CN104671812B - 稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，属于耐火保温材料技术领域。所述的生产方法以纤维毡为载体，先经饱和氧化锆溶液浸泡，再经表面锆溶胶处理，然后高温烧结，得到氧化锆粉纤维毡。该生产方法具有生产工艺简单、生产成本低、不需要复杂设备、环境友好的特点，制备得到的氧化锆粉纤维毡强度高、耐温高，可直接用于超高温环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，属于耐火保温材料技术领域。
背景技术
目前，耐火保温材料主要有氧化锆砖、氧化锆空心球砖，尺寸以标准砖为主230mm*114mm*65mm，氧化锆砖、氧化锆空心球砖密度大，耗用材料多成本高，存在等比重大、生产工艺复杂、有粉尘污染等问题，施工复杂，不能现场加工、导热系数大保温效果差。
耐火纤维板，主要以立方氧化锆纤维为主，通过针刺或真空吸滤制成纤维毡或纤维板，但全部采用全纤维制成，强度低、使用温度低，不能直接作为窑炉内衬使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，具有生产工艺简单、生产成本低、不需要复杂设备、环境友好的特点，制备得到的氧化锆粉纤维毡强度高、耐温高，可直接用于超高温环境。
本发明所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，以纤维毡为载体，先经饱和氧化锆溶液浸泡，再经表面锆溶胶处理，然后高温烧结，得到氧化锆粉纤维毡。
表面锆溶胶处理为将经饱和氧化锆溶液浸泡后的纤维毡载体浸没于表面锆溶胶中，处理时间为1-2h。
采用饱和氧化锆溶液浸泡和表面锆溶胶处理时，饱和氧化锆溶液和表面锆溶胶的量只要能确保将纤维毡载体完全浸没即可。
饱和氧化锆溶液的制备方法如下：将氧化锆与稳定剂混匀，经过高温电熔得到电熔块，破碎加工成≤10μm的细粉，将细粉溶于水中，即得饱和氧化锆溶液；其中，氧化锆与稳定剂的质量比为92-96.2：3.8-8.0。
稳定剂为氧化钙或氧化钇中的一种或两种。
表面锆溶胶的制备方法如下：将氧化钇与氧化锆混匀后，溶于水中，加入强氧化剂，浓缩至pH小于3，即得表面锆溶胶；其中，氧化钇与氧化锆的质量比为3-5:95-97，强氧化剂的加入量为氧化钇与氧化锆总质量的20-30％。
强氧化剂为双氧水或王水。
浸泡时间为6-48h。
高温烧结为均匀升温脱碳置换烧结。本发明稳定氧化锆粉纤维毡的制备过程中，以纤维毡为载体，纤维毡在高温下碳化，碳在高温下挥发掉。脱碳置换烧结是脱除碳的过程，具体为：每小时均匀升温5℃进行烧结。
高温烧结温度为1000-1400℃，烧结时间为200-280h。
高温烧结后还继续保温2-4h，确保充分烧结完全，保证载体纤维毡被完全碳化并挥发掉。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以纤维毡为载体，首先采用饱和氧化锆溶液浸泡，确保了纤维毡所有空隙中都充满稳定氧化锆粉，然后经表面锆溶胶处理，确保了烧结过程中稳定氧化锆粉不会流失，制备得到的氧化锆粉纤维毡强度高、耐温高，可直接用于超高温环境(可耐2000℃高温)。
(2)本发明生产方法工艺简单、成本低。
(3)本发明生产方法不需要复杂的设备，对环境无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
本实施例所述的生产方法，包括如下步骤：
(1)配制饱和氧化锆溶液：将氧化锆与稳定剂混匀，经过高温电熔得到电熔块，破碎加工成≤10μm的细粉，将细粉溶于水中，即得饱和氧化锆溶液；
其中，氧化锆与稳定剂的质量比为93.2：6.8，采用的稳定剂为氧化钇。
(2)配制表面锆溶胶：将氧化钇与氧化锆混匀后，溶于水中，加入强氧化剂，浓缩至pH为2.9，即得表面锆溶胶；
其中，氧化钇与氧化锆的质量比为5:95，强氧化剂的加入量为氧化钇与氧化锆总质量的20％，采用的强氧化剂为双氧水。
(3)饱和氧化锆溶液处理：将纤维毡置于步骤(1)得到的饱和氧化锆溶液中浸泡28小时。
(4)表面锆溶胶处理：将浸泡后的纤维毡采用步骤(2)得到的表面锆溶胶浸泡1.5小时。
(5)高温烧结：将步骤(4)得到的表面锆溶胶处理后的纤维毡进行均匀升温脱碳置换烧结，保温3h，得氧化锆粉纤维毡；
