂布的工艺步骤的情况下提供无粘合剂的陶瓷气体阻隔膜的装置，由此尤其有利地实现了本发明的目的。
尤其地，所获得的益处在于，无粘合剂的气体阻隔膜可通过下述装置制造，所述装置可以可靠地防止来自例如药液的气体组分从由无粘合剂的气体阻隔膜制造的一次性物品中脱气。
在这方面，参考包含容易分解出二氧化碳(CO2)的碳酸氢盐的溶液。如果释放的二氧化碳气体从透析溶液中排出，这导致pH的增加，其可导致不希望的碳酸钙(CaCO3)沉淀。
然而，除了可靠地防止气体组分的脱气之外，现在通过本发明还能够省略粘合剂层，该粘合剂层先前固定气体阻隔功能先前所必需的无机阻隔层，尤其是陶瓷阻隔层。这尤其是特别有利的，因为这些粘合剂层可以是迁移至透析溶液中的物质的来源。避免这些潜在的迁移物质的问题是尤其有利的，因此通过实现省略粘合剂层而解决。
如果涂布在低压下进行，则是有利的。尤其是涂布室中的压力低于围绕该装置的气氛，从而涂布室的内部可以相对于围绕该装置的气氛被称为低压侧。为此，围绕该装置的气氛可称为高压侧，因为其相对于涂布室中存在的压力具有更高的压力。通常设定高压侧的压力相当于标准大气压。
任选地，可以设定用于施加塑料熔体至膜幅面的第二涂布机构位于涂布室内。但是，尤其地，在第一涂布机构需要高真空的涂布中，并不是所有的根据第二涂布的塑料熔体均可以可靠地施加至膜幅面。另外，在一些情况下，对于在涂布室内的第二涂布机构的技术设施投入可能高而是不利的。在这样的情况下，必须将用第一涂布机构涂布的膜幅面通过第二锁定系统从涂布室送出到高压侧上。在高压侧上，可将膜幅面通过进一步的输送机构，如辊和偏转辊输送至第二涂布机构，使得挤出的塑料熔体可以施加至膜幅面。
已经显示，如果第二涂布是通过第二涂布机构在线进行的，则第一涂布不出现明显的老化，即化学变化。由此，这可以确保第二涂层在第一涂层上的粘合未被不利地影响。
可能有利的是该装置具有用于挤出至少一个塑料熔体的挤出喷嘴，而膜幅面得自该塑料熔体，并且该装置具有用于输送得自挤出的塑料熔体的膜幅面的一个或多个辊。
此外，可以设定膜幅面可以以至少3m/min，尤其在30m/min和45m/min之间，进一步尤其在30和300m/min之间，或高达240m/min，或高达150m/min及以下，尤其是最大值为300m/min，优选的最大值高达60m/min的输送速度输送。
此外，可能的是第一和/或任选的第二锁定系统具有至少一个辊锁和/或至少一个狭缝锁。
此外，可想到的是为第一锁定系统，或任选地为第二锁定系统设置多个抽吸室，所述抽吸室各自形成压力等级。抽吸室可以各自位于单个锁之间。在这方面，在第一锁定系统的抽吸室之后可以提供至少一个或多个脱气室。其好处源自脱气室，可以进行膜的挥发性组分的去除。
根据真空要求，位于单个锁之间的抽吸室可配备泵机构，例如转动叶片泵(Drehschieberpumpe)、罗茨泵(Waelzkolbenpumpe)或涡轮泵。
也可通过多个抽吸阶段逐步施加真空，使得通过从大气压至优选的10-6mbar的终压力的压降在整个制动系统中出现真空。
尤其是设定阻隔层可使用涂布室和第一涂布机构沉积到膜幅面上。在用于包装药物松散材料的膜中存在这样的需要，即阻隔层对如氧、二氧化碳、水蒸汽的气体的通过具有阻隔作用。可赋予无机涂布材料优异的阻隔效果，如可通过将金属或陶瓷材料沉积到膜幅面上实现。尤其是铝适用于金属涂布。氧化硅或氧化铝尤其适于陶瓷材料的沉积。所以，在本发明构思的一个实施方案中，设定涂布室具有用于将陶瓷阻隔层沉积到膜幅面上的机构。
此外，可设定涂布室具有用于预处理承载膜的离子源，其是下述的离子源：惰性气体，如氩，和/或反应性气体，如烃和不饱和烃的气体、氧、氮和气态氮化合物、卤素、氨、笑气、环氧乙烷等。对于膜预处理，优先选择氩-氧离子源，而且尤其是提供一个或多个离子源用于膜幅面的预处理。有利地，所述处理从涂布侧，从膜的一侧进行。有利地，用于预处理膜的机构设置在涂布室中。反应性气体理解为在电离之后能够与膜材料形成化合物的那些气体。可由此区分惰性气体。诚然，惰性气体以它们的电离形式能够对膜材料进行化学改性，尤其膜材料的表面；但是，惰性气体它们本身不能与膜材料形成稳定的化合物。
