CN104671741B - 一种柴油机用大规格蜂窝陶瓷载体的制备方法 - Google Patents
一种柴油机用大规格蜂窝陶瓷载体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种柴油机用大规格蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：(1)粉体原料配制；(2)液态添加剂配制；(3)泥料制备；(4)泥坯制备；(5)挤出成型；(6)干燥定型；(7)坯体加工；(8)高温烧成；(9)打磨；(10)植皮。本发明的液态添加剂能提高泥料与模具间的润滑效果，增加泥坯的挤出速度，降低蜂窝陶瓷载体的热膨胀系数。
Description
技术领域
本发明涉及蜂窝陶瓷载体制造领域，具体为一种柴油车用大规格蜂窝陶瓷载体的制备方法。
背景技术
跟汽油车不同的是，柴油车的排量比较大，特别是重型柴油车排量都在6升以上。因此，为满足国IV甚至国V等更为苛刻的排放标准，应用于柴油车尾气净化的催化剂对催化剂载体提出了更高的要求。直径≥240mm的高孔密度、薄壁型的大规格蜂窝陶瓷载体批量生产的关键技术已经成为亟待解决的问题之一。
中国发明专利CN103396104A报道了一种基于液体添加剂的低膨胀系数堇青石蜂窝陶瓷的制备方法，该发明增加了磨边和造皮工序，使得载体外形尺寸公差小，大大提高载体的机械强度。如何在保证产品具有较低的热膨胀系数的前提下，提高生产效率成了蜂窝陶瓷载体的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柴油机用大规格蜂窝陶瓷载体的制备方法，以提高生产效率、降低产品热膨胀系数，适应大规模工业应用。
为了解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：
一种柴油机用大规格蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，粉体原料配制：将粒径在500-650目的6～8wt％片状生高岭土、粒径在800-1000目的22～24wt％煅烧高岭土、粒径在900-1000目的35～45wt％板状滑石粉、粒径在1000-1200目的15～20wt％氧化铝粉和粒径在1000-1200目的10～15wt％熔融硅微粉均匀混合，得混合物I，同时称取混合物I总重量3～5wt％甲基纤维素，将混合物I、甲基纤维素加入气流粉碎机中进行充分粉碎，直至99％以上的粉体可通过孔径为1200-1500目筛板后停止粉碎得粉体原料；
步骤二，液态添加剂配制：称取步骤一中得到的粉体原料总重量0.5～1.0wt％油酸、0.5～0.8wt％月桂酸钾和3.0～5.0wt％合成基础油，并缓慢加入到步骤一中得到的粉体原料总重量28～32wt％水中进行搅拌，直至溶解、分散形成均匀的液体后经空隙为0.22μm的微孔滤膜过滤后即得液态添加剂；
步骤三，泥料制备：将步骤一混合均匀的粉体原料放入捏合机中进行揉搓，同时通过孔径为5微米的喷头洒入步骤二得到的液态添加剂，粉体原料逐渐变成具有可塑性的泥块即完成泥料制备；
步骤四，泥坯制备：将步骤三得到的泥块放入真空练泥机中进行真空练泥，练泥过程中真空度为-0.08MPa～-0.095MPa，得到与成型机料筒规格匹配的泥坯；
步骤五，挤出成型：将步骤四得到的泥坯放入真空挤出机中，通过模具挤出直径为370mm的蜂窝陶瓷素坯；
步骤六，干燥定型：将步骤五得到的蜂窝陶瓷素坯放入微波网带炉中进行微波干燥，直到干燥完成坯体中的含水率≤2％，将出来干燥后的坯体冷却至室温；
步骤七，坯体加工：将步骤六得到的干燥后的坯体多余部分切割掉，并用压缩空气将切割后坯体孔道中残留的粉尘吹扫干净；