其中，烧结温度为1400℃，烧结时间为280h，升温速率为5℃/h。
实施例2
本实施例所述的生产方法，包括如下步骤：
(1)配制饱和氧化锆溶液：将氧化锆与稳定剂混匀，经过高温电熔得到电熔块，破碎加工成≤10μm的细粉，将细粉溶于水中，即得饱和氧化锆溶液；
其中，氧化锆与稳定剂的质量比为95.4：4.6，采用的稳定剂为氧化钙。
(2)配制表面锆溶胶：将氧化钇与氧化锆混匀后，溶于水中，加入强氧化剂，浓缩至pH为2.5，即得表面锆溶胶；
其中，氧化钇与氧化锆的质量比为3:97，强氧化剂的加入量为氧化钇与氧化锆总质量的25％，采用的强氧化剂为双氧水。
(3)饱和氧化锆溶液处理：将纤维毡置于步骤(1)得到的饱和氧化锆溶液中浸泡10小时。
(4)表面锆溶胶处理：将浸泡后的纤维毡采用步骤(2)得到的表面锆溶胶浸泡1小时。
(5)高温烧结：将步骤(4)得到的表面锆溶胶处理后的纤维毡进行均匀升温脱碳置换烧结，保温2h，得氧化锆粉纤维毡；
其中，烧结温度为1000℃，烧结时间为200h，升温速率为5℃/h。
实施例3
本实施例所述的生产方法，包括如下步骤：
(1)配制饱和氧化锆溶液：将氧化锆与稳定剂混匀，经过高温电熔得到电熔块，破碎加工成≤10μm的细粉，将细粉溶于水中，即得饱和氧化锆溶液；
其中，氧化锆与稳定剂的质量比为95.8:4.2，采用的稳定剂为氧化钙和氧化钇按质量比3.3：1.1混合得到的。
(2)配制表面锆溶胶：将氧化钇与氧化锆混匀后，溶于水中，加入强氧化剂，浓缩至pH为2，即得表面锆溶胶；
其中，氧化钇与氧化锆的质量比为4:96，强氧化剂的加入量为氧化钇与氧化锆总质量的30％，采用的强氧化剂为王水。
(3)饱和氧化锆溶液处理：将纤维毡置于步骤(1)得到的饱和氧化锆溶液中浸泡48小时。
(4)表面锆溶胶处理：将浸泡后的纤维毡采用步骤(2)得到的表面锆溶胶浸泡2小时。
(5)高温烧结：将步骤(4)得到的表面锆溶胶处理后的纤维毡进行均匀升温脱碳置换烧结，保温4h，得氧化锆粉纤维毡；
其中，烧结温度为1200℃，烧结时间为240h，升温速率为5℃/h。
Claims (9)
1.一种稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：以纤维毡为载体，先经饱和氧化锆溶液浸泡，再经表面锆溶胶处理，然后高温烧结，得到氧化锆粉纤维毡；
饱和氧化锆溶液的制备方法如下：将氧化锆与稳定剂混匀，经过高温电熔得到电熔块，破碎加工成≤10μm的细粉，将细粉溶于水中，即得饱和氧化锆溶液；其中，氧化锆与稳定剂的质量比为92-96.2：3.8-8.0。
2.根据权利要求1所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：稳定剂为氧化钙或氧化钇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：表面锆溶胶的制备方法如下：将氧化钇与氧化锆混匀后，溶于水中，加入强氧化剂，浓缩至pH小于3，即得表面锆溶胶。
4.根据权利要求3所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：氧化钇与氧化锆的质量比为3-5：95-97，强氧化剂的加入量为氧化钇与氧化锆总质量的20-30％。
5.根据权利要求4所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：强氧化剂为双氧水或王水。
6.根据权利要求1所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：浸泡时间为6-48h。
7.根据权利要求1所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：高温烧结为均匀升温脱碳置换烧结。
8.根据权利要求7所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：高温烧结温度为1000-1400℃，烧结时间为200-280h。
9.根据权利要求1所述的稳定氧化锆粉纤维毡的生产方法，其特征在于：高温烧结后还继续保温2-4h。
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