另外，涂布室具有涂布区，其中附接着一个或多个离子源用于帮助陶瓷阻隔材料沉积到承载膜上。优选地，使用氩/氧混合物来产生电离气体。
此外，可以想到在涂布材料中提供至少一种沉积材料或蒸发材料，用于沉积陶瓷阻隔层，例如氧化铝层或二氧化硅层。基于硅和氧的蒸发材料，尤其是硅(Si)、低氧化硅(SiOx)或二氧化硅(SiO2)的混合物是优选的，通过其可将Si和/或SiOx蒸发并且沉积到膜幅面上。硅/二氧化硅混合物的蒸发优选地在下述温度下进行：1000℃至1500℃，1250℃至1500℃，1200℃±100℃，1300℃±100℃，尤其是1250℃。尤其可想到的是以例如50:50的混合比使用Si和SiO2的混合物作为用于涂布的起始材料。然而，该混合比一般可以是可变的并且可按需选择。供选择的可用来产生陶瓷气体阻隔层的陶瓷阻隔材料的沉积方法是溅射、等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)和物理气相沉积(PVD)。
对于优选的陶瓷硅层的沉积方法，使用氧化硅(SiOx)的混合物作为起始材料，考虑二氧化硅的化学计量组成来对其施加：SiOx，其中x＝0至2；优选地，其中x＝0.5至1.7或x＝0.7至1.3或x＝0.9±0.2或x＝1.0±0.2或1.1±0.2或x＝1.7±0.2。另外，可想到的是相当比例的元素Si或SiO2存在于氧化硅的混合物中。
另外，可以将至少一个用于测量涂布厚度的机构和/或至少一个冷却的涂布辊设置在涂布室内或外，冷却的涂布辊优选在-70℃至+70℃的温度范围内可操作。
尤其有利地设定，使用该装置可进行根据权利要求11至17之一所述的方法并且可制造具有权利要求18至20的特征的膜。
优选地，根据本发明的方法和/或同时使用根据本发明的装置制造根据本发明的膜。根据权利要求18或权利要求19的膜和任选的所述膜的有利的实施方案可根据权利要求11至17之一的方法或根据该方法另一有利的方面和/或在根据权利要求1至10之一的装置或根据该装置另一有利的方面来制造。
本发明还涉及具有权利要求11的特征的方法。所以，设定制造具有优选陶瓷的阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜的方法包括下述步骤：
-任选地，挤出塑料熔体，以形成承载膜；
-将承载膜输送到，尤其是在线输送到至少一个锁定系统；
-将承载膜通过锁定系统引入至涂布室中；
-将阻隔层沉积到承载膜上；
-任选地，送出膜幅面；
-通过施加塑料熔体，例如在熔体挤出涂布工艺之后，涂布优选的陶瓷阻隔层，尤其是在线，即在膜输送没有任何中断的情况下涂布优选的陶瓷阻隔层。
该方法有利的实施方案是从属权利要求的主题。
如果在涂布室中在提供的压力条件下用阻隔层涂布膜幅面，则优选地规定，将膜幅面从高压侧通过锁定系统输送至涂布室的低压侧。
优选地，在根据本发明的方法中进行阻隔膜的制造，而通过沉积无机、金属或陶瓷阻隔材料实现阻隔作用。
如上文已经详细描述的，本发明共同的和主要的益处和技术效果也源自可使用挤出涂布的工艺步骤来提供无粘合剂的，优选的陶瓷气体阻隔膜的方法。
下述步骤能够在方法开始时在线进行，以获得承载膜：
-通过至少一个挤出喷嘴挤出至少一种塑料熔体，用于制造至少一个承载膜或一个基底膜；和
-将挤出的膜运输至涂布室。
可设定膜的输送速度是至少3m/min，尤其是在30m/min至45m/min之间，进一步尤其是在30和300m/min之间，或高达240m/min，或高达150m/min及以下，尤其是最大值为300m/min，优选的最大值高达60m/min。
此外，第一和/或第二锁定系统具有至少一个辊锁和/或至少一个狭缝锁。
此外，可想到的是设置多个各自形成压力等级的抽吸室和/或在抽吸室之后设置至少一个脱气室。
也可通过多个抽吸阶段逐步施加真空，从而通过从大气压至优选的10-6mbar的终压力的压降在整个锁定系统中出现真空。