步骤八，高温烧成：将步骤七得到的加工好的蜂窝陶瓷素坯放入窑炉中进行烧成，烧成周期为80～110小时，烧成温度为1390～1410℃，保温时间为4～6小时，得到蜂窝陶瓷半成品；
步骤九，打磨：将步骤八得到的蜂窝陶瓷半成品放置在外圆研磨机上，将其研磨成比成品直径小1.5～2.0mm的没有外皮的蜂窝陶瓷载体；
步骤十，植皮：将步骤九得到的没有外皮的蜂窝陶瓷载体放置在植皮机上，在研磨后半成品的侧面涂覆上一层厚度为1.5～2.0mm的外皮，得到大规格蜂窝陶瓷成品；
上述步骤二中所述合成基础油是聚a烯烃，所述聚a烯烃是PAO2、PAO4、PAO6、PAO8中的任意一种。
根据本发明的另一个方面，步骤一中粉体原料经气流粉碎机粉碎，然后过筛不仅保证了粉体原料混合均匀度，而且粉体粒度低，使制出的蜂窝陶瓷载体具有更高的机械强度，更低的热膨胀系数。
根据本发明的又一个方面，油酸作为亲油性表面活性剂，月桂酸钾作为亲水性表面活性剂和润滑剂，合成基础油作为润滑剂和脱模剂，三者混合后能形成具有高润滑性的分散性乳液，且通过孔径为5微米的喷头喷洒液态添加剂保证了乳液的分散性能，提高了泥料与模具间的润滑效果，增加泥坯的挤出速度。
与现有技术相比本发明具有如下有益效果：
1.本发明制备出柴油机用大规格蜂窝陶瓷载体具有更低的热膨胀系数；
2.本发明采用的液态添加剂提高了泥料与模具间的润滑效果，增加泥坯的挤出速度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
对比例
步骤一，粉体原料配制：将6～8wt％片状生高岭土、22～24wt％煅烧高岭土、35～45wt％板状滑石粉、15～20wt％氧化铝粉和10～15wt％熔融硅微粉均匀混合，得混合物I，同时称取混合物I总重量3～5wt％甲基纤维素作为粘结剂，将混合物I、粘结剂加入粉体混合机中进行充分混合，直到混合均匀，得到粉体原料；
步骤二，泥料制备：将步骤(1)混合均匀的粉体原料放入捏合机中进行揉搓，同时洒入粉体原料总重量28wt％水，粉体原料逐渐变成具有可塑性的泥块即完成泥料制备；
步骤三，泥坯制备：将步骤(3)得到的泥块放入真空练泥机中进行真空练泥，练泥过程中真空度为-0.08MPa，得到与成型机料筒规格匹配的泥坯；
步骤四，挤出成型：将步骤(4)得到的泥坯放入真空挤出机中，通过模具挤出直径为370mm的蜂窝陶瓷素坯；
步骤五，干燥定型：将步骤(5)得到的蜂窝陶瓷素坯放入微波网带炉中进行微波干燥，直到干燥完成坯体中的含水率≤2％，将干燥后的坯体冷却至室温；
步骤六，坯体加工：将步骤(6)得到的干燥后的坯体按照烧成收缩比例放尺后，将两端多余部分切割掉，并用压缩空气将切割后坯体孔道中残留的粉尘吹扫干净；
步骤七，高温烧成：将步骤(7)得到的加工好的蜂窝陶瓷素坯放入窑炉中进行烧成，烧成周期为80小时，烧成温度为1390℃，保温时间为4小时，得到蜂窝陶瓷半成品；
步骤八，打磨：将步骤(8)得到的蜂窝陶瓷半成品放置在外圆研磨机上，将其研磨成比成品直径小1.5mm的没有外皮的蜂窝陶瓷载体；
步骤九，植皮：将步骤(9)得到的没有外皮的蜂窝陶瓷载体放置在植皮机上，在研磨后半成品的侧面涂覆上一层厚度为1.5mm的外皮，得到大规格蜂窝陶瓷成品。
实施例1：
步骤一，粉体原料配制：将粒径在500-650目的6wt％片状生高岭土、粒径在800-1000目的24wt％煅烧高岭土、粒径在900-1000目的35％板状滑石粉、粒径在1000-1200目的20wt％氧化铝粉和粒径在1000-1200目的15wt％熔融硅微粉混合均匀，得混合物I，同时称取混合物I总重量3wt％甲基纤维素作为粘结剂，将混合物I、甲基纤维素加入气流粉碎机中进行充分粉碎，直至99％以上的粉体可通过孔径为1200-1500目筛板后停止粉碎得粉体原料；
