CN104677882A - 一种sers衬底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SERS衬底，包括三维多孔金属骨架和生长在多孔金属骨架上的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜表面沉积有纳米银颗粒。本发明进一步公开了该衬底的制备方法。本实施例的SERS衬底，以三维多孔金属为骨架以纳米银颗粒为主要增强点，纳米银和多孔骨架协调作用，起到更好的增强作用。本发明进一步在多孔骨架上生长石墨烯，并将纳米银沉积在石墨烯上，可以降低背景荧光、增强衬底的化学稳定性、进一步增强衬底吸附力并提高衬底的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光学测量仪器领域，涉及一种增强拉曼散射(SERS)的衬底，特别涉及一种基于石墨烯的SERS衬底及其制备方法。
背景技术
拉曼光谱广泛用于物质成分检测、分子结构分析。普通物质的拉曼光谱强度较小，约为瑞利散射峰的1/1000，一般很难检测。为便于检测，通常需要使用特殊的增强衬底对拉曼光谱进行增强。目前常见的拉曼增强衬底主要由贵金属制成，但贵金属拉曼增强衬底稳定性差、吸附力小的确定，无法广泛推广运用。
石墨烯是一种新近发现具有优异光学、电学及力学性能的新材料，有望在光学测量领域获得更为广泛的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种SERS衬底及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种SERS衬底，包括三维多孔金属骨架和生长在多孔金属骨架上的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜表面沉积有纳米银颗粒。
优选的，所述石墨烯薄膜为生长在多孔结构内外表面的连续薄膜。
优选的，所述三维多孔金属骨架为三维多孔金属骨架为泡沫镍。
优选的，所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为微米级。
优选的，所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为300μm～500um。
优选的，所述纳米银颗粒均匀分散在石墨烯薄膜上，其总面积为石墨烯的90％以上。
优选的，所述纳米银颗粒尺寸评价尺寸为40-55nm。
优选的，所述三维多孔金属骨架的孔隙呈非周期性分布。
制备SERS衬底的方法，首先在三维多孔泡沫镍上原位生长石墨烯，然后在石墨烯衬底表面沉积纳米银颗粒并干燥。
进一步，采用CVD、PECVD或者MPECVD方法在泡沫镍上原位生长石墨烯。
本发明的有益效果在于：
本发明的SERS衬底，以三维多孔金属为骨架并控制骨架的孔隙，可以增强衬底的吸附力并具有一定的拉曼增强作用。本发明以纳米银颗粒为主要增强点，纳米银和多孔骨架协调作用，起到更好的增强作用。本发明进一步在多孔骨架上生长石墨烯，并将纳米银沉积在石墨烯上，可以降低背景荧光、增强衬底的化学稳定性、进一步增强衬底吸附力并提高衬底的稳定性。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为三维多孔金属骨架示意图；
图2为在三维多孔金属骨架上直接原位生长石墨烯的示意图；
图3为在石墨烯表面沉积纳米银颗粒的示意图；
图4为三维多孔金属骨架的SEM图。
图5为沉积银纳米粒子后衬底的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
如图1-3所示，本实施例制备SERS衬底的方法，包括以下步骤：
1)选取三维多孔金属骨架1，本实施例选取多孔镍，其结构如图4所示；
2)在多孔镍表面沉积直接原位生长石墨烯，包括：
A.将石墨烯的生长基材泡沫镍置于丙酮、95vol％乙醇、纯水中各超声清洗2min，用氮气吹干备用；
B.将步骤A干燥后的泡沫镍衬底置于CVD系统的真空墙体中进行石墨烯的生长。
石墨烯的生长压强为1-2pa，温度为1050℃，生长时间为40分钟，氢气流量为60sccm，氩气流量为200sccm，甲烷流量为5sccm，在三维多孔金属骨架1内外表面得到1-2层石墨烯2。
3)在步骤2)所得石墨烯泡沫镍衬底上通过溶液沉积的方法沉积银纳米粒子3，置于70℃的烘板上烘干，获得图5所示的银纳米粒子石墨烯泡沫镍衬底。
本实施例中，多孔金属骨架的孔隙尺寸为微米级(优选为300μm～500um)；
本实施例中，纳米银颗粒均匀分散在石墨烯薄膜上，其总面积为石墨烯的90％以上，其平均尺寸为40-55nm；
本实施例中，所述三维多孔金属骨架的孔隙呈非周期性分布。
本实施例的SERS衬底，以三维多孔金属为骨架以纳米银颗粒为主要增强点，纳米银和多孔骨架协调作用，起到更好的增强作用。本发明进一步在多孔骨架上生长石墨烯，并将纳米银沉积在石墨烯上，可以降低背景荧光、增强衬底的化学稳定性、进一步增强衬底吸附力并提高衬底的稳定性。
需要说明的是，三维多孔金属骨架材质还可以是金、银、铜等金属，沉积石墨烯时还可以采用PECVD或者MPECVD方法。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种SERS衬底，其特征在于：包括三维多孔金属骨架和生长在多孔金属骨架上的石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜表面沉积有纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于：所述石墨烯薄膜为生长在多孔结构内外表面的连续薄膜。
3.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于：所述三维多孔金属骨架为三维多孔金属骨架为泡沫镍。
4.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于：所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为微米级。
5.根据权利要求4所述SERS衬底，其特征在于：所述多孔金属骨架的孔隙尺寸为300μm～500um。
6.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于：所述纳米银颗粒均匀分散在石墨烯薄膜上，其总面积为石墨烯的90％以上。
7.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于：所述纳米银颗粒尺寸评价尺寸为40-55nm。
8.根据权利要求1所述SERS衬底，其特征在于：所述三维多孔金属骨架的孔隙呈非周期性分布。
9.制备SERS衬底的方法，其特征在于：首先在三维多孔泡沫镍上原位生长石墨烯，然后在石墨烯衬底表面沉积纳米银颗粒并干燥。
10.根据权利要求8所述制备SERS衬底的方法，其特征在于：采用CVD、PECVD或者MPECVD方法在泡沫镍上原位生长石墨烯。
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