此外，在涂布室中能够通过使用至少一个离子源照射进行膜预处理，所述离子源是诸如氩的惰性气体和/或反应性气体的离子源，反应性气体如烃和不饱和烃的气体；氧；氮和气态氮化合物如氨；笑气；卤素，例如氯、溴、碘、氟；环氧乙烷等。可在涂布条件下与进一步的对应反应物，尤其是与涂布材料形成化合物的那些气体视为反应性气体。优选地，选择氩-氧离子源用于膜预处理，尤其提供一个或多个离子源用于预处理膜幅面。有利地，从涂布侧，从膜的一侧进行处理。有利地，用于膜预处理的机构设置在涂布室中。
此外，可想到的是根据本发明的方法，在涂布室中提供至少一种沉积材料，用于沉积陶瓷阻隔层，例如氧化铝层或氧化硅层。优选地，选择其中硅(Si)、氧化硅(SiOx)或二氧化硅(SiO2)的混合物被蒸发并且沉积到膜幅面上的蒸发方法。硅/氧化硅混合物的蒸发优选地在下述温度下进行：1000℃至1500℃，1250℃至1500℃，1200℃±100℃，1300℃±100℃，尤其是1250℃。尤其可想到的是，以例如50:50混合比使用Si和SiO2的混合物作为涂布的起始材料。然而，该混合比一般可以是可变的并且可按需选择。同样地，供选择的方法可用于将陶瓷阻隔材料沉积到塑料承载膜上。可以例如将溅射、等离子体强化的化学气相沉积(PECVD)或物理气相沉积(PVD)定义为供选择的方法。
可设定在涂布室中形成的涂布厚度的测量值。优选地，通过冷却辊进行膜幅面的冷却，尤其是将涂布辊设定在-70℃至+70℃的温度范围内的温度。
此外，本发明涉及具有权利要求18的特征的膜。相应地，设定多层气体阻隔膜包括单层或多层设计的承载层，优选的是包括一种或多种热塑性材料的承载膜，所述热塑性材料选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺或热塑性弹性体(TPE)、热塑性弹性体聚氨酯(TPU)和热塑性聚烯烃(TPO)。将陶瓷阻隔层设置在其上，与另外的选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺或热塑性弹性体(TPE)的塑料材料的未拉伸、单层或多层的顶层接触，而在顶层和阻隔层之间未设置粘合剂层。
在这方面，热塑性弹性体组包括苯乙烯嵌段共聚物或热塑性聚烯烃(TPO)，或聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚丁烯(PBU)和聚α-烯烃的弹性体聚合物。聚α-烯烃包括例如由丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯或十二烷的单体制成的聚合物。
在这方面，向其上进行陶瓷阻隔材料沉积的起始膜被理解为承载层或承载膜。在这方面，覆盖产生的陶瓷阻隔材料层的膜层被理解为顶层或顶膜。可以设计相同或不同的承载层和顶层，从本发明的角度，对承载层或顶层功能排布(Ausrichtung)没有限制。对承载层和顶层进行指定，使得成品复合膜中单个层的次序可以根据制造中的步骤来区分。
还有源自膜的本发明的共同的和主要的益处和技术效果，即可提供无粘合剂的陶瓷气体阻隔膜本身，其中根据本发明的膜是在使用挤出涂布的工艺步骤的情况下提供的。
有利地，可想到的是承载层为10至300μm，尤其是20至250μm，10至100μm，优选30-100μm或30-80μm和/或气体阻隔层是陶瓷层，所述陶瓷层包含低氧化硅(SiOx)，尤其是其中x＝1.2至1.9或1.3至1.8或1.4至1.7，尤其是1.7的低氧化硅SiOx，或氧化铝(AlOx)，并且所述陶瓷层的厚度为10至500nm，30至300nm，15至150nm，尤其是30至100nm，优选50nm。
尤其有利的是通过根据权利要求1至10之一的装置和/或通过根据权利要求11至17之一的方法制造的多层气体阻隔膜。