步骤二，液态添加剂配制：称取步骤(1)中得到的粉体原料总重量0.5wt％油酸、0.5wt％月桂酸钾和3.0wt％合成基础油PAO2，并缓慢加入到步骤(1)中得到的粉体原料总重量28wt％水中进行搅拌，直至溶解、分散形成均匀的液体后经空隙为0.22μm的微孔滤膜过滤后即得液态添加剂。
步骤三，泥料制备：将步骤(1)混合均匀的粉体原料放入捏合机中进行揉搓，同时通过孔径为5微米的喷头洒入步骤二得到的液态添加剂，粉体原料逐渐变成具有可塑性的泥块即完成泥料制备；
步骤四，泥坯制备：将步骤(3)得到的泥块放入真空练泥机中进行真空练泥，练泥过程中真空度为-0.08MPa，得到与成型机料筒规格匹配的泥坯；
步骤五，挤出成型：将步骤(4)得到的泥坯放入真空挤出机中，通过模具挤出直径为370mm的蜂窝陶瓷素坯；
步骤六，干燥定型：将步骤(5)得到的蜂窝陶瓷素坯放入微波网带炉中进行微波干燥，直到干燥完成坯体中的含水率≤2％，将出来干燥后的坯体冷却至室温；
步骤七，坯体加工：将步骤(6)得到的干燥后的坯体多余部分切割掉，并用压缩空气将切割后坯体孔道中残留的粉尘吹扫干净；
步骤八，高温烧成：将步骤(7)得到的加工好的蜂窝陶瓷素坯放入窑炉中进行烧成，烧成周期为80小时，烧成温度为1390℃，保温时间为4小时，得到蜂窝陶瓷半成品；
步骤九，打磨：将步骤(8)得到的蜂窝陶瓷半成品放置在外圆研磨机上，将其研磨成比成品直径小1.5mm的没有外皮的蜂窝陶瓷载体；
步骤十，植皮：将步骤(9)得到的没有外皮的蜂窝陶瓷载体放置在植皮机上，在研磨后半成品的侧面涂覆上一层厚度为1.5mm的外皮，得到大规格蜂窝陶瓷成品。
实施例2：
步骤一，粉体原料配制：将粒径在500-650目的7wt％片状生高岭土、粒径在800-1000目的23wt％煅烧高岭土、粒径在900-1000目的40wt％板状滑石粉、粒径在1000-1200目的18wt％氧化铝粉和粒径在1000-1200目的12wt％熔融硅微粉混合均匀，得混合物I，同时称取混合物I总重量4wt％甲基纤维素作为粘结剂，将混合物I、甲基纤维素加入气流粉碎机中进行充分粉碎，直至99％以上的粉体可通过孔径为1200-1500目筛板后停止粉碎得粉体原料；
步骤二，液态添加剂配制：称取步骤(1)中得到的粉体原料总重量0.8wt％油酸、0.7wt％月桂酸钾和4.0wt％合成基础油PAO4，并缓慢加入到步骤(1)中得到的粉体原料总重量30wt％水中进行搅拌，直至溶解、分散形成均匀的液体后经空隙为0.22μm的微孔滤膜过滤后即得液态添加剂。
步骤三，泥料制备：将步骤(1)混合均匀的粉体原料放入捏合机中进行揉搓，同时通过孔径为5微米的喷头洒入步骤二得到的液态添加剂，粉体原料逐渐变成具有可塑性的泥块即完成泥料制备；
步骤四，泥坯制备：将步骤(3)得到的泥块放入真空练泥机中进行真空练泥，练泥过程中真空度为-0.085MPa，得到与成型机料筒规格匹配的泥坯；
步骤五，挤出成型：将步骤(4)得到的泥坯放入真空挤出机中，通过模具挤出直径为370mm的蜂窝陶瓷素坯；
步骤六，干燥定型：将步骤(5)得到的蜂窝陶瓷素坯放入微波网带炉中进行微波干燥，直到干燥完成坯体中的含水率≤2％，将出来干燥后的坯体冷却至室温；
步骤七，坯体加工：将步骤(6)得到的干燥后的坯体多余部分切割掉，并用压缩空气将切割后坯体孔道中残留的粉尘吹扫干净；
步骤八，高温烧成：将步骤(7)得到的加工好的蜂窝陶瓷素坯放入窑炉中进行烧成，烧成周期为95小时，烧成温度为1400℃，保温时间为5小时，得到蜂窝陶瓷半成品；
步骤九，打磨：将步骤(8)得到的蜂窝陶瓷半成品放置在外圆研磨机上，将其研磨成比成品直径小1.8mm的没有外皮的蜂窝陶瓷载体；
步骤十，植皮：将步骤(9)得到的没有外皮的蜂窝陶瓷载体放置在植皮机上，在研磨后半成品的侧面涂覆上一层厚度为1.8mm的外皮，得到大规格蜂窝陶瓷成品。