尤其是所述膜包括基于聚烯烃材料和热塑性弹性体的承载层和顶层。聚烯烃材料要理解为由包括烯烃单体的聚合物制成的塑料。由α-烯烃，如丙烯、乙烯、丁烯、己烯、辛烯和另外的末端不饱和烯烃制成的聚合物称为聚α-烯烃。尤其要理解的是，该术语涵盖所述单体的共聚物，源自其的聚合物的共混物，所述单体的嵌段共聚物和所述嵌段共聚物与源自其的聚合物的共混物，所述聚合物的支链聚合物和包括由所述单体制造的聚合物、共聚物、嵌段共聚物和支链聚合物的共混物。
单个层可同样由其他热塑性材料，如聚酯或聚酰胺制成。
承载膜或顶膜或这些膜的层可另外包括丙烯酸嵌段共聚物的热塑性弹性体。这种聚合物是以嵌段方式通过苯乙烯、丙烯、丁烯、乙烯、异戊二烯、丁二烯的聚合物-化学重复单元制成的，并且包括例如苯乙烯乙烯丁烯嵌段共聚物(SEBS、SEB)、苯乙烯异戊二烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯乙烯丙烯嵌段共聚物(SEPS、SEEPS)。示例性的层设计例如描述于EP0739713。
本发明另外涉及具有权利要求21的特征、用于制造无粘合剂的气体阻隔膜的装置的用途。相应地，设定根据权利要求1至10之一的装置用于进行根据权利要求11至17之一的方法，尤其用于制造根据权利要求18至20之一的多层的气体阻隔膜。
本发明另外涉及具有权利要求22的特征的一次性物品。相应地，设定根据权利要求1至10之一的装置用于进行根据权利要求11至17之一的方法，尤其用于制造根据权利要求18至20之一的多层气体阻隔膜。
一次性物品尤其可以是一次性使用的膜袋，其优选为用于接收药液而提供的。
现将参考附图中显示的实施方案更详细地阐释本发明的进一步的细节和益处。
所显示的是：
图1:用SiOx阻隔物涂布承载膜的组合方法的示意图；和
图2:根据本发明的装置的示意图，其用于制造具有陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜；和
图3:根据本发明的无粘合剂的复合膜的设计的示意图。
图1以示意图显示了用SiOx阻隔物涂布膜幅面的组合方法，所述膜幅面下文中称为承载膜。
起始材料一氧化硅(SiO)作为SiO颗粒10存在于与另外的氧化硅化合物的混合物中，将其在被辐射保护器24围绕的坩埚22中通过加热丝26在高真空下加热至1300-1500℃的温度，在该温度下其以足够的量转变成气相。蒸气被引导通过蒸发熔炉20上方，沉积在承载膜30上。然而，如此产生的SiOx层的阻隔仍是不足的。
足够低的气体渗透性是结合离子源40(IBAD：离子束辅助的沉积)实现的。出于该目的，将在承载膜上冷凝的低氧化硅，如SiO1.4用电离的颗粒轰击。这产生具有较少缺陷点的更致密的SiOx层。
离子源40如氩-氧离子源40具有高压电源HV和未详细描述的加热器。此外，离子源40具有阳极44。在这方面，Ar+和O2 +是可由反应性气体形成的任何电离的物质的代表。整个过程在p＝1*10-4至1*10-7mbar的压力下的真空室50中进行。通过真空泵52施加真空。
图2以示意图显示了根据本发明的装置100，其用于制造具有陶瓷阻隔层、无粘合剂的气体阻隔膜。
在这方面，承载膜30通过锁定单元135和脱气室120引入涂布室130中。抽吸模块150设置在锁定模块140的下游并且之后是另外的狭缝锁定模块60，以达到要求的工艺压力。在运行穿过脱气室120之后，所述膜移动进入涂布室130中，在此气相沉积SiOx阻隔层。通过涂布室130中的蒸发炉170产生SiOx蒸气。
施加SiOx层与IBAD离子源180相关。另外，经离子源190进行膜的预处理，其中表面被活化用于随后的工艺步骤。通过膜张力测量装置进行膜张力的测量并且通过层厚度测量装置进行层厚度的测量。
与冷却辊的良好接触是必不可少的，以避免承载膜的过度热张力，这是因为涂布室中的工艺步骤与高热伸展(Waermeaufkommen)相关联，使得承载膜可能被破坏。根据膜30的厚度，冷却辊温度设成-50℃至+50℃。最后，经涂布的膜30'再次通过锁定模块220、210和锁定单元200的抽吸室230从涂布设备100送出。
借助第二涂布机构，膜幅面可通过熔体挤出来至少部分涂布，第二涂布机构设置在锁定单元200之后并且被示意性显示。在这方面，挤出工具240将塑料熔体施加到运输的膜幅面30'上，并且因此于在线工艺中，即没有工艺中断并且在正在进行的工艺内涂布刚刚产生的SiOx层。
因此，根据该原理，陶瓷气体阻隔复合膜的制造基本上如下进行：
-挤出单层/多层承载膜；
-通过真空锁定系统，将膜幅面引入涂布设备中；
-使用陶瓷材料的“离子束辅助沉积-IBAD”来涂布膜；
-通过真空锁定系统，将膜送出；和
-通过熔体挤出，用单层/多层顶层涂布复合膜。
已经显示，根据该方法可省略粘合剂。陶瓷涂层实时与顶层形成连接，以使陶瓷表面的老化过程不起作用，这是决定性的。在这方面，非老化的表面与熔体挤出的顶层形成良好连接。尤其是与EP 0640474的主题相比，产生了极大的益处，即顶层的施加不必在真空中进行。陶瓷涂布的承载膜和顶层在真空室外在线连接对于陶瓷表面和顶层之间的粘合而言是足够的。因此，气体阻隔复合膜的整个制造工艺均可以以在线工艺进行。
在最简单的情况下，提供的承载膜仅仅是作为用于气体阻隔膜的机械支撑。在供选择的情况下，承载层可具有功能设计并且满足整个复合膜关于溶液袋的制造所要求的机械稳定性、光学品质和热学性能的基本要求。
可能必要的是承载膜以很大程度的热稳定状态存在，即聚合材料可以在挤出之后不经受任何的后结晶处理。在用陶瓷阻隔材料涂布之后使用的塑料材料的后结晶可通过材料张力造成阻隔层中的缺陷点。所以，在承载膜的挤出之后进行温度设置过程，从而在进行陶瓷阻隔材料的沉积之前，可在膜内进行可能的结晶过程。
在最简单的情况下，顶层可仅仅充当陶瓷气体阻隔层的保护层。在供选择的情况下，顶层可以本身已经在功能上被设计用于袋膜的制造并且可满足对整个复合膜的机械、热学和光学要求。
承载层和/或顶层可以是单层或多层的，这取决于整个复合膜的功能。
作为用于承载膜和顶膜的材料，可以选择聚烯烃；乙烯、丙烯、丁烯、己烯、辛烯等的聚α-烯烃；聚丙烯；聚乙烯；SEBS；SIS；SEPS；SEP；在供选择的情况下，还有聚酯(PET)或聚酰胺(PA)。
在根据本发明的该方法中，通过在线的方法由承载膜、阻隔层和顶层直接获得稳定的复合膜。一方面，拉伸的承载膜可因此而省略；另一方面，所得复合膜可进一步直接用于生产溶液袋，而不用提供进一步的层压过程。
承载膜和/或顶膜的厚度可以是例如10μm，但是对于袋膜，还可高达300μm。根据应用可以自然地选择在10μm和高达300μm之间的所有厚度值。尤其是选择在20和250μm之间，或在10和50μm之间，优选30μm的值作为厚度值。
有利地，可想到的是承载层为10至300μm，尤其是20至250μm，10至100μm，优选30-100μm或30-80μm，和/或气体阻隔层是陶瓷层，所述陶瓷层包含低氧化硅(SiOx)，尤其是其中x＝1.2至1.9或1.3至1.8或1.4至1.7，尤其是1.7的低氧化硅SiOx，或氧化铝(AlOx)，并且所述陶瓷层的厚度为10至500nm，30至300nm，15至150nm，尤其是30至100nm，优选50nm。
陶瓷涂层原则上可以在承载膜的两侧上。
图3显示根据本发明的膜300的示意性设计。在本实施例中，承载膜340是单层设计。在该方法的过程中，将承载膜340经锁定系统引入涂布室中并且用形成致密层330的陶瓷气体阻隔材料涂布。在该情况下，层330是通过IBAD辅助的气体沉积方法制造的氧化硅层的示例。在从涂布室送出经涂布的承载膜之后，通过熔体挤出涂布来施加顶层。出于该目的，将已经在两个层中预压的挤出熔体施加至承载膜；它们形成顶层320和310。
在该示例性实施方案中，顶层被设计为两层，一层满足对于复合膜焊接性的预定要求。
在这方面，通过层320满足了整个复合膜关于机械稳定性，如耐吹性的基本要求，所述层320作为顶层覆盖了陶瓷阻隔层330。
从而，设计层310使得整个复合膜可被焊接；尤其地，其也可以以可剥离的方式被焊接。在这方面，层310也称为密封层。