实施例3：
步骤一，粉体原料配制：将粒径在500-650目的8wt％片状生高岭土、粒径在800-1000目的22wt％煅烧高岭土、粒径在900-1000目的45wt％板状滑石粉、粒径在1000-1200目的15wt％氧化铝粉和粒径在1000-1200目的10wt％熔融硅微粉混合均匀，得混合物I，同时称取混合物I总重量5wt％甲基纤维素作为粘结剂，将混合物I、甲基纤维素加入气流粉碎机中进行充分粉碎，直至99％以上的粉体可通过孔径为1200-1500目筛板后停止粉碎得粉体原料；
步骤二，液态添加剂配制：称取步骤(1)中得到的粉体原料总重量1.0wt％油酸、0.8wt％月桂酸钾和5.0wt％合成基础油PAO6，并缓慢加入到步骤(1)中得到的粉体原料总重量32wt％水中进行搅拌，直至溶解、分散形成均匀的液体后经空隙为0.22μm的微孔滤膜过滤后即得液态添加剂。
步骤三，泥料制备：将步骤(1)混合均匀的粉体原料放入捏合机中进行揉搓，同时通过孔径为5微米的喷头洒入步骤二得到的液态添加剂，粉体原料逐渐变成具有可塑性的泥块即完成泥料制备；
步骤四，泥坯制备：将步骤(3)得到的泥块放入真空练泥机中进行真空练泥，练泥过程中真空度为-0.09MPa，得到与成型机料筒规格匹配的泥坯；
步骤五，挤出成型：将步骤(4)得到的泥坯放入真空挤出机中，通过模具挤出直径为370mm的蜂窝陶瓷素坯；
步骤六，干燥定型：将步骤(5)得到的蜂窝陶瓷素坯放入微波网带炉中进行微波干燥，直到干燥完成坯体中的含水率≤2％，将出来干燥后的坯体冷却至室温；
步骤七，坯体加工：将步骤(6)得到的干燥后的坯体多余部分切割掉，并用压缩空气将切割后坯体孔道中残留的粉尘吹扫干净；
步骤八，高温烧成：将步骤(7)得到的加工好的蜂窝陶瓷素坯放入窑炉中进行烧成，烧成周期为110小时，烧成温度为1410℃，保温时间为6小时，得到蜂窝陶瓷半成品；
步骤九，打磨：将步骤(8)得到的蜂窝陶瓷半成品放置在外圆研磨机上，将其研磨成比成品直径小2.0mm的没有外皮的蜂窝陶瓷载体；
步骤十，植皮：将步骤(9)得到的没有外皮的蜂窝陶瓷载体放置在植皮机上，在研磨后半成品的侧面涂覆上一层厚度为2.0mm的外皮，得到大规格蜂窝陶瓷成品。
实施例4：
步骤一，粉体原料配制：将粒径在500-650目的7wt％片状生高岭土、粒径在800-1000目的23wt％煅烧高岭土、粒径在900-1000目的40wt％板状滑石粉、粒径在1000-1200目的18wt％氧化铝粉和粒径在1000-1200目的12wt％熔融硅微粉混合均匀，得混合物I，同时称取混合物I总重量4wt％甲基纤维素作为粘结剂，将混合物I、甲基纤维素加入气流粉碎机中进行充分粉碎，直至99％以上的粉体可通过孔径为1200-1500目筛板后停止粉碎得粉体原料；
步骤二，液态添加剂配制：称取步骤(1)中得到的粉体原料总重量0.8wt％油酸、0.7wt％月桂酸钾和4.0wt％合成基础油PAO8，并缓慢加入到步骤(1)中得到的粉体原料总重量30wt％水中进行搅拌，直至溶解、分散形成均匀的液体后经空隙为0.22μm的微孔滤膜过滤后即得液态添加剂。
步骤三，泥料制备：将步骤(1)混合均匀的粉体原料放入捏合机中进行揉搓，同时通过孔径为5微米的喷头洒入步骤二得到的液态添加剂，粉体原料逐渐变成具有可塑性的泥块即完成泥料制备；
步骤四，泥坯制备：将步骤(3)得到的泥块放入真空练泥机中进行真空练泥，练泥过程中真空度为-0.095MPa，得到与成型机料筒规格匹配的泥坯；
步骤五，挤出成型：将步骤(4)得到的泥坯放入真空挤出机中，通过模具挤出直径为370mm的蜂窝陶瓷素坯；
步骤六，干燥定型：将步骤(5)得到的蜂窝陶瓷素坯放入微波网带炉中进行微波干燥，直到干燥完成坯体中的含水率≤2％，将出来干燥后的坯体冷却至室温；