承载层340必须为阻隔层330提供硬的底部。因此，复合膜的特征在于高的抗撕裂传播性、高的抗刺穿性和低的在抗拉应变下的拉伸。此外，有利的是，复合膜借助承载膜而具有低的互锁倾向(Verblockungsneigung)，例如在构建溶液袋时。这里，互锁倾向被理解为膜在压力的作用下粘附至平滑表面的行为。
供选择地，图3中未显示的增粘剂层也可设置在阻隔层330和顶层320之间。通过挤出涂布来施加的增粘剂层是广为人知的。
承载层340和密封层310形成复合膜的外层。在由膜300制造的溶液袋中，密封层310形成面向袋内容物的侧面。在这样的袋中，承载层340形成外侧。根据本发明的不含粘合剂的膜的示例性设计显示出下述结构：
承载层(340)：
层厚度:30μm
配方：100％的均聚丙烯HD 601CF Borealis
阻隔层(330)：
层厚度：50nm
配方：SiO1.7±0.2
顶层(220)：
层厚度：130μm
配方：70％的聚丙烯RD 204CF Borealis的无规共聚物
      30％的SEBS Kraton G 1652
密封层(210)：
层厚度：20μm
配方：80％的聚丙烯RD 204CF Borealis的无规共聚物
      20％的SEBS Kraton G 1652
作为例子定义的复合材料层提供了即用气体阻隔膜，其可例如在食品或药物的包装机构中使用。
有利地，图2中显示的装置也可如下设计：
锁定模块可具有辊锁140，其中将膜在辊之间引导并且在侧部处密封。在辊之间进行压制不是绝对必要的。
此外提供了图2中示意性显示的狭缝锁160。在这方面，将膜引导通过两个金属板之间的窄的间隙。所带来的益处在于所述锁没有需要复杂密封的移动部件。
随后，膜运行穿过其中将挥发性组分与膜分开的脱气室120。膜在脱气室中更长的驻留时间是期望的，从而使在复合膜中或在复合膜处封装、溶解或吸附的挥发性物质可逸出。
可以设定膜的驻留时间设置为使得6米的膜(可根据设备而改变)被引导通过脱气室。通过脱气室的膜的驻留时间取决于可能的膜输送速度。在这方面，膜的输送速度是至少3m/min，尤其是在30m/min和45m/min之间，进一步尤其是在30和300m/min之间，或高达240m/min，或高达150m/min及以下，尤其是最大值为300m/min，优选最大值高达60m/min。
在涂布室中进行膜预处理。在这方面，通过离子源(氩、氧和/或如已经列举的另外的气体)照射膜并且造成等离子体的形成。由此实现待涂布的承载膜的清洁和表面活化。
此外，为了品质保证和在线检测，提供用于测量涂布厚度的机构。选择大约50nm作为SiOx层的常用层厚度。通常可以选择30至300nm，尤其是30至100nm，或10至300nm，优选15至150nm，优选50nm的厚度。
用氧化硅涂布的起始材料优选是Si和SiO2的混合物，例如以50:50的比例和/或在与SiOx的混合物中的Si和SiO2的混合物。就SiOx而言，优选适用以下情形：SiOx，其中x＝0至2；优选地，其中x＝0.5至1.7或x＝0.7至1.3或x＝0.9±0.2或x＝1.0±0.2或1.1±0.2或x＝1.7±0.2。在成品陶瓷阻隔层中，SiOx优选地以SiO1.7±2的化学计量存在。
就层厚度而言，必须注意的是层过薄诚然是柔性的，但是其具有差的阻隔价值，而层过厚虽然产生良好的阻隔作用，但是其产生易碎的材料性能，即在阻隔层中存在形成裂缝的风险。
Si/SiOx被蒸发并且在膜上沉积。在这方面，温度是1250℃至1500℃。一般地，沉积能够在下述温度下进行：1000℃至1500℃，1250℃至1500℃，1200℃±100℃，1300℃±100℃，尤其是1250℃。
在这方面，喷嘴至膜的间隔是100mm至350mm。考虑并且预防膜熔化的风险。因较快的膜运输而造成的熔化风险小，原因是膜由此在涂布区中的暴露期间不能达到其熔化温度。
可想到的是涂布辊被冷却，并且在该方面，其可在-70℃至+70℃的温度范围下操作。