步骤七，坯体加工：将步骤(6)得到的干燥后的坯体多余部分切割掉，并用压缩空气将切割后坯体孔道中残留的粉尘吹扫干净；
步骤八，高温烧成：将步骤(7)得到的加工好的蜂窝陶瓷素坯放入窑炉中进行烧成，烧成周期为95小时，烧成温度为1400℃，保温时间为5小时，得到蜂窝陶瓷半成品；
步骤九，打磨：将步骤(8)得到的蜂窝陶瓷半成品放置在外圆研磨机上，将其研磨成比成品直径小1.8mm的没有外皮的蜂窝陶瓷载体；
步骤十，植皮：将步骤(9)得到的没有外皮的蜂窝陶瓷载体放置在植皮机上，在研磨后半成品的侧面涂覆上一层厚度为1.8mm的外皮，得到大规格蜂窝陶瓷成品。
将对比例和实施例1-4所得到的成品蜂窝载体即进行挤出试验和测试热膨胀系数，实验结果如表1所示。
表1 利用本发明方法制得的蜂窝陶瓷的挤出速度和热膨胀系数结果
经过试验论证，泥料中加入油酸、月桂酸钾和合成基础油，提高了泥料与模具间的润滑效果，增加泥坯的挤出速度，降低蜂窝陶瓷载体的热膨胀系数。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。
Claims (1)
1.一种柴油机用大规格蜂窝陶瓷载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，粉体原料配制：将粒径在500-650目的6～8wt％片状生高岭土、粒径在800-1000目的22～24wt％煅烧高岭土、粒径在900-1000目的35～45wt％板状滑石粉、粒径在1000-1200目的15～20wt％氧化铝粉和粒径在1000-1200目的10～15wt％熔融硅微粉均匀混合，得混合物I，同时称取混合物I总重量3～5wt％甲基纤维素，将混合物I、甲基纤维素加入气流粉碎机中进行充分粉碎，直至99％以上的粉体可通过孔径为1200-1500目筛板后停止粉碎得粉体原料；
步骤二，液态添加剂配制：称取步骤一中得到的粉体原料总重量0.5～1.0wt％油酸、0.5～0.8wt％月桂酸钾和3.0～5.0wt％合成基础油，并缓慢加入到步骤一中得到的粉体原料总重量28～32wt％水中进行搅拌，直至溶解、分散形成均匀的液体后经空隙为0.22μm的微孔滤膜过滤后即得液态添加剂；
步骤三，泥料制备：将步骤一混合均匀的粉体原料放入捏合机中进行揉搓，同时通过孔径为5微米的喷头洒入步骤二得到的液态添加剂，粉体原料逐渐变成具有可塑性的泥块即完成泥料制备；
步骤四，泥坯制备：将步骤三得到的泥块放入真空练泥机中进行真空练泥，练泥过程中真空度为-0.08MPa～-0.095MPa，得到与成型机料筒规格匹配的泥坯；
步骤五，挤出成型：将步骤四得到的泥坯放入真空挤出机中，通过模具挤出直径为370mm的蜂窝陶瓷素坯；
步骤六，干燥定型：将步骤五得到的蜂窝陶瓷素坯放入微波网带炉中进行微波干燥，直到干燥完成坯体中的含水率≤2％，将干燥后的坯体冷却至室温；
步骤七，坯体加工：将步骤六得到的干燥后的坯体多余部分切割掉，并用压缩空气将切割后坯体孔道中残留的粉尘吹扫干净；
步骤八，高温烧成：将步骤七得到的加工好的蜂窝陶瓷素坯放入窑炉中进行烧成，烧成周期为80～110小时，烧成温度为1390～1410℃，保温时间为4～6小时，得到蜂窝陶瓷半成品；
步骤九，打磨：将步骤八得到的蜂窝陶瓷半成品放置在外圆研磨机上，将其研磨成比成品直径小1.5～2.0mm的没有外皮的蜂窝陶瓷载体；
步骤十，植皮：将步骤九得到的没有外皮的蜂窝陶瓷载体放置在植皮机上，在研磨后半成品的侧面涂覆上一层厚度为1.5～2.0mm的外皮，得到大规格蜂窝陶瓷成品；
步骤二中所述合成基础油是聚a烯烃，所述聚a烯烃是PAO2、PAO4、PAO6、PAO8中的任意一种。
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