通过IBAD源照射承载膜上的涂层，该IBAD离子源利用氩和氧。通过IBAD离子源进行SiOx层的压实和氧化硅的化学计量修改。就热力学稳定性、光学透明度和流体密封性而言，有利的氧化硅的化学计量组成是SiO1.2-1.9。
用于包含碳酸氢盐的溶液的膜的优选的阻隔作用至少应当具有至多如下的对CO2的渗透性：
这取决于溶液中碳酸氢盐的浓度含量，和从而处于平衡中的CO2的分压。用于测定膜的渗透性的方法是由标准来记载的。尤其适当的是例如ASTMD1434或DIN 53380。
从本发明的意义上说，根据本发明的阻隔膜的气体渗透性值优选小于20ml(CO2)/bar/m2/24h或10ml(CO2)/bar/m2/24h，或5ml(CO2)/bar/m2/24h。对于根据本发明的阻隔膜，施用于氧阻隔的是与氧的渗透性值以已知方式相关联的相应渗透性值。

Claims (22)

1.一种用于制造无粘合剂的气体阻隔膜的装置(100)，其包括：输送机构，其用于输送膜幅面；至少一个第一锁定系统(135)，其用于将所述膜幅面引入所述装置(100)的涂布室(130)中；至少一个第一涂布机构(170、180)，借助第一涂布机构，所述膜幅面可以通过在涂布室(130)中沉积阻隔材料被至少部分涂布；和任选的至少一个第二锁定系统(200)，其用于将所述膜幅面(30')送出所述涂布室(130)；和至少一个第二涂布机构(240)，借助该第二涂布机构，所述涂布的膜幅面可以通过塑料熔体的挤出被至少部分涂布。
2.根据权利要求1所述的装置(100)，其中在所述涂布室中存在比所述涂布室之外低的压力，并且提供第一锁定系统(135)以将所述膜幅面从高压侧引至所述涂布室的低压侧，和提供任选的第二锁定系统(200)，以将所述膜幅面从低压侧送出至高压侧。
3.根据前述权利要求中的一项或多项所述的装置(100)，其特征在于所述装置(100)具有至少一个用于挤出至少一种塑料熔体的挤出喷嘴，而所述膜幅面(30)得自所述塑料熔体；和一个或多个辊，其用于输送得自所述挤出的塑料熔体的所述膜幅面(30)。
4.根据前述权利要求中的一项或多项所述的装置(100)，其特征在于所述膜幅面(30)可以以至少3m/min，尤其是在30m/min和45m/min之间，进一步尤其是在30和300m/min之间，或高达240m/min，或高达150m/min及以下，尤其是最大值为300m/min，优选高达60m/min的输送速度来输送。
5.根据前述权利要求中的一项或多项所述的装置(100)，其特征在于所述第一和/或所述任选的第二锁定系统(135、200)具有至少一个辊锁(140、210)和/或至少一个狭缝锁(160、220)。
6.根据前述权利要求中的一项或多项所述的装置(100)，其特征在于一个或多个抽吸室(150)设置在所述第一锁定系统中和/或一个或多个抽吸室设置在所述任选的第二锁定系统(135)中。
7.根据前述权利要求中一项或多项所述的装置(100)，其特征在于所述涂布室具有用于将陶瓷阻隔层沉积到所述膜幅面上的机构。
8.根据前述权利要求中的一项或多项所述的装置(100)，其特征在于所述涂布室(130)具有用于膜预处理的离子源(190)，所述离子源(190)为惰性气体和/或反应性气体的离子源，优选为氩和氧的离子源，和/或所述涂布室(100)具有涂布区，其中设置一个或多个可处理所述膜幅面(30)的离子源(180)，所述离子源(180)同样优选是惰性气体和反应性气体的离子源，尤其是氩和氧的离子源。
9.根据前述权利要求中的一项或多项所述的装置(100)，其特征在于所述涂布室(130)中设置至少一种基于硅和氧的蒸发材料，尤其是Si蒸发材料和/或SiOx蒸发材料，由此Si和/或SiOx可以被蒸发并且被沉积到所述膜幅面上，和其中进一步优选地，所述沉积在下述温度下进行：1000℃至1500℃或1250℃至1500℃或1200℃±100℃或1300℃±100℃，尤其是1250℃。
10.根据前述权利要求中的一项或多项所述的装置(100)，其特征在于所述涂布室(130)中设置至少一个冷却的涂布辊，所述冷却的涂布辊优选在-70℃至+70℃的温度范围下可操作。
11.一种制造无粘合剂的气体阻隔膜的方法，该方法包括以下步骤：
-任选地，挤出塑料熔体以形成承载膜；
-将承载膜(30)输送到，尤其是在线输送到至少一个锁定系统(135)；
-将所述承载膜(30)通过所述锁定系统(135)引入涂布室(130)中；
-将阻隔层沉积到所述承载膜(30)上；
-任选地，通过锁定系统(200)送出所述膜(30)；和
-通过施加塑料熔体来涂布所述阻隔层，尤其是在线涂布所述阻隔层。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于下述步骤在所述方法开始时在线进行，以获得所述承载膜(30)：
-将至少一种塑料熔体通过至少一个用于制造至少一种承载膜(30)的挤出喷嘴挤出；和
-将所述获得的挤出的膜输送至所述涂布室。
13.根据权利要求11或权利要求12所述的方法，其特征在于所述膜的输送速度是至少3m/min，尤其是在30m/min和45m/min之间，进一步地尤其是在30和300m/min之间，或高达240m/min，或高达150m/min及以下，尤其是最大值为300m/min，优选的最大值高达60m/min。
14.根据前述权利要求11至13中的一项或多项所述的方法，其特征在于设置一个或多个各自形成压力等级的抽吸室(115)；并且在于在所述抽吸室(115)之后设置至少一个脱气室(120)。
15.根据前述权利要求11至14中的一项或多项所述的方法，其特征在于在所述涂布室(130)中通过用至少一个离子源照射进行膜预处理，其中优选地，所述离子源是惰性气体和/或反应性气体的离子源，尤其是氩和氧的离子源，和/或所述涂布室(130)具有涂布区，所述涂布区中设置一个或多个用来处理所述膜幅面(30)的离子源(180)，其中优选地，所述离子源(180)是惰性气体和/或反应性气体的离子源，尤其是氩和氧的离子源。
16.根据前述权利要求11至15中的一项或多项所述的方法，其特征在于将基于硅和氧的蒸发材料，尤其是Si和/或SiOx在所述涂布室(130)中蒸发并且沉积到所述膜幅面上，其中进一步优选地，所述沉积在下述温度下进行：1000℃至1500℃或1250℃至1500℃或1200℃±100℃，或1300℃±100℃，尤其是1250℃。
17.根据前述权利要求11至16中的一项或多项所述的方法，其中优选地，所述膜幅面的冷却在-70℃至+70℃的温度范围内通过冷却辊进行。
18.一种多层的无粘合剂的气体阻隔膜，其包括：
·包括一种或多种热塑性材料的、具有单层或多层设计的承载膜，所述热塑性材料选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、热塑性弹性体、热塑性聚氨酯和热塑性聚烯烃；
·陶瓷阻隔层；
·设置在所述阻隔层上的单层或多层的塑料材料的顶层，所述塑料材料选自聚烯烃、热塑性弹性体、聚酯或聚酰胺、TPU，
其中在所述顶层和所述阻隔层之间没有设置粘合剂层的情况下，通过将聚合物熔体施加到所述气体阻隔层上来施加所述顶层。
19.根据权利要求18所述的多层气体阻隔膜，其特征在于所述承载层为10至300μm，尤其是20至250μm，优选30-100μm；和/或在于所述气体阻隔层是包含低氧化硅SiOx和/或厚度为30至300nm，尤其是30至100nm，优选50nm的陶瓷层。
20.根据权利要求18或权利要求19所述的多层气体阻隔膜，其特征在于所述气体阻隔膜在根据权利要求1至10之一所述的装置中制造和/或根据权利要求11至17之一所述的方法制造。
21.根据权利要求1至10之一所述的装置(100)在实施根据权利要求11至17之一所述的方法中的用途，尤其是在制造根据权利要求18至20之一所述的多层气体阻隔膜中的用途。
22.一次性物品，其包括根据权利要求18至20之一所述的多层气体阻隔膜和/或至少部分由根据权利要求18至20之一所述的多层气体阻隔膜组成